音叉式AFM探針針尖與表面接近特性的研究

施 慧, 高思田, 黃 鷺, 沈小燕

(1.中國計(jì)量大學(xué) 計(jì)量測試工程學(xué)院, 浙江 杭州 310018; 2.中國計(jì)量科學(xué)研究院, 北京 100029)

1 引 言

原子力顯微鏡(atomic force microscope, AFM)是獲得原子尺度物質(zhì)結(jié)構(gòu)信息的重要工具[1]。其中探針是檢測系統(tǒng)的核心,其力學(xué)性能直接影響了AFM的測試性能、分辨率和掃圖質(zhì)量等[2,3]。傳統(tǒng)AFM將帶有針尖的懸臂作為力傳感器,針尖尺度小,不適宜大臺階微觀表面觀測[4],且光學(xué)系統(tǒng)使得AFM測頭結(jié)構(gòu)復(fù)雜,不易集成[5]。石英音叉因其諧振頻率高,雙臂彈性系數(shù)大,具有較高品質(zhì)因子[6]而被廣泛地應(yīng)用于微納米級檢測中[7]，因此研究其動態(tài)力傳感測量機(jī)理對實(shí)際測量具有重要參考意義。文獻(xiàn)[7]引入平衡點(diǎn)作為引力斥力的分界線,探討經(jīng)歷各個(gè)作用區(qū)時(shí)懸臂探針的振蕩狀態(tài); 王艷霞等通過實(shí)驗(yàn)獲得了探針的振幅隨探針-樣品間距變化的關(guān)系曲線[8]; 2000年,Schmidt等建立音叉的有限元模型,細(xì)致探究了音叉探針動態(tài)力學(xué)特性[9]; 2014年,薄惠豐等研究了典型針尖懸臂系統(tǒng)對不同力學(xué)性能的材料樣品在接近過程中的響應(yīng)情況[10];2016年,李喜德等研究了音叉探針與樣品之間的剪切相互作用機(jī)制,獲得音叉探針在橫向作用力下的接近曲線[11]。

本文基于文獻(xiàn)[12]提出的三彈簧兩質(zhì)點(diǎn)模型,建立并簡化了由石英音叉和鎢針尖構(gòu)成的探針在垂直于樣品表面振動時(shí)受到樣品表面作用的動力學(xué)模型,對音叉探針與試樣表面的相互作用進(jìn)行了理論分析,模擬針尖樣品接近曲線,搭建基于音叉探針的針尖樣品接近曲線測量裝置,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究,獲得不同激勵(lì)下的接近曲線,為之后研究音叉式原子力顯微鏡系統(tǒng)提供重要的數(shù)據(jù)支持。

2 基于Simulink的動力學(xué)分析

基于音叉探針動力學(xué)特性和阻尼特性分析,建立其理想條件下的動力學(xué)方程,假設(shè):1) 音叉臂的等效質(zhì)量均勻分布; 2) 填充基座和音叉基部的形變相對音叉臂形變可忽略,模型中將其簡化為固定端; 3) 音叉臂對沿驅(qū)動軸方向的運(yùn)動為彈性運(yùn)動,其它方向的運(yùn)動為剛性運(yùn)動; 4) 系統(tǒng)阻尼為線性阻尼,且只與等效質(zhì)量塊的速度有關(guān)。

基于假設(shè),音叉探針受到激勵(lì)力和針尖樣品作用力后的運(yùn)動方程可以表示為:

(1)

由于音叉與樣品表面之間的作用力是和它們的間距相關(guān)的,而間距與音叉的位移有直接關(guān)系,所以作用力及振幅都是關(guān)于音叉位移的函數(shù)。音叉臂的等效阻尼為:

(2)

音叉單臂的等效彈性系數(shù)為:

(3)

式中:W,T和L分別為音叉單臂的寬、厚和長;E為石英的楊氏模量。

(4)

為了研究音叉和針尖組成的復(fù)雜系統(tǒng),在針尖遠(yuǎn)離平衡位置時(shí),將針尖和樣品之間的相互作用力表示為范德華力:

(5)

式中:A為Hamaker常數(shù)。接觸斥力部分采用DMT模型描述,該模型適合曲率半徑R小、粘附能低、彈性模量高的體系。其表達(dá)式為:

(6)

