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    利用正電子湮沒技術(shù)研究鉀摻雜鎢合金中的缺陷*

    2020-05-16 09:57:46張培源鄧愛紅田雪芬唐軍
    物理學(xué)報 2020年9期
    關(guān)鍵詞:正電子空位晶界

    張培源 鄧愛紅? 田雪芬 唐軍

    1) (四川大學(xué)物理學(xué)院, 成都 610064)

    2) (四川大學(xué), 原子核技術(shù)科學(xué)研究所, 成都 610064)

    鎢合金中鉀的摻雜會引入大量的缺陷, 如尺寸幾十納米的鉀泡、高密度的位錯以及微米量級的晶粒帶來的晶界等, 這些缺陷的濃度和分布直接影響合金的服役性能.本文運用正電子湮沒譜學(xué)方法研究鉀摻雜鎢合金中的缺陷信息, 首先模擬計算了合金中各種缺陷的正電子湮沒壽命, 發(fā)現(xiàn)鉀的嵌入對空位團、位錯、晶界等缺陷的壽命影響很小; 然后測量了不同鉀含量摻雜鎢合金樣品的正電子湮沒壽命譜, 建立三態(tài)捕獲模型,發(fā)現(xiàn)樣品中有高的位錯密度和低的空位團簇濃度, 驗證了鉀對位錯的釘扎作用, 闡述了在鉀泡形成初期是鉀元素與空位團簇結(jié)合并逐漸長大的過程; 最后使用慢正電子多普勒展寬譜技術(shù)表征了樣品中缺陷隨深度的均勻分布和大量存在, 通過擴散長度的比較肯定了鉀泡、晶界等缺陷的存在.

    1 引 言

    金屬鎢是一種高Z材料, 有著高熔點、高熱導(dǎo)率、優(yōu)異的高溫性能以及低蒸氣壓、低濺射率、低氚滯留、不形成氫化物和良好的等離子體兼容性等特點[1?6], 被認(rèn)為是最具有潛力的聚變堆中面向等離子體材料 (plasma-facing materials, PFMs).但它應(yīng)用于聚變堆中時, 是存在著韌脆轉(zhuǎn)變溫度(ductile-brittle transition temperature, DBTT) 高、輻照脆化、低溫脆性、再結(jié)晶脆化等缺點, 會嚴(yán)重影響材料的服役性能和壽命[6?10].相關(guān)的研究人員采取各種方式強化金屬鎢, 發(fā)展出多種鎢基合金,其中以鉀泡為彌散相的泡強化是一種有用而獨特的強化方式.鉀摻雜鎢合金最初應(yīng)用于鎢絲燈, 其制備過程中產(chǎn)生尺寸5—50 nm的鉀泡[11,12]; 鉀泡與晶格中的缺陷相互作用, 可釘扎位錯和晶界, 抑制再結(jié)晶, 細(xì)化晶粒[13]等, 以提高材料的低溫韌性、耐腐蝕性和抗高溫蠕變性能[14,15].近年來研究者們致力于制備出鉀泡尺寸幾十納米的鎢塊體材料, 如Huang等[16]發(fā)展出結(jié)合鋁硅鉀(aluminumpotassium-silicon, AKS)摻雜和放電等離子體燒結(jié)法 (spark plasma sintering, SPS), 制備出鉀泡尺寸約50 nm的鎢鉀合金塊材, 提高了鎢材料的機械性能和抗熱沖擊性能, 降低了DBTT.其鉀泡分布在晶界和晶粒內(nèi), 在晶界處的鉀泡可能會造成應(yīng)力集中導(dǎo)致局部拉伸和破裂, 而晶粒內(nèi)的鉀泡可提高強度和延展性[17?19].然而, 目前對鎢鉀合金的研究主要集中在鉀泡和宏觀性能, 對鎢鉀合金中的微觀缺陷如位錯、空位團簇等鮮有報道.事實上,鉀泡對鎢合金的強化很大部分是通過釘扎位錯來實現(xiàn)的, 鎢絲中位錯密度高達(dá) 2 × 1015m–2[13], 且鉀泡在形成過程中勢必和空位團簇等相互作用, 因此對鉀泡形成和演化的研究可以通過空位團簇的信息來反映.

