標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及使用中容易忽略的問題

海　泉，烏英嘎，田　蕾，王成軍

（內(nèi)蒙古韓錦化學(xué)工業(yè)有限公司，內(nèi)蒙古 烏海市016040）

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及使用中容易忽略的問題

海泉，烏英嘎，田蕾，王成軍

（內(nèi)蒙古韓錦化學(xué)工業(yè)有限公司，內(nèi)蒙古 烏海市016040）

標(biāo)準(zhǔn)溶液是保障分析質(zhì)量的重要因素，本文從標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、校準(zhǔn)、貯存以及使用等方面對容易忽略的問題進(jìn)行了敘述。

標(biāo)準(zhǔn)溶液；配制；問題

實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)溶液在化學(xué)分析、儀器分析中十分重要。在分光光度分析、電化學(xué)分析、原子吸收光譜分析、離子色譜分析、ICP光譜分析、ICP質(zhì)譜分析［1］等儀器分析工作中，標(biāo)準(zhǔn)溶液作為基準(zhǔn)參照物，用于繪制工作曲線，是分析工作不可缺少的一環(huán)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，進(jìn)而影響分析工作的質(zhì)量，以下幾方面需要特別留意。

1　標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

在配制單元標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，一般均用光譜純、優(yōu)級(jí)純化合物或高純金屬（99.9%以上）作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在使用高純金屬作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下，盡管原試劑的純度很高，但多數(shù)金屬元素與環(huán)境接觸時(shí)，容易發(fā)生表面被污染、生成氧化膜等變化，有可能影響到配制溶液標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度。因此，在制備金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，必須細(xì)致地進(jìn)行處理。通常需要經(jīng)過除油—蒸餾水沖洗—酸洗—蒸餾水沖洗—干燥等過程，以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度。除油過程針對污染程度可選熱堿液清洗、乙醇清洗、丙酮清洗的單項(xiàng)或組合清洗程序。酸洗過程也需針對不同元素的特點(diǎn)選擇不同的酸洗劑。例如，鐵、鎳、鉻、錫、鋅等金屬采用稀鹽酸、金屬銅采用稀硝酸清除表面氧化物膜。干燥過程應(yīng)著重防止金屬重新氧化，需要嚴(yán)格控制干燥溫度和時(shí)間。對于活性較高的金屬元素，需要在真空條件下進(jìn)行干燥。

在采用化合物尤其是粉末狀化合物作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下，為了避免標(biāo)準(zhǔn)物在儲(chǔ)存期間吸收氣體引起誤差，配制前需要進(jìn)行灼燒或干燥處理。在處理過程中應(yīng)針對不同標(biāo)準(zhǔn)物的特性制定相應(yīng)的干燥工序，準(zhǔn)確的控制溫度和時(shí)間，以確保標(biāo)準(zhǔn)物的純度。例如硼酸、三氧化二砷應(yīng)在干燥器（裝有足夠量新烘干的硅膠）中放置24 h，才能用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；二氧化硅、二氧化鈦需要灼燒；氯化鉀、氯化鈉需要在105～110℃干燥2 h。對于這些物質(zhì)，配置標(biāo)準(zhǔn)溶液前如果不進(jìn)行處理或處理得不恰當(dāng)，會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度，進(jìn)而影響到化學(xué)分析結(jié)果的正確性。

2　標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)

在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液工作中發(fā)現(xiàn)，有些元素所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液必須進(jìn)行校準(zhǔn)，尤其是用細(xì)粉狀的氧化物配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，這一點(diǎn)顯得更為突出。因?yàn)榛?yàn)室環(huán)境空氣難免具有不同程度的污染，空氣中所含雜質(zhì)氣體（如二氧化碳、二氧化硫、水蒸氣、二氧化氮、氯化氫等）濃度很可能較正常空氣高，而細(xì)粉狀的氧化物具有很高的比表面積，能對這些氣體產(chǎn)生物理吸附甚至化學(xué)吸附，使得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)受到污染，進(jìn)而影響到所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度。例如氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)物，即使在高溫爐中灼燒后，在配制前稱取樣品的過程中仍然發(fā)現(xiàn)其重量不斷增加。這是氧化鎂不停地吸附空氣中的二氧化碳和水等所至。這會(huì)導(dǎo)致配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液不準(zhǔn)確，所以必須進(jìn)行校準(zhǔn)方可使用。同樣的，即使以市售標(biāo)稱99.999%的鉛粉來配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，也必須進(jìn)行校準(zhǔn)才能使用，否則會(huì)導(dǎo)致以此為基準(zhǔn)的化學(xué)分析結(jié)果不準(zhǔn)確。