式中:a0為平衡距離,當(dāng)z>a0,針尖受到范德華力作用,當(dāng)z≤a0,斥力起作用。EI為針尖和樣品的等效剛度,其表達(dá)式為:

(7)

式中:Et,νt和Es,νs分別為針尖和樣品的楊氏模量和泊松比。在模擬中設(shè)定Hamaker常數(shù)為 3.8×10-19J。 模擬樣品為硅樣品,其彈性模量為190 GPa,泊松比為0.2。針尖半徑為20 nm,針尖楊氏模量為344 GPa,泊松比為0.28。探針的反相共振頻率為27 kHz,同相共振頻率為25 kHz,品質(zhì)因數(shù)為 1 700, 設(shè)定平衡距離為0.2 nm。

采用Simulink對微分方程進(jìn)行數(shù)值仿真仿真參數(shù)是結(jié)合實(shí)際的假定參數(shù),得到力距離曲線如圖1所示,范德華力和DMT接觸力是連續(xù)的。

圖1 針尖樣品力與平衡距離關(guān)系圖Fig.1 Relationship between tip sample force and equilibrium distance

為了能直觀觀察音叉臂的連續(xù)運(yùn)動過程,在一定時(shí)間內(nèi)多次計(jì)算其振蕩狀態(tài)。對于音叉本身,當(dāng)外部激勵(lì)信號頻率與音叉共振頻率一致時(shí),音叉振幅逐漸增大至穩(wěn)定,音叉位移波動式前進(jìn)。設(shè)置激勵(lì)分別為3,5和7 nN,在遠(yuǎn)離樣品表面時(shí),振蕩幅值為1.394,2.323和3.252 nm。不斷改變使針尖接近樣品表面,探針保持簡諧運(yùn)動,針尖接近樣品表面時(shí)的振蕩幅值變化見圖2所示。

圖2 Simulink仿真不同激勵(lì)力的接近曲線Fig.2 Simulation of approach curves under different exciting force by Simulink

由圖2可知,隨著激勵(lì)的增大接近曲線中下降部分距離增大,探針在部分區(qū)域內(nèi)存在存在幅值跳變。

圖3是針尖只受到范德華力作用時(shí)其受力曲線及位移曲線,該位移是探針相對于樣品表面的位移,此時(shí)音叉保持簡諧運(yùn)動,振蕩幅值減小。

圖3 引力作用下探針位移及受力圖Fig.3 Diagram of probe’s displacement and stress under the attraction

當(dāng)探針的部分位移進(jìn)入平衡距離內(nèi),如圖4所示,受到引力和斥力的共同作用,由于斥力較大,探針整體振幅下降明顯,不同于普通懸臂探針,音叉探針彈性模量較大,其振動形式保持不變,但波谷值小于波峰值,這是由于探針處于波谷時(shí)距樣品表面距離更接近,受力更大。

圖4 引力及斥力作用下探針位移與受力圖Fig.4 Diagram of probe’s displacement and stress under the attraction and repulsion

由于在振幅調(diào)制AFM中,針尖-表面間相互作用力與其間距呈非線性關(guān)系,音叉探針有意義的振幅往往大于相關(guān)的短程力和范德華力的衰減長度。探針在接近樣品表面的過程中,存在著吸引力到斥力的轉(zhuǎn)變,探針的平均作用力減小,振蕩幅值增大。

3 音叉式AFM力曲線測試裝置

圖5為接近曲線測試裝置,主要由光學(xué)輔助進(jìn)針模塊、定位臺、信號轉(zhuǎn)換電路及鎖相模塊組成。光學(xué)輔助進(jìn)針系統(tǒng)主要包括CCD攝像機(jī)、光源、物鏡以及圖像采集卡組成。CCD選用大恒圖像的DH-SV1421GC/GM型工業(yè)數(shù)字相機(jī),分辨力為140萬像素,CCD尺寸為4.65 μm×4.65 μm,物鏡采用可變焦Narvitar 12× Zoom型工業(yè)鏡頭,分辨力為0.83 μm,放大倍率可調(diào),有助于安全進(jìn)針。

圖5 音叉式原子力顯微鏡力曲線測試裝置示意圖Fig.5 Diagram of force curve testing device of tuning fork atomic force microscope