    正電子湮沒譜學(xué)方法能夠?qū)腆w材料中原子大小的開空間缺陷進(jìn)行無損的定性和定量分析[20],廣泛應(yīng)用于探測高能粒子輻照后不同材料的點缺陷, 以及金屬中位錯、空位, 和介孔材料中的開空間體積等.正電子湮沒壽命的大小與湮沒處的電子密度直接相關(guān), 缺陷處電子密度比體態(tài)電子密度低, 故缺陷中正電子壽命比體態(tài)正電子壽命長[21],因此測量分析正電子湮沒壽命譜可以探測樣品中的缺陷的尺寸和濃度.另外, 正電子湮沒的多普勒展寬譜可以表征正電子湮沒處的電子動量信息, 若入射正電子的能量可變, 則可探測樣品不同深度的電子動量信息, 即慢正電子束多普勒展寬譜.利用正電子湮沒壽命譜和慢正電子束多普勒展寬譜對鎢及鎢合金中缺陷的研究已有很多, Staab等[22]研究人員系統(tǒng)地研究了鎢中各缺陷的壽命, 如體壽命為 (103 ± 2) ps, 位錯壽命為 (153 ± 2) ps, 輻照誘導(dǎo)空位壽命大于 165 ps, 空位團或大角度晶界壽命為 (315 ± 30) ps, 在表面湮沒的正電子壽命為 (615 ± 30) ps等, 并給出了樣品中位錯、晶粒尺寸等信息; Heikinheimo等[23]利用正電子湮沒壽命譜直接觀察鎢中單空位的演化得到空位的引入率, 其中鎢的體壽命 100—110 ps, 單空位約180 ps.為了對鎢鉀合金中微觀缺陷的演化作進(jìn)一步的研究, 本文首先模擬計算鉀原子與鎢中各種缺陷相互作用對正電子湮沒參數(shù)的影響, 再對鎢鉀合金樣品做正電子湮沒壽命譜和慢正電子束多普勒展寬譜測量, 具體分析不同鉀含量的鎢鉀合金中的缺陷變化及對鉀泡形成和演化的影響.

    2 模擬與實驗

    2.1 正電子湮沒壽命模擬

    對于正電子湮沒壽命的模擬計算, 是運用了Puska和Nieminen[24]發(fā)展的原子疊加法(atomic superposition, AT-SUP).晶體中的電子密度 n_(r)和庫侖勢Vc(r)由單個原子電荷密度疊加而來:

    其中, Vcorr(n_(r))是由 Boroński-Nieminen 參數(shù)給出[25].于是, 正電子湮沒壽命的倒數(shù)值可以得到:

    其中, r0是經(jīng)典電子半徑; c 是光速; n+(r)是正電子密度; g(r)是增強因子, 是由局域密度近似確定[26].本文均通過構(gòu)建鎢的超胞來計算正電子湮沒壽命值, 其中超胞是通過擴展體心立方(body-centered cubic, BCC)的鎢晶格點陣 (鎢的晶格常數(shù)為0.31652 nm)建立, 包含的原子數(shù)超過了1000以保證其中的缺陷(空位、鉀原子等)不會與其周期的鏡像相互作用而孤立存在.空位通過移除超胞中鎢原子來實現(xiàn), 鉀原子的嵌入則直接取代鎢原子, 多個空位或鉀原子團的構(gòu)建遵循最近鄰原則; 除了構(gòu)建含有鉀原子的空位團簇時對鉀原子做幾何優(yōu)化以保證鉀原子的合理分布以外, 沒有對體系做弛豫計算.本文還構(gòu)建了多種類型的晶界和位錯結(jié)構(gòu), 以考察空位和鉀原子分布對其正電子湮沒壽命的影響.

