微型磁通門納米孔薄膜鐵芯微觀結(jié)構(gòu)改進(jìn)方案

呂 輝，李 根

(1.河南理工大學(xué)電氣工程與自動(dòng)化學(xué)院，河南 焦作 454000； 2.河南工業(yè)和信息化職業(yè)學(xué)院信息工程系，河南 焦作 454000)

0 引言

磁通門傳感器是一種綜合性能良好的磁測(cè)量器件，在地磁研究、空天探測(cè)、微型衛(wèi)星、微型無(wú)人機(jī)等方面有廣泛應(yīng)用[1]。隨著MEMS(micro electro-mechanical systems)技術(shù)的不斷發(fā)展，微型磁通門應(yīng)運(yùn)而生，因其尺寸小、易集成等優(yōu)點(diǎn)，得到了廣泛關(guān)注。然而微型磁通門的尺寸雖得到有效縮減，但噪聲指標(biāo)明顯變差。為了更好地應(yīng)用微型磁通門，需要分析噪聲指標(biāo)的影響因素，尋求降低噪聲的方法[2-5]。軟磁薄膜鐵芯的磁特性是決定微型磁通門傳感器噪聲性能的關(guān)鍵因素。為了保證工藝兼容性，微型磁通門的鐵芯通常采用磁控濺射的方法來(lái)制備，性能普遍較差，極大地制約了低噪聲微型磁通門的發(fā)展。因此，如何在硅基底上制備出符合低噪聲微型磁通門性能要求的薄膜鐵芯，同時(shí)加工過(guò)程與MEMS工藝兼容，是急需解決的問(wèn)題[6-8]。

離子輻照法可以用來(lái)改變材料的微觀結(jié)構(gòu)產(chǎn)生納米孔洞。離子輻照具有彈道效應(yīng)[9]，表現(xiàn)為由于彈性碰撞而在金屬薄膜上產(chǎn)生一種缺陷，這種缺陷是引起材料磁性能改變的重要原因[10]。疇壁理論認(rèn)為離子輻照使金屬薄膜形成了納米多孔結(jié)構(gòu)，這種孔洞結(jié)構(gòu)會(huì)阻礙疇壁運(yùn)動(dòng)，使得原本有序的晶向被破壞，從而降低了薄膜內(nèi)部的各向異性能，改善了材料的軟磁特性[11]。另外，在研究包含反鐵磁夾層的多層膜結(jié)構(gòu)的巨磁阻效應(yīng)時(shí)，采用離子輻照后，巨磁阻效應(yīng)GMR在多數(shù)情況下減小，原因在于層間出現(xiàn)的大量鐵磁性納米針孔(pinholes)削弱了反鐵磁性耦合[12]，使得多層膜的Hs和Hc均有明顯的減小[13]，這些鐵磁性針孔結(jié)構(gòu)對(duì)降低噪聲，提高磁通門傳感器鐵芯的性能有益。但是離子輻照法在金屬薄膜中所造成的孔洞結(jié)構(gòu)，其孔洞的分布與尺度很難控制，具有較強(qiáng)的隨機(jī)性。本文針對(duì)此問(wèn)題，提出了微型磁通門納米孔軟磁薄膜鐵芯微觀結(jié)構(gòu)的改進(jìn)方案。

1 磁通門的等效噪聲及影響因素

磁通門所用鐵芯的性能決定了磁通門的噪聲水平、靈敏度、工作激勵(lì)電流等幾個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)，因此對(duì)微型磁通門所用鐵芯進(jìn)行研究非常必要。大多數(shù)應(yīng)用領(lǐng)域要求軟磁材料具有高磁導(dǎo)率μ、低矯頑力Hc和高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs。高靈敏度、低噪聲的磁通門對(duì)鐵芯的軟磁性能除以上要求外，還希望飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度Hs盡量低，就樣可以減小最佳激勵(lì)電流，這可以保證鐵芯在小電流激勵(lì)下能夠迅速進(jìn)入飽和狀態(tài)。

根據(jù)以上磁通門對(duì)鐵芯材料的要求進(jìn)行篩選，鈷基非晶和坡莫合金的特性比較符合，因此可以作為磁通門鐵芯的材料。但是這些材料的傳統(tǒng)制備方法與微加工工藝兼容性較差，要解決工藝兼容性的問(wèn)題，通常要采用電鍍或磁控濺射的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)微型磁通門鐵芯的制備，但這樣獲取的軟磁薄膜，噪聲性能比傳統(tǒng)材料差，進(jìn)而限制了微型磁通門的性能提高。

磁通門等效噪聲ΔB為：

(1)

式(1)中，K為有效退磁系數(shù)，Vd為磁疇體積，nc為相互作用磁疇的數(shù)量，V為鐵芯的體積,f為激勵(lì)頻率，T為積分時(shí)間，Bs為鐵芯的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度。