3　標(biāo)準(zhǔn)溶液貯存

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制完成以后，通常不會(huì)一次用完，多數(shù)情況下需要貯存一段時(shí)間（按照GB/T601相關(guān)規(guī)定執(zhí)行）。在貯存時(shí)，需要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì)選用合適的容器。多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液采用玻璃容器貯存。有些標(biāo)準(zhǔn)溶液對玻璃可能產(chǎn)生侵蝕，溶出的痕量離子進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液中。例如二氧化硅、氟、鎢、鉬等標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)當(dāng)貯存在聚乙烯塑料容器中。特別是氟化鈉溶液對不適當(dāng)?shù)娜萜骱苊舾?。例如，在配制離子色譜用的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，如果用不適當(dāng)?shù)娜萜鞔娣藕?，就?huì)在離子色譜儀中檢測到雜質(zhì)峰見圖1，只有儲(chǔ)存在聚乙烯瓶中才能檢測出正確的氟峰見圖2。有些標(biāo)準(zhǔn)溶液見光會(huì)發(fā)生化學(xué)變化，如硝酸銀、碘化物、高猛酸鉀等，需要避光貯存，可以貯存于棕色瓶中，也可瓶外用黑色紙?zhí)谆虿继渍肿　?/p>

4　標(biāo)準(zhǔn)溶液使用

標(biāo)準(zhǔn)溶液在使用時(shí)需要做到的幾點(diǎn)。

（1）分析人員在使用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)詳細(xì)看清標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽上的各項(xiàng)內(nèi)容，仔細(xì)觀察標(biāo)準(zhǔn)溶液有無渾濁現(xiàn)象或沉淀析出。如果發(fā)現(xiàn)異常情況，應(yīng)及時(shí)通知標(biāo)準(zhǔn)管理人員。取完標(biāo)準(zhǔn)溶液后要做好取用登記。

圖1　氟離子色譜圖，F(xiàn)峰附近有明顯雜峰

圖2　氟離子色譜圖，正常F峰

（2）如果需要低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)逐級(jí)稀釋，以免產(chǎn)生過大誤差。

（3）在配混標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)充分注意并沒法減輕介質(zhì)的影響。

（4）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，除了按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的計(jì)量器具必須符合計(jì)量精度等級(jí)外，其他所用的玻璃器具全部都應(yīng)該是經(jīng)過校準(zhǔn)檢定的，否則也會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度。

（5）標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存器具的清潔程度也是直接影響標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量的因素，不能忽視這個(gè)細(xì)節(jié)。通常需要針對不同材質(zhì)的器具和不同的污染物選用合適的洗滌方法。本實(shí)驗(yàn)室較常使用的是鹽酸、鉻酸洗液［3］。鉻酸洗液有一定毒性，且能腐蝕瓶壁，所以浸泡時(shí)間不宜過長。如沒洗干凈，可重復(fù)進(jìn)行一次洗滌。

綜上所述，在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程中，每一個(gè)步驟都必須做到準(zhǔn)確、精細(xì)。任一細(xì)小環(huán)節(jié)出現(xiàn)疏忽，直接影響相關(guān)測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，進(jìn)而影響到本單位測試技術(shù)能力及聲譽(yù)。

Easy to overlook problems in the preparation of standard solution and the use of standard solution

HAI Quan，WU Ying-ga，TIAN Lei，WANG Cheng-jun
（Inner Mongolia Hanjin Chemical Co.，Ltd.，Wuhai 016040，China）

The standard solution is important to guarantee the quality of the analysis，this article from the standard solution preparation，calibration，storage and use of this article，the author describes the problem of hopes to be helpful to the colleagues engaged in related work.

standard solution；preparation；problem

TQ075+.3

B

1009-1785（2016）09-0034-02

2016-08-01