    2.2 實 驗

    實際測量的樣品是四川大學(xué)Huang等[27]提供的利用AKS-SPS方法制備的不同鉀含量的鎢鉀合金 (W-K)樣品, 鉀含量依次為 46, 82, 122,144 ppm (part per million), 相對密度約 98%.在掃描電子顯微鏡下觀察并統(tǒng)計了鉀泡的平均尺寸為 33.7—82.1 nm, 數(shù)密度在 1018m–3量級, 具體參數(shù)參見文獻(xiàn)[27]中表3.

    對鎢鉀合金的正電子壽命譜的測量借助于武漢大學(xué)的快-快符合正電子壽命譜儀, 采用22Na正電子源和塑料閃爍體g光子探測器, 時間分辨率約 220 ps, 每個譜的累積計數(shù)約 2 × 106, 以保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確.再利用PATFIT程序?qū)勖V解析, 在去除源成分后得到長短不同的兩個壽命及其對應(yīng)的強度.

    隨后, 又選取鉀含量 46, 82, 122 ppm 的鎢鉀合金樣品和商用的粉末冶金純鎢樣品(PM-W, 純度 > 99.9 wt.%), 在中國科學(xué)院高能物理研究所測量了慢正電子束多普勒展寬譜, 采用22Na正電子源和高純鍺g光子探測器.采集到g能譜總的峰值能量范圍是 499.5—522.5 keV, S 參數(shù)定義為能量范圍在510.2—511.8 keV內(nèi)的計數(shù)與總的峰值計數(shù)之間的比率, 反映低動量電子的動量信息;W參數(shù)定義為能量范圍在 513.6—516.9 keV和505.1—508.4 keV內(nèi)的計數(shù)與總的峰值計數(shù)之間的比率, 反映高動量電子的動量信息; 其中S值的平均誤差約 2 × 10–3, W 值的平均誤差約 5 × 10–4.隨正電子能量從 0.18 keV 增加到 20.18 keV, 正電子的注入深度R不同, 可以探測到不同深度的缺陷信息[28].

    其中r是材料密度, E是入射正電子能量.

    3 結(jié)果與分析

    3.1 正電子湮沒壽命模擬

    圖1給出了正電子湮沒壽命隨鎢晶格中空位數(shù)增多的模擬計算結(jié)果, 包括鎢晶格中嵌入鉀原子的情形和空位團中存在較少鉀原子的情況.圖1主要給出了以下三方面模擬計算結(jié)果: 1)無缺陷的鎢的壽命為 105 ps, 單空位為 197 ps, 壽命值隨空位數(shù)增加而增加, 在空位數(shù)為 35 時為 408 ps, 逼近極限值434 ps, 與其他文獻(xiàn)的計算結(jié)果基本一致[29].但在實際情況中, 空位團簇很難成長到如此大的尺寸, 一般300 ps以上即為空位團的極限[24],即約9—10個空位大小的開空間體積為空位團簇的極限尺寸.2)嵌入鎢的鉀原子數(shù)為 1, 2, 3, 5 和9時正電子壽命值均在105 ps左右, 即鉀原子占據(jù)所有空位時對其壽命幾乎沒有影響.BCC結(jié)構(gòu)的鉀的正電子湮沒壽命約為376 ps[26], 由于鉀原子半徑和鎢原子相差很大, 鉀本身并不固溶于鎢, 強行嵌入鎢晶格的鉀原子受到擠壓, 使得空的間隙體積減少, 實際的W-S原胞半徑減小, 對正電子的吸引能力下降[30], 在鉀與鎢的邊界形成對正電子的勢壘, 使得正電子難以在鉀原子處湮沒.3)鉀被空位所捕獲, 形成鉀-空位復(fù)合體, 其正電子湮沒壽命主要與開空間的大小、形狀[24]相關(guān), 空位團簇中含有鉀原子數(shù)為 1, 2, 3, 5 和 9 時與無鉀時的正電子壽命變化趨勢一致, 當(dāng)空位較多時, 隨空位數(shù)增加而逐漸接近空位團的極限壽命值, 約434 ps.

