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    HPLC測定替米沙坦片含量方法學(xué)驗證

    2020-05-18 07:03:42陳曉春蔣玲彭奎毓張立仁張朝俠
    生物化工 2020年2期
    關(guān)鍵詞:液相色譜儀米沙坦濾膜

    陳曉春,蔣玲,彭奎毓,張立仁,張朝俠

    (江蘇萬邦生化醫(yī)藥股份有限公司,江蘇徐州 221004)

    替米沙坦是一種口服非肽類血管緊張素Ⅱ受體拮抗劑,其脂溶性強(qiáng),半衰期長,副作用較小,患者耐受性高,此外還可以選擇性的激動過氧化物酶增殖物激活受體,改變左心室肥厚、改善胰島素抵抗、保護(hù)血管內(nèi)皮功能,是國內(nèi)增長速度很快的沙坦類藥物。替米沙坦片由德國Beohringer Ingelheim公司研制開發(fā),規(guī)格為40 mg/片和80 mg/片,于1999年首次在美國上市。替米沙坦半衰期為18~24 h,藥效作用時間可達(dá)35 h,可有效控制24 h血壓,符合1天1次的用藥標(biāo)準(zhǔn)[1]。本文建立一種快速、準(zhǔn)確的高效液相色譜法,可有效測定替米沙坦片的含量,并對該方法進(jìn)行驗證。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    Agilent1200 VWD高效液相色譜儀(安捷倫公司); LC-20AD高效液相色譜儀(日本島津公司);XS105型電子分析天平(梅特勒-托利多國際有限公司);Agilent Eclipse XDB-C18色譜柱,Inertsil?ODS-SP色譜柱。

    替米沙坦對照品,中國食品藥品檢定研究院,批號100629-150707;替米沙坦片,萬邦醫(yī)藥,批號16037021;色譜純甲醇(德國默克公司)、超純水、磷酸二氫銨(國藥集團(tuán))、磷酸(國藥集團(tuán))。

    1.2 含量測定方法

    日本藥典JP16第二增補(bǔ)本采用高效液相色譜法測定替米沙坦片含量;本研究依據(jù)日本藥典方法擬定高效液相色譜法測定本品含量,具體操作如下。

    色譜條件:色譜柱(Inertsil?ODS-SP,4.6 mm×150 mm,5 μm);流動相為0.2%磷酸二氫銨溶液(用10%磷酸溶液調(diào)pH值至3.0)和甲醇,比例為30∶70;檢測波長為295 nm,柱溫為40 ℃,流速1.0 mL/min,進(jìn)樣量10 μL,替米沙坦主峰約6 min。

    系統(tǒng)適用性試驗:取對照品溶液10 μL注入液相色譜儀,以替米沙坦峰計,理論塔板數(shù)不少于3 000,拖尾因子不超過2.0,對照品溶液重復(fù)進(jìn)樣6針,以替米沙坦峰計相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過1.0%。

    供試品制備:取替米沙坦片不少于20片,研磨,取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于替米沙坦80 mg),加50%甲醇溶解并定容稀釋制成濃度為80 μg/mL的溶液。

    對照品溶液制備:精密稱定替米沙坦對照品20 mg置于25 mL量瓶中,加10 mL的2%葡甲胺溶液和適量50%甲醇溶解并定容稀釋,搖勻,精密移取該溶液5 mL置于50 mL量瓶中,用50%甲醇定容,制成濃度為80 μg/mL的溶液。

    1.3 方法學(xué)驗證

    1.3.1 專屬性考察

    原料溶液:按照對照品配制方法配制80 μg/mL替米沙坦的原料溶液??瞻纵o料溶液:按照處方比例配制空白輔料,稱取混合粉末約2片空白輔料重量后按照供試品溶液配制方法配制成空白輔料溶液。分別取溶劑、對照品溶液、原料溶液、空白輔料溶液和供試品溶液,按照高效液相色譜法采用PDA檢測器在190~450 nm波長處進(jìn)行全波長掃描。

    1.3.2 濾膜吸附試驗

    將供試品儲備液(濃度為0.8 mg/mL)經(jīng)0.45 μm微孔濾膜(有機(jī)系)過濾,取5 mL續(xù)濾液置50 mL量瓶,加溶劑稀釋至刻度,搖勻;同法制備離心樣品,即將濾膜處理換成離心處理(4 000 r/min,10 min)。將經(jīng)濾膜和離心處理的供試品溶液注入高效液相色譜儀中,按照1.2中色譜條件進(jìn)樣分析,記錄響應(yīng)峰面積。

    1.3.3 線性與范圍

    精密稱定替米沙坦對照品約20 mg置于25 mL量瓶中,加0.2%葡甲胺溶液,振搖使溶解,精密量取續(xù)濾液0.5 mL、2.5mL、4 mL、5 mL、8 mL分別置于50 mL量瓶中,用溶劑定容至刻度,搖勻即得,精密量取各供試液10 μL注入液相色譜儀,記錄峰面積。

    1.3.4 重復(fù)性試驗

    取本品(批號16037021)按照1.2中供試品制備方法,平行配制6份供試品溶液,進(jìn)樣記錄色譜圖,按外標(biāo)法計算替米沙坦片含量。

    1.3.5 中間精密度試驗

    不同人員按照重復(fù)性的方法,在不同時間、不同儀器對同一批供試品溶液進(jìn)樣分析。

    1.3.6 準(zhǔn)確度(加樣回收率)

