基體改進(jìn)劑對(duì)原子吸收石墨法測(cè)定透析用水中鉻元素含量的影響

黨貴玲，張文世，董 惠，李靜沛

(吉林省醫(yī)療器械檢驗(yàn)所，吉林 長(zhǎng)春 130000)

血液透析用水是指血液透析、血液透析制備的透析液和濃縮透析液用的水[1]。它是將符合生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的水經(jīng)處理除去金屬離子、微生物和其他微粒得到的高純度水[2]。通常情況下，正常人攝入的水分是通過(guò)胃、腸等消化道粘膜選擇性的吸收從而進(jìn)入血液，而血液透析的患者則是通過(guò)非選擇性的透析膜與血液接觸，且攝入的水量極大，是正常攝入量的20～40倍[3]。如果透析用水中重金屬元素超標(biāo)，將會(huì)引起血液透析患者出現(xiàn)溶血、貧血、嘔吐等急性重金屬中毒，不僅危害健康，嚴(yán)重者還會(huì)因此導(dǎo)致死亡[4]。因此，對(duì)透析用水中重金屬含量的測(cè)定具有十分重要的意義。

目前，鉻元素的檢測(cè)方法主要有光譜法、色譜法和原子吸收法等[5]。但上述方法都需要進(jìn)行步驟繁瑣的前處理，無(wú)法達(dá)到快速檢測(cè)的目的。石墨爐原子吸收法是分析檢測(cè)水中重金屬比較常見(jiàn)的方法，其優(yōu)點(diǎn)在于樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單，靈敏度高(ng/mL ～ pg/mL)，準(zhǔn)確度高、選擇性高、分析速度快等[6]。使用原子吸收石墨爐在檢測(cè)樣品時(shí)，原子化階段待測(cè)元素與基體的揮發(fā)性相近時(shí)，待測(cè)元素與基體往往得不到有效的分離[7]。加入基體改進(jìn)劑可增加待測(cè)樣品溶液基體的揮發(fā)性，提高待測(cè)易揮發(fā)元素的穩(wěn)定性。本文建立了石墨爐原子吸收分光光度法以測(cè)定血液透析用水中鉻元素含量，并考察了磷酸二氫銨、氯化銨、硝酸鎂等三種基體改進(jìn)劑對(duì)樣品測(cè)定的影響。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

三批透析用水(A、B、C)，硝酸、磷酸二氫銨、氯化銨、硝酸鎂(優(yōu)級(jí)純，天津福晨化學(xué)試劑廠)；鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院GBW08614，18081)；水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的玻璃器皿均用1%稀硝酸浸泡24 h。

1.2 儀器與設(shè)備

原子吸收分光光度計(jì)(PinAAcle 900T,Perkin Elmer)；電子分析天平BSA124S(Satoris)。

1.3 儀器工作條件

鉻空心陰極燈，波長(zhǎng)357.9 nm；狹縫0.2 nm；燈電流4 mA；氘燈背景校正，峰高測(cè)量，涂層石墨層，進(jìn)樣量：20 μL，升溫參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 石墨爐升溫參數(shù)

1.4 基體改進(jìn)劑溶液的配制

1%基體改進(jìn)劑溶液：分別準(zhǔn)確稱取1.0 g磷酸二氫銨、氯化銨、硝酸鎂，置于燒杯中，用水溶解后，轉(zhuǎn)移至容量瓶并定容至100 mL。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10 μg/mL)：準(zhǔn)確移取1 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/mL)至100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，2～6℃下保存，有效期1個(gè)月。

鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確移取200 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10 μg/mL)，臨用前配制。

鉻標(biāo)準(zhǔn)工作液：原子吸收分光光度計(jì)設(shè)置自動(dòng)配制曲線，曲線濃度見(jiàn)表2。

表2 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

注：儀器進(jìn)樣參數(shù)設(shè)定：鉻溶液進(jìn)樣20 μL。

1.6 樣品測(cè)定

原子吸收分光光度計(jì)設(shè)置最佳測(cè)試條件，將鉻標(biāo)準(zhǔn)工作液、空白樣品、待測(cè)樣品和基體改進(jìn)劑溶液置于樣品杯中，儀器自動(dòng)進(jìn)樣檢測(cè)。

1.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線

由于原子吸收分光光度計(jì)的靈敏度較高，而血液透析用水中的重金屬含量一般都較低，標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制范圍不宜太寬。在最佳條件下，由儀器自動(dòng)稀釋繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)濃度與相應(yīng)的吸光度值繪制一元線性回歸方程，并求得相關(guān)系數(shù)r，見(jiàn)表3。樣品溶液中加入基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨，回歸方程的線性相關(guān)系數(shù)更高，線性關(guān)系更好。但加入氯化銨及硝酸鎂后，線性相關(guān)系數(shù)無(wú)明顯改善。

表3 基體改進(jìn)劑對(duì)鉻含量測(cè)定中標(biāo)準(zhǔn)曲線的影響

1.8 精密度與檢出限

表4 基體改進(jìn)劑對(duì)鉻含量測(cè)定中檢出限及精密度的影響

在最佳條件下儀器交替連續(xù)測(cè)定試劑空白和濃度為5 ng/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液11次，自動(dòng)計(jì)算三倍空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以工作曲線的斜率(按DL=3S/K計(jì)算)即為檢出限。然后濃度為5 ng/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入3種基體改進(jìn)劑，在最佳條件下儀器測(cè)定樣品值并計(jì)算檢出限及標(biāo)準(zhǔn)偏差。由表4可以看出，加入基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨后測(cè)得的靈敏度和精密度結(jié)果較為理想，基體改進(jìn)劑可能起到消除干擾，增強(qiáng)金屬元素信號(hào)強(qiáng)度的作用[8]。加入其他2種基體改進(jìn)劑對(duì)測(cè)得的靈敏度和精密度無(wú)明顯改善。

1.9 回收率實(shí)驗(yàn)

在最佳條件下，加入3種基體改進(jìn)劑檢測(cè)血液透析用水鉻元素含量的同時(shí)，添加濃度為5 ng/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)并檢測(cè)其組分含量，計(jì)算回收率。由表5得知，加入磷酸二氫銨后加標(biāo)回收率有了一定程度的提高，其他2種基體改進(jìn)劑對(duì)回收率無(wú)明顯改善。

表5 基體改進(jìn)劑對(duì)鉻含量測(cè)定中回收率的影響

2 結(jié)論

本研究建立一種透析用水中鉻檢測(cè)的原子吸收石墨爐法?？疾炝肆姿岫滗@、氯化銨、硝酸鎂等三種基體改進(jìn)劑對(duì)樣品測(cè)定的影響。與不加基體改進(jìn)劑相比，加入磷酸二氫銨后對(duì)鉻元素的檢測(cè)靈敏度及精密度有了一定提升，其他2種基體改進(jìn)劑則無(wú)明顯改善效果。本方法重復(fù)性好，檢測(cè)成本低，檢測(cè)效率高，能夠滿足透析用水中鉻元素含量的快速檢測(cè)需求。