    圖1 鎢晶格中空位及含鉀空位的正電子壽命Fig.1.Positron lifetime of vacancies and potassium-containing vacancies in tungsten lattice.

    鎢晶體的晶界和位錯模型的詳細(xì)信息如表1所列, 考察兩種晶界和三種位錯, 空位和鉀原子的引入通過直接移除或取代晶界處和位錯處的鎢原子來實現(xiàn), 模擬計算得到的正電子壽命如表2所列.可以看出, 不同的晶界或位錯有著不同的正電子湮沒壽命, 與缺陷處間隙空間的體積直接相關(guān),但都未超過完整晶格中單空位的壽命值.圖2列舉了幾種超胞中存在缺陷時的正電子湮沒區(qū)域的分布情況, 空位是一種點缺陷, 正電子湮沒在空位處;而晶界是一種面缺陷, 位錯是線缺陷, 正電子湮沒區(qū)域幾乎存在于整個面或線, 若缺陷處存在空位,正電子湮沒集中在空位, 其壽命值與體態(tài)中的接近, 可視作晶界和位錯將空位“吸收”, 開空間體積和體態(tài)中相近[31]; 而替換的鉀原子會排斥正電子,使得鉀原子附近沒有湮沒區(qū)域, 但并不會造成壽命值太大的變化.值得注意的是實驗中測得的鎢大角度晶界壽命值在315 ps左右[22], 與文中的計算結(jié)果相差很遠(yuǎn), 這是因為計算中考慮的是理想的晶界, 厚度很小, 如圖2(b) 所示.實際上晶界處聚集了很多缺陷, 原子排列不規(guī)整, 具有一定的厚度[32];并且計算中正電子的捕獲只考慮了躍遷受限, 這可以很好地描述點缺陷模型, 但對于晶界, 正電子的躍遷受限和擴散受限都應(yīng)當(dāng)考慮進(jìn)去[33].盡管如此, 對鎢晶體中各缺陷的正電子湮沒壽命的模擬可以得到兩個初步的結(jié)論: 鎢中正電子湮沒壽命主要與開空間的體積相關(guān), 300 ps左右的壽命值對應(yīng)于9—10個空位數(shù)的開空間; 鎢中鉀與各缺陷的結(jié)合并沒有表現(xiàn)出鉀本身的壽命特征, 對各缺陷的湮沒壽命幾乎沒有影響.這對于實驗中解析正電子湮沒壽命譜很有幫助.

    表1 正電子湮沒壽命計算中建立的晶界和位錯模型Table 1.Grain boundary (GB) and dislocation line (DL) model for positron annihilation lifetime calculation.

    表2 晶界和位錯包含空位或鉀原子時的正電子湮沒壽命值Table 2.Positron annihilation lifetime of grain boundary and dislocation with vacancies or potassium atoms.

    圖2 正電子湮沒區(qū)域分布 (a) 9 × 9 × 9 的 BCC 鎢晶格超胞中存在一個空位; (b) W-GB-1 超胞中只有晶界一種缺陷; (c) W-GB-1超胞中晶界處存在一個空位; (d) W-GB-1超胞中晶界處存在一個鉀原子Fig.2.Distribution of positron annihilation region: (a) 9 × 9 × 9 BCC tungsten lattice supercell with a vacancy; (b) W-GB-1 supercell;(c) W-GB-1 supercell with a vacancy at the GBs; (d) W-GB-1 supercell with a potassium at the GBs.