磁通門的等效噪聲ΔB與鐵芯的有效退磁系數(shù)K成正比。退磁系數(shù)K由鐵芯的宏觀幾何形狀決定，當(dāng)鐵芯的宏觀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)確定后，其退磁系數(shù)K也就確定下來(lái)。傳統(tǒng)的降噪方式側(cè)重于進(jìn)行鐵芯宏觀結(jié)構(gòu)的改進(jìn)設(shè)計(jì)，通過(guò)減小K達(dá)到降噪的目的。通過(guò)增大鐵芯體積V的方式可以減小磁通門噪聲，但會(huì)使器件功耗明顯增大，并不適合使用。

式(1)中的其他影響因素中，當(dāng)減小傳統(tǒng)無(wú)孔鐵芯的磁疇體積Vd，隨之帶來(lái)的是相互作用磁疇的數(shù)量nc的增大，兩者互相抵消，起不到降噪的效果。只有同時(shí)降低Vd和nc，才能降噪。這一目的可以通過(guò)改變鐵芯微結(jié)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)。在制備薄膜鐵芯時(shí)，在其中制造大量納米孔洞，得到納米多孔鐵芯，由于孔洞微結(jié)構(gòu)的存在，限制了鐵芯的磁疇體積Vd，使之明顯降低；同時(shí)，孔的存在也在一定程度上減少了磁疇間的相互作用數(shù)量nc。由于Vd和nc的同時(shí)降低，從而達(dá)到了有效降低器件噪聲的目的。

以上研究表明，微觀的納米多孔結(jié)構(gòu)是提高微型磁通門鐵芯薄膜性能的一種有效途徑。如果在制作薄膜鐵芯時(shí)，能夠在其中獲得分布與尺度可控的納米孔洞結(jié)構(gòu)，有利于分析孔洞這種微觀結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律。而制備合適的納米孔薄膜鐵芯用于微型磁通門，將有利于獲得更低噪聲，更高靈敏度的器件。

2 多孔軟磁薄膜的微觀結(jié)構(gòu)改進(jìn)方案

目前對(duì)于多孔金屬材料的制備多采用以下方法：金屬粉末燒結(jié)法、泡沫金屬、金屬纖維燒結(jié)氈。由于以上方法所制備的多孔金屬，其孔徑尺度、孔方向控制等指標(biāo)并不符合多孔鐵芯的要求，而且所需的高溫?zé)Y(jié)過(guò)程也不能與MEMS工藝相兼容，因此上述制備方法并不適用于多孔鐵芯的制作。本文采用二次陽(yáng)極化的方法，在硅基底上直接制備出陽(yáng)極氧化鋁模板，然后在模板基礎(chǔ)上完成納米級(jí)多孔軟磁薄膜的制備，實(shí)現(xiàn)了加工過(guò)程與MEMS工藝的兼容。

2.1 濺射

首先使用JGP450磁控濺射鍍膜儀，應(yīng)用射頻磁控濺射的方法在硅片(直徑100 mm，面積7 850 mm2)上沉積銅層作為種子層。靶材選用銅靶，直徑為60 mm，厚度為5 mm，靶基距為40 mm，基底為硅片。將硅片分別經(jīng)丙酮、去離子水和無(wú)水乙醇超聲清洗，然后進(jìn)行濺射操作，得到600 nm厚度的銅層作為種子層。

銅層濺射完成后，首先將基底溫度降至100 ℃，并且穩(wěn)定10 min以上，然后應(yīng)用直流磁控濺射的方法在銅層上沉積鋁層，得到3 000 nm厚度的鋁層[14]。

2.2 二次陽(yáng)極化

以濺射得到的硅基鋁膜試樣作為陽(yáng)極，面積與試樣相等的純銅片作為陰極，選擇0.4 mol/L的草酸溶液作為電解液，在DC-1030低溫恒溫槽中，以40 V恒定電壓，10 ℃恒定溫度，采用二次陽(yáng)極氧化法將鋁膜轉(zhuǎn)化成多孔結(jié)構(gòu)的陽(yáng)極氧化鋁膜。

2.3 除去阻擋層

經(jīng)過(guò)二次陽(yáng)極氧化后，在形成的多孔氧化鋁膜和銅基底之間存在著一層致密的絕緣阻擋層，要除去阻擋層。將試樣浸入5%H3PO4磷酸溶液中，溶液溫度30 ℃，浸入時(shí)間由阻擋層的厚度決定。本文浸入時(shí)間為20 min，除去阻擋層后，陽(yáng)極氧化鋁膜的孔徑會(huì)略有增大。