定位臺分為宏動和微動部分,宏動主要由X,Y方向運(yùn)動的Thorlabs XYT-1手動位移臺以及Z方向運(yùn)動的M-714納米精度線性平移臺。XYT-1的行程為13 mm,分辨力為10 μm。M-714行程為7 mm,分辨力為2 nm,配合C-702混合驅(qū)動運(yùn)動控制器使用,采用RS232通訊,將探針系統(tǒng)固定于該位移臺上,實(shí)現(xiàn)探針進(jìn)針時(shí)的粗定位。微動部分采用PI公司的P-733.3CL三維納米位移臺,X和Y方向行程為100 μm,閉環(huán)控制時(shí)分辨力為0.3 nm,Z方向行程為10 μm,閉環(huán)控制時(shí)分辨力為0.2 nm,配合E-500控制器使用,采用USB通訊,實(shí)現(xiàn)探針與樣品表面的精細(xì)逼近。

信號轉(zhuǎn)換電路主要包括前置縮小、寄生電容補(bǔ)償、I/V轉(zhuǎn)換及二級放大4個(gè)部分,鎖相放大器輸出激勵(lì)信號源,由于激勵(lì)源與傳感器距離較遠(yuǎn),需用前置縮小電路對勵(lì)振信號處理并縮小激勵(lì)幅值,設(shè)計(jì)縮小比例為10:1。寄生電容補(bǔ)償電路由放大器和電容串聯(lián),并并聯(lián)在傳感器兩端,實(shí)驗(yàn)選用1 pF電容,調(diào)節(jié)放大器放大倍數(shù)匹配石英音叉的寄生電容,提高幅頻曲線的對稱性。探針受到外部電信號激勵(lì)振蕩,產(chǎn)生nA級別的電流信號,選用集成運(yùn)算放大器OPA627搭建深度負(fù)反饋電路提取微弱信號,選用22 MΩ反饋電阻。采用二級放大使電壓正向輸出,并進(jìn)一步調(diào)節(jié)輸出電壓幅值,以配合鎖相輸入電壓。

采用鎖相放大器對信號進(jìn)行提取和調(diào)制,鎖相采用的是蘇黎世公司生產(chǎn)的HF2LI。該鎖相放大器內(nèi)置信號發(fā)生器、解調(diào)器、PLL模塊、PID控制及DA輔助輸出,鎖相放大器通過USB接口與PC相連,通過上位機(jī)軟件Labone控制。同時(shí)該設(shè)備的調(diào)制信號可通過輔助端口以模擬量形式輸出,采用研華PCI1714UL采集卡采集至計(jì)算機(jī)。

4 仿真測試實(shí)驗(yàn)

石英音叉測頭如圖6所示,是由去掉外殼的石英音叉和化學(xué)研磨后的鎢絲相結(jié)合。選用鎢絲直徑為150 μm,浸沒在1.5 mol/L的NaOH溶液中,在掃描電子顯微鏡(SEM)下觀察腐蝕得到的針尖,其曲率半徑可以控制在20 nm內(nèi),如圖7所示。

圖6 音叉測頭圖及針尖SEM尺寸圖Fig.6 Picture of tuning fork probe and diagram of tip'dimension under SEM

圖7 鎢針尖SEM尺寸圖Fig.7 Dimension of tungsten tip under SEM

商用石英音叉密封于鋁制外殼內(nèi),處于真空下的共振頻率為32.768 kHz,品質(zhì)因數(shù)高達(dá)105,拆除外殼后,測得該石英音叉在空氣中的共振頻率為32.730 kHz,品質(zhì)因數(shù)下降為8 000。使用奧林巴斯MX51顯微鏡測量其尺寸參數(shù),測得其長、寬、厚分別為5.01,0.35,0.59 mm。石英音叉和探針之間的連接選用3MDP460環(huán)氧樹脂膠水。

將粘針后的音叉進(jìn)行掃頻實(shí)驗(yàn),粘針后音叉的共振頻率及品質(zhì)因數(shù)下降,在溫度為25 ℃,濕度14%的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下,測得其共振頻率為28.009 kHz,品質(zhì)因數(shù)為600,相頻曲線呈階梯狀,不呈單調(diào)變化。調(diào)節(jié)補(bǔ)償電容后,其幅頻及相頻曲線如圖8所示,幅頻曲線關(guān)于共振頻率基本對稱其共振頻率為28.00 kHz,相頻曲線呈單調(diào)變化,品質(zhì)因子為1 810。