    3.2 壽命譜測量

    對不同鉀含量的W-K樣品進(jìn)行正電子湮沒壽命譜測量后, 用PATFIT程序進(jìn)行擬合, 結(jié)果如表3所列, 在源修正后得到長短兩個組分的壽命τ1,exp和 τ2,exp及其對應(yīng)的強度 I1,exp, I2,exp, 并計算了平均壽命 τav和捕獲率 κ.其中 τ1,exp被稱為約化體壽命, 平均壽命大于 τ1,exp說明存在空位型缺陷;τ2,exp即為缺陷態(tài)壽命, 300 ps 左右一般為空位團簇類型的缺陷.依據(jù)(5)式計算進(jìn)行可信度檢驗[21]:

    其中 λb為體態(tài)湮沒率, 是體壽命 τb的倒數(shù).

    由于樣品致密度很高(98 %以上), 晶格常數(shù)基本與理想晶體一致, 故假定體壽命 τb為110 ps.結(jié)果發(fā)現(xiàn)比 τ1,exp小 20 ps 以上, 說明兩態(tài)捕獲模型分析不可靠, 需要引入更多的缺陷態(tài).

    鎢中位錯或小角度晶界的壽命為153 ps, 與鎢的體壽命100—110 ps很接近[22], 在測量中很容易混在一起, 解譜難以將二者區(qū)分[34], 因此短壽命的分量應(yīng)當(dāng)包含了在體態(tài)和在位錯湮沒的正電子.而180 ps左右的單空位, 大多在燒結(jié)過程中遷移合并成大的空位團簇而擁有更大的壽命值, 或是與鉀原子結(jié)合而表現(xiàn)出與體壽命相近的值, 更難以區(qū)分而忽略.300 ps 左右的長壽命, 一般被認(rèn)為來源于空位團簇, 由于其尺寸或形狀的差異, 壽命值有所不一.由于測量的鎢鉀合金樣品中鉀的摻入量極少, 又通過3.1節(jié)的模擬計算得知小的鉀團簇或各缺陷中鉀的引入對正電子壽命的影響很小, 故在解析壽命譜時不考慮鉀元素的影響.總之, 本文建立三態(tài)捕獲模型, 引入位錯和空位團簇兩種缺陷態(tài)進(jìn)行分析, 引用文獻(xiàn)中位錯的壽命值 τD,1為153 ps[22],依據(jù)(6)式和(7)式[35]計算了位錯和空位團簇的捕獲率 κ 及對應(yīng)的濃度C, 如表4所列.

    式中 κ1和 κ2分別為位錯和空位團簇的捕獲率; λD2和 τD2為空位團簇湮沒率和壽命值, 對應(yīng)于長壽命分量, 1 /τ2,exp= λD2, I2,exp=ID2; μ 為正電子捕獲系數(shù), 位錯的捕獲系數(shù) μdis=1.1m2·s?1[22], 空位團簇的捕獲系數(shù)

    其中 reff為假設(shè)的球形空位團半徑, 根據(jù)3.1節(jié)中壽命值為300 ps左右的空位團簇的空位數(shù)為9—10 個, 可以假定其半徑為定值 0.3 nm, D 為擴散常數(shù), 采用實驗值 1.4 cm2·s–1 [36], W 為鎢原子體積, 故空位團簇的捕獲系數(shù) μcl=3.33×1016s?1.最終得到的位錯密度 Cdis和空位團簇濃度 Ccl均在正電子壽命測量極限(9)式[37]以內(nèi).