2.4 電鍍

以上文的試樣作為陰極，銅板為陽(yáng)極，通過(guò)電鍍銅工藝獲得銅納米線陣列。電鍍溫度為室溫，電鍍電流密度3 A/dm2，電鍍時(shí)間為15 min。電鍍完成后，將樣品浸入NaOH溶液(1 mol/L)中徹底溶去氧化鋁模板，用去離子水清洗干凈后，得到銅納米線陣列。

以銅納米線陣列作為陰極，以鎳板作為陽(yáng)極，進(jìn)行電鍍鐵鎳的工藝。電鍍時(shí)在鐵芯的感應(yīng)線圈方向施加磁場(chǎng)有助于提高鐵芯的軟磁性能，電鍍時(shí)間為10 min。硅基多孔鐵芯的制作流程見圖1。

圖1 多孔鐵芯的制備流程Fig.1 Preparation process of porous core

3 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證與分析

3. 1 薄膜鐵芯的外觀形貌與成分

采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀測(cè)多孔鐵芯的外觀形貌，如圖2所示。構(gòu)成納米多孔結(jié)構(gòu)薄膜的晶體顆粒較小，有著較好的外形尺寸和均一性，在模板基體上有規(guī)律地分布。薄膜表面呈現(xiàn)規(guī)則分布的納米孔洞，孔洞中部保留有銅納米線。由于銅線不影響薄膜的磁特性，故無(wú)需去除[15]。對(duì)鐵芯的多個(gè)區(qū)域用能譜儀(EDS)進(jìn)行了成分測(cè)試，如圖3所示，EDS特征峰比較簡(jiǎn)潔，各元素特征峰的峰背較高。測(cè)試結(jié)果表明，F(xiàn)e的質(zhì)量含量為20.13%，Ni的質(zhì)量含量為79.87%，符合預(yù)期值。

圖2 多孔鐵芯的外觀形貌Fig.2 Appearance morphology of porous core

圖3 EDS成分分析Fig.3 Analysis of EDS components

3.2 磁滯回線測(cè)定

為了驗(yàn)證多孔結(jié)構(gòu)對(duì)鐵芯磁性的提升，同時(shí)研究孔徑尺度因素對(duì)多孔薄膜軟磁性能的影響，本文在相同的實(shí)驗(yàn)條件下制備了無(wú)孔鐵芯和多種具有不同孔徑的多孔鐵芯，對(duì)其磁性能進(jìn)行了測(cè)定與對(duì)比。振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(JDJ9600)測(cè)定所施加的最大激勵(lì)場(chǎng)為1 500 A/m，其飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度(Hs)和矯頑力(Hc)分別如表1所示。磁測(cè)試顯示，多孔結(jié)構(gòu)的Fe-Ni薄膜具有比傳統(tǒng)鐵芯更好的軟磁特性，適用于高性能的微型磁通門傳感器。其中無(wú)孔鐵芯的飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度(Hs)和矯頑力(Hc)分別為1 200 A/m和190 A/m。多孔鐵芯中除了30 nm孔徑鐵芯的飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度和矯頑力與無(wú)孔鐵芯比較接近之外，50 nm以上孔徑的鐵芯其磁滯回線都有一定變化，飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度(Hs)和矯頑力(Hc)明顯降低。

表1 幾種不同鐵芯的磁性比較

通過(guò)表1中的數(shù)據(jù)對(duì)比，多孔結(jié)構(gòu)能夠降低鐵芯的飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度(Hs)和矯頑力(Hc)。對(duì)比幾種多孔結(jié)構(gòu)，30 nm孔徑對(duì)鐵芯磁性能的提升非常有限， 50 nm以上孔徑的多孔結(jié)構(gòu)都能在一定程度上降低鐵芯的飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度和矯頑力，使鐵芯性能得到改善。其中以100 nm和150 nm結(jié)構(gòu)的效果最為明顯，這兩者的飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度比較接近，但100 nm結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)的矯頑力略低于150 nm結(jié)構(gòu)。納米多孔鐵芯的矯頑力和飽和磁場(chǎng)的降低，可以歸因于薄膜中晶粒分布的改善和附加應(yīng)力的釋放。

3. 3 器件性能測(cè)試

為了進(jìn)一步說(shuō)明孔徑尺度因素對(duì)提高磁通門性能的貢獻(xiàn)，本文將制備好的多孔磁性薄膜作為雙平行鐵芯磁通門傳感器的鐵芯，分析測(cè)試了磁通門的靈敏度、最佳激勵(lì)電流等指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)所使用的磁通門測(cè)試系統(tǒng)如圖4所示。兩個(gè)結(jié)構(gòu)尺寸完全相同的骨架上分別設(shè)置激勵(lì)線圈和感應(yīng)線圈，激勵(lì)線圈反向纏繞，感應(yīng)線圈同向纏繞，其中激勵(lì)線圈326匝，電阻6.8 Ω，感應(yīng)線圈1 150匝，電阻31 Ω。骨架為中空結(jié)構(gòu)，可置入制作好的多孔薄膜鐵芯。