圖8 補(bǔ)償電容后音叉探針的幅頻相頻圖Fig.8 Pictures of amplitude frequency and phase frequency of tuning fork probe by applying capacitance compensation

音叉探針測頭的噪聲直接影響AFM的性能,噪聲主要來自信號轉(zhuǎn)換電路產(chǎn)生的噪聲以及鎖相放大器產(chǎn)生的噪聲。對探針的輸出信號采用四階低通濾波,在調(diào)幅模式下,采集測頭諧振信號的有效值,如圖9所示,測得信號的標(biāo)準(zhǔn)差大約為0.4 mV,濾波后信噪比較高。

圖9 電壓激勵(lì)下音叉諧振信號有效值Fig.9 Effective value of tuning fork's resonance signal under voltage excitation

實(shí)驗(yàn)所采用的樣品是在真空狀態(tài)下保存的云母片,利用裝置的宏動部分使音叉探針進(jìn)入顯微鏡視野范圍,并使針尖逐步逼近樣品表面,利用E-500控制器驅(qū)動納米位移臺P-733.3CL沿測頭運(yùn)動方向運(yùn)動,采用C++編程控制位移臺移動步長及速率,實(shí)時(shí)采集納米位移臺的當(dāng)前位移,同時(shí)采集測頭輸出信號,直至樣品和針尖間歇性接觸。

音叉探針工作在調(diào)幅模式下,設(shè)置激勵(lì)信號幅分別為25,50,75,100 mV。驅(qū)動頻率設(shè)置為音叉探針固有頻率。測得其自由振蕩時(shí)電壓有效值分別為0.31,0.61,0.93,1.24 V。激勵(lì)信號幅值大小和探針輸出信號成正比。由圖10可見,探針接近樣品時(shí)接近曲線的形狀與仿真圖形相符,不同激勵(lì)下工作距離分別為4.12,5.10,5.95,7.60 nm?？梢娬{(diào)幅模式下,激勵(lì)越大,工作距離越大,這與仿真結(jié)論相符。不同激勵(lì)下在下降曲線內(nèi)都出現(xiàn)了非線性跳變區(qū)域,該結(jié)果表明力區(qū)的變化對輕敲式AFM的測量影響較大,調(diào)幅AFM在該區(qū)域內(nèi)有嚴(yán)重的不穩(wěn)定性,選擇工作區(qū)間時(shí)應(yīng)盡可能遠(yuǎn)離該區(qū)域。

圖10 不同激勵(lì)電壓下探針樣品接近曲線Fig.10 Probe and sample's approach curve under different excitation voltage

5 結(jié) 論

本文對調(diào)幅模式原子力顯微鏡(AM-AFM)的音叉式探針與樣品的接近特性進(jìn)行了研究,搭建了相應(yīng)測試系統(tǒng),采用C++編寫系統(tǒng)控制程序。得到了不同激勵(lì)下探針與樣品的接近曲線。同時(shí)本文將音叉探針結(jié)構(gòu)簡化為帶耦合的懸臂梁模型,選取該系統(tǒng)的一階彎曲振型,建立其在縱向受力時(shí)的振動方程,運(yùn)用Simulink仿真音叉動態(tài)模式時(shí)在逐漸接近樣品表面時(shí)其幅值變化的數(shù)值結(jié)果,分析了其動力學(xué)行為產(chǎn)生的原因。仿真結(jié)果和實(shí)驗(yàn)結(jié)果有較好的一致性,但是探針在實(shí)際工作中環(huán)境和受力情況更為復(fù)雜,例如空氣流場的阻尼隨時(shí)間變化,因此,阻尼系數(shù)難以給定,在接近樣品表面時(shí)有毛細(xì)管力的作用等,對仿真的精確性存在影響。本文的仿真和實(shí)驗(yàn)結(jié)果對搭建音叉式原子力顯微系統(tǒng)意義重大,首先驗(yàn)證了機(jī)械結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理,能滿足實(shí)驗(yàn)需求,其次提供掃描基準(zhǔn)的數(shù)值參考,有利于反饋控制系統(tǒng)的設(shè)計(jì)。