    分析表4中各鉀含量的樣品的缺陷濃度, 可以發(fā)現(xiàn)鉀含量為46和82 ppm時的樣品位錯密度和空位團濃度都比鉀含量為122和144 ppm時的低,從缺陷種類上看, 位錯密度都較高, 而空位團濃度較低, 這與樣品制備過程中鉀的行為密切相關(guān).鉀在高溫?zé)Y(jié)過程中會以鉀蒸汽的形式存在, 并沿晶界擴散、聚集[14], 但在AKS-SPS燒結(jié)法制備的樣品中發(fā)現(xiàn)鉀泡普遍散布在晶界和晶粒內(nèi)[16], 說明鉀原子擴散進(jìn)入了鎢晶粒.鉀原子在擴散過程中可能與位錯、空位等缺陷結(jié)合, 使得這部分位錯和空位在鎢的再結(jié)晶過程中無法消除而得以存留, 或是擴散至鎢晶粒中的鉀原子由于比鎢原子半徑大得多而產(chǎn)生晶格畸變, 導(dǎo)致位錯或含有鉀原子的空位的產(chǎn)生.因此, 樣品中能保持有較高的位錯密度;而鉀-空位復(fù)合體則不斷地遷移合并, 形成含有鉀蒸汽的空位團簇, 即小的鉀泡, 進(jìn)而演化為尺寸幾十納米的鉀泡.文獻(xiàn)[27]中給出了鉀泡的尺寸和數(shù)密度, 鉀泡隨鉀含量增大而增大, 但數(shù)密度卻在82 ppm時最高.綜合測得的樣品中位錯密度和空位團簇濃度, 可以對鉀含量不同時鉀原子在燒結(jié)過程中的行為作出合理的推測: 鉀含量較低時, 形成的鉀-空位復(fù)合體較少, 在燒結(jié)過程中大部分都遷移合并成鉀泡[14]; 鉀含量較高時(如122和144 ppm), 傾向于形成更大的鉀泡, 但形成大鉀泡需要的時間更多[14], 樣品保持高溫的時間是一定的[27], 因此殘余了相對較多的鉀-空位復(fù)合體或空位團簇, 導(dǎo)致鉀泡的數(shù)量減少, 釘扎的位錯更多.

    表3 不同鉀含量的鎢鉀合金樣品的雙組分正電子壽命值Table 3.Two-component positron lifetime of W-K samples with different potassium content.

    表4 不同鉀含量的鎢鉀合金樣品中位錯和空位團簇Table 4.Dislocation and vacancy clusters in W-K samples with potassium content.

    本文在解譜過程中忽略了晶界和孔洞的影響:晶粒尺寸約3.5 μm[27]會帶來大量大角度晶界, 產(chǎn)生約300 ps的壽命分量[37], 這與空位團簇十分接近, 難以區(qū)分; 而鉀泡等孔洞處正電子湮沒發(fā)生在孔洞表面, 產(chǎn)生約 600 ps的壽命值[38,39], 但一般強度很低, 本文解譜未能得到這一分量.在這些界面處(晶界、孔洞表面), 正電子的捕獲機制發(fā)生了變化, 由晶粒中的躍遷受限轉(zhuǎn)變?yōu)榱藬U散受限[21].為了研究正電子的擴散信息以及缺陷的總體情況, 接著做了慢正電子束多普勒展寬譜測量.

    3.3 慢正電子多普勒展寬譜

    對鉀含量 46, 82, 122 ppm 的鎢鉀合金樣品和純鎢(PMW)樣品進(jìn)行慢正電子多普勒展寬譜測量, 結(jié)果如圖3所示.利用VEPFIT程序[40]對獲得的S參數(shù)進(jìn)行了擬合.擬合時按深度分了兩層,表面約 10 nm 為第一層, 剩下的為第二層, 結(jié)果見表5.