圖4 磁通門測(cè)試系統(tǒng)Fig.4 Fluxgate testing system

使用這一磁通門測(cè)試系統(tǒng)，對(duì)制作完成的幾種不同孔徑的多孔薄膜鐵芯進(jìn)行了性能測(cè)試。外加被測(cè)磁場(chǎng)為50 μT，激勵(lì)信號(hào)采用10 kHz正弦信號(hào)。測(cè)試的結(jié)果為感應(yīng)線圈輸出電壓的二次諧波，其幅值通過(guò)示波器的FFT功能獲得。在同樣的激勵(lì)電流下，多孔鐵芯的輸出電壓要略高于無(wú)孔鐵芯，其中100 nm孔徑的多孔鐵芯輸出電壓最大，這說(shuō)明多孔鐵芯磁通門較之無(wú)孔鐵芯磁通門具有更高的靈敏度，而100 nm孔徑所對(duì)應(yīng)的多孔鐵芯磁通門的靈敏度最大。幾種不同孔徑鐵芯應(yīng)用于磁通門測(cè)試系統(tǒng)，所測(cè)定的最佳激勵(lì)電流、最大靈敏度、功耗等主要性能指標(biāo)見表2。

無(wú)孔鐵芯和30 nm孔徑多孔鐵芯性能比較接近，最佳激勵(lì)電流為55 mA和53 mA，說(shuō)明30 nm孔徑的多孔結(jié)構(gòu)對(duì)鐵芯的性能提升貢獻(xiàn)不大。50 nm孔徑鐵芯的最佳激勵(lì)電流為48 mA，100 nm和150 nm孔徑的鐵芯最佳激勵(lì)電流為35 mA和34 mA，說(shuō)明50 nm以上的多孔結(jié)構(gòu)對(duì)于磁性薄膜的性能有比較明顯的提升，能夠有效降低最佳激勵(lì)電流。但是當(dāng)孔徑超過(guò)100 nm以上時(shí)，降低最佳激勵(lì)電流的效果已經(jīng)不明顯，反而會(huì)由于孔徑的增大導(dǎo)致孔隙率上升，使得輸出電壓略有下降，靈敏度有一定的損失。

表2 不同孔徑鐵芯的主要性能指標(biāo)

為了檢驗(yàn)幾種薄膜鐵芯的噪聲水平，在30 μT外磁場(chǎng)下進(jìn)行了磁通門的噪聲測(cè)試，激勵(lì)信號(hào)采用頻率為10 kHz的正弦波，每種薄膜鐵芯都以各自的最佳激勵(lì)電流進(jìn)行激勵(lì)。電壓噪聲如圖5所示，磁噪聲如圖6所示，1 Hz噪聲和RMS(0.5～10 Hz)噪聲對(duì)比見表3。100 nm和150 nm多孔結(jié)構(gòu)對(duì)薄膜鐵芯的噪聲有所改善，無(wú)論1 Hz噪聲還是RMS噪聲都有一定程度的降低，50 nm多孔結(jié)構(gòu)的效果則不太明顯。

結(jié)合以上測(cè)試分析，100 nm和150 nm的多孔薄膜在性能上優(yōu)于其他幾種，考慮到大孔徑模板的制作難度比小孔徑模板要高，因此選取100 nm孔徑的多孔結(jié)構(gòu)作為鐵芯的最終制備方案，能夠有效抑制噪聲，達(dá)到降噪的目的。

圖5 幾種薄膜鐵芯的電壓噪聲Fig.5 Voltage noise of film cores

圖6 幾種薄膜鐵芯的磁噪聲Fig.6 Magnetic noise of film cores

表3 幾種薄膜鐵芯的噪聲對(duì)比

4 結(jié)論

本文提出了微型磁通門納米孔薄膜鐵芯微觀結(jié)構(gòu)改進(jìn)方案。該方案采用二步陽(yáng)極化法進(jìn)行多孔氧化鋁模板生長(zhǎng)，并在模板基礎(chǔ)上完成可控的納米多孔軟磁薄膜的制備。實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果表明，薄膜鐵芯中的納米多孔微結(jié)構(gòu)，能夠降低鐵芯的磁疇體積和磁疇間的相互作用數(shù)量，從而有效改善薄膜鐵芯的磁性能，降低器件噪聲。這一方法為軟磁薄膜鐵芯的優(yōu)化提供了一種可行的微觀改進(jìn)思路，具有一定實(shí)用價(jià)值。