    精密稱取替米沙坦原料約64 mg、80 mg、96 mg分別置100 mL量瓶中,再分別稱取空白輔料約2片量,加溶劑適量,超聲溶解15 min,放冷,加溶劑稀釋至刻度,搖勻,經(jīng)微孔濾膜(有機(jī)系0.45 μm)過濾即得,平行3份。按照含量測定項的方法,分別精密吸取配制好的對照品溶液和3種濃度(80%,100%,120%)的9份供試品溶液各10 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖,計算回收率及RSD值。

    1.3.7 溶液穩(wěn)定性

    取重復(fù)性項下的對照品溶液、供試品溶液分別在0 h、1 h、2 h、3 h、6 h、9 h、12 h、18 h、24 h 進(jìn)樣分析。記錄色譜圖,計算峰面積,考察對照品溶液和供試品溶液放置過程中的穩(wěn)定性,結(jié)果以峰面積計算RSD。

    1.3.8 耐用性

    取供試品和對照品溶液10 μL注入液相色譜儀,分別在柱溫±5 ℃、波長±5 nm、流速±0.2 mL/min,流動相比例±3%,流動相pH±0.2條件下采用2種色譜柱(色譜柱 1:Inertsil?ODS-SP,4.6 mm×150 mm,5 μm;色譜柱 2:Agilent Eclipse XDB-C18,4.6 mm×150 mm,5 μm)進(jìn)行試驗,記錄色譜圖。以替米沙坦峰計,理論塔板數(shù)不少于3 000,拖尾因子不超過2.0,對照品重復(fù)進(jìn)樣6針,以替米沙坦峰計相對偏差不得超過1.0%。按外標(biāo)法得到含量,計算RSD值,考察本法的耐用性。

    1.3.9 供試品含量測定

    按照上述含量方法,測定3批供試品(批號分別為16037011,16037021,16037181)中替米沙坦的含量。

    2 試驗結(jié)果

    2.1 專屬性考察結(jié)果

    對照品溶液、原料溶液和供試品溶液中均在297 nm波長處有最大吸收,且主峰保留時間一致(如圖1、圖2所示),溶劑和空白輔料對替米沙坦峰無干擾,表明該方法專屬性較好。

    圖1 對照品、供試品和原料紫外吸收圖譜

    圖2 對照品、供試品和原料液相圖譜

    2.2 濾膜吸附結(jié)果

    濾膜吸附結(jié)果如表1所示,結(jié)果表明分別經(jīng)過濾和離心的供試品峰面積幾乎無差異,表明濾膜對產(chǎn)品沒有吸附。

    表1 濾膜吸附試驗

    2.3 線性與范圍

    以濃度(C)為橫坐標(biāo),峰面積(A)為縱坐標(biāo),進(jìn)行回歸分析,線性圖如圖3所示;線性方程為y=30976.7.2x-12809.9,r2=0.999 8。結(jié)果表明本品在8~96.0 μg/mL的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    圖3 替米沙坦線性圖

    2.4 重復(fù)性試驗結(jié)果

    重復(fù)性試驗結(jié)果如表2所示,結(jié)果表明6份供試液含量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.21%,表明該方法重復(fù)性較好。

    表2 重復(fù)性試驗(批號16037021,n=6)

    2.5 中間精密度試驗結(jié)果

    重復(fù)性試驗如表3所示,結(jié)果表明兩人測得含量RSD為0.75%,小于2%,表明該方法精密度良好。

    表3 重復(fù)性試驗(批號16037021,n=6)

    2.6 準(zhǔn)確度(加樣回收率)

    回收率試驗結(jié)果如表4所示,結(jié)果表明該方法含量測定準(zhǔn)確度良好。

    2.7 溶液穩(wěn)定性結(jié)果

    對照品溶液在24 h內(nèi)RSD=0.19%,供試品溶液在24 h內(nèi)RSD=0.12%,表明對照品和供試品溶液均具有良好的穩(wěn)定性。

    2.8 耐用性結(jié)果

    耐用性結(jié)果見表5,結(jié)果表明在柱溫±5 ℃、波長±5 nm、流速±0.1 mL/min、流動相比例±3%、流動相pH±0.2及不同型號色譜柱等條件下,替米沙坦主峰的拖尾因子和理論塔板數(shù)沒有明顯的變化,含量的RSD值小于1.0%,說明該方法的耐用性良好。

    表4 回收率試驗結(jié)果

    表5 不同色譜條件下替米沙坦含量測定

    2.9 含量測定

    批號為16037011、16037021和16037181的3批供試品檢測結(jié)果分別為101.1%、100.8%、99.3%,差異不大。

    3 結(jié)論

    參照日本藥典JP16第二增補(bǔ)本,采用高效液相法進(jìn)行替米沙坦含量測定,并進(jìn)行了方法學(xué)考察,包括波長選擇、專屬性、線性、精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性、回收率和耐用性試驗等。結(jié)果表明,該方法能準(zhǔn)確測定本品含量,且專屬性高。

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