    慢正電子束的S-E圖可以表征缺陷隨深度R分布的總體情況, 相較于純鎢, 摻入鉀明顯增多了缺陷, 不同的鉀含量的缺陷僅有細(xì)微差別.在表面區(qū)域 (約 10 nm), 缺陷明顯比體中多, 不同鉀含量的 S 參數(shù)基本一致; 在較深處, 122 ppm 的樣品S 參數(shù)最大, 82 ppm 的樣品 S 參數(shù)最小, 這與從壽命譜中分析得到的缺陷情況(82 ppm的樣品中位錯密度和空位團濃度最小, 122 ppm的最大)是一致的.S-W圖可以表征樣品中缺陷種類的變化[21,41],如圖4中PMW的(S, W)點基本可以擬合成一條直線, 表明樣品中只有本征缺陷; 而摻鉀的三種樣品相比純鎢點分布更為集中, 且出現(xiàn)了不明顯的拐點, 可以大致擬合成兩條直線, 說明有兩種缺陷,但擬合優(yōu)度很差, 說明樣品中缺陷種類比較雜且多.

    圖3 不同鉀含量的鎢鉀合金樣品和純鎢的 S-E 分布及擬合曲線Fig.3.S-E distribution and fitting curves of PMW and W-K samples with different potassium content.

    表5 不同鉀含量的鎢合金樣品的S參數(shù)擬合Table 5.Fitted values of S parameters of W-K samples with different potassium content.

    圖4 不同鉀含量的鎢鉀合金及純鎢樣品的S-W分布Fig.4.S-W distribution of PMW and W-K samples with different potassium content.

    其中 λeff為正電子有效湮沒率.

    表6 不同鉀含量的鎢合金樣品中正電子擴散長度Table 6.Positron diffusion length in tungsten alloy samples with different potassium content.

    4 結(jié) 論

    對正電子湮沒壽命的模擬計算發(fā)現(xiàn)鎢晶體中空位、位錯和晶界等缺陷的正電子湮沒參數(shù)主要受其開空間的大小和形狀的影響, 鎢晶體中空位團的正電子壽命極限為434 ps, 鉀的嵌入沒有對各缺陷的壽命值產(chǎn)生大的影響, 未能表現(xiàn)出鉀元素的壽命特征.基于此, 分析不同鉀含量摻雜的AKSSPS燒結(jié)法制備的鎢鉀合金樣品中缺陷信息時, 對兩態(tài)捕獲模型解析正電子湮沒壽命譜的修正過程中不考慮鉀元素的壽命特征, 只考慮位錯和空位團簇兩種缺陷, 建立三態(tài)捕獲模型, 得到樣品的位錯密度、空位團簇濃度.鉀含量 46, 82, 122 和 144 ppm的樣品中位錯密度都很高, 空位團簇濃度都很低,隨鉀含量上升, 兩種缺陷濃度有變大趨勢, 其中82 ppm樣品的位錯密度和空位團濃度最低.這驗證了鉀對位錯的釘扎作用, 也說明了在鉀泡形成初期鉀元素以蒸汽的形式與空位結(jié)合, 消耗晶體中的空位, 并逐漸遷移合并長大的過程.對樣品的慢正電子束湮沒多普勒展寬譜的測量中確認(rèn)了鉀摻雜鎢產(chǎn)生了大量的缺陷, 且隨深度均勻分布, 有兩種主要的類型; 比較兩種方法得到的正電子擴散長度, 為鉀摻雜鎢合金樣品中存在的鉀泡、晶界等缺陷提供了證據(jù).利用正電子湮沒譜學(xué)對鉀摻雜鎢合金樣品中缺陷信息的統(tǒng)計性研究為分析其宏觀性能, 如強韌性、抗熱沖擊能力和耐輻照能力, 與微觀缺陷的聯(lián)系打下了基礎(chǔ), 可以進(jìn)一步結(jié)合隧道電子顯微鏡等測試手段對微觀缺陷做細(xì)致觀察, 得到空位團簇的具體大小、位錯和晶界類型等信息, 從而為設(shè)計和制備更理想的PFMs提供參考依據(jù).

    感謝中國科學(xué)院高能物理研究所多學(xué)科研究中心和武漢大學(xué)物理學(xué)院核固體物理湖北省重點實驗室陳志權(quán)課題組對相關(guān)實驗的支持和幫助.

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