EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定影響因素探討

（中國石油烏魯木齊石化公司化纖廠，新疆 烏魯木齊 830019）

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定影響因素探討

吳衛(wèi)平

（中國石油烏魯木齊石化公司化纖廠，新疆 烏魯木齊 830019）

本文分析EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定過程，以0.010.1mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定過程影響因素進行分析探討，以提高EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的準(zhǔn)確性。

EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 影響因素

0 引言

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液是用來測定循環(huán)水中總硬度分析項目的標(biāo)準(zhǔn)溶液，而EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確性是直接反應(yīng)循環(huán)水中總硬度分析項目測定的準(zhǔn)確性?？傆捕确治鲰椖恐饕獧z驗水中含有可溶性鈣鹽和鎂鹽的多少[1]，循環(huán)水中總硬度不合格會使公用工程換熱器結(jié)垢，影響熱效率，所以標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確性尤為重要。本文以0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定過程為例，對EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度配制和標(biāo)定過程影響因素進行分析探討，提出有效的控制措施，從而確保EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性。

1 方法概述

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法執(zhí)行國標(biāo)GB/T 601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備。

儀器:

具塞滴定管，標(biāo)稱容量為50mL，分度值為0.1mL，A級，容量允許誤差為0.05mL[2]

電子天平:AE-240，最大允許誤差為± 0.1mg。

2 配制及標(biāo)定

2.1 0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取4gEDTA試劑(名稱:乙二胺四乙酸二鈉鹽)，加1000mL水，加熱溶解，冷卻，搖勻后貼上標(biāo)簽待標(biāo)定[3]。

2.2 0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

稱取0.21g于800℃±50℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，用少量的水濕潤，加3mL鹽酸（20%）溶液溶解，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取35.00～40.00mL此溶液,加70mL蒸餾水，用氨水（10%）溶液調(diào)節(jié)此溶液pH至7-8，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10）及5滴鉻黑T指示劑（5g/L），用粗配制好的未知濃度EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，此溶液由紫色變?yōu)榧兯{色即為終點，同時做空白。 記錄消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，通過公式計算，得出EDTA（0.01mol/L）濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確值。[3]

3 影響因素分析及控制

由于國標(biāo)GB/T 601-2002 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法的標(biāo)定中沒有對一些細(xì)節(jié)進行明確，我們在測定實驗中找出如下影響因素，并確定出應(yīng)對方法。

3.1 標(biāo)定時環(huán)境溫度波動大的影響

（1）實際工作中每天的環(huán)境溫度不同，在標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液都要對環(huán)境溫度進行校正，小組成員將2014年EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的原始記錄進行查找核對，實驗數(shù)據(jù)結(jié)果匯總?cè)绫?所示。

表1 2014年匯總的數(shù)據(jù)

通過表1的數(shù)據(jù)結(jié)果可以看出，溫度不同標(biāo)定重復(fù)性臨界極差越大，因此環(huán)境溫度對標(biāo)定結(jié)果有影響；

（2）采取措施

將空調(diào)放置實驗室再標(biāo)定溶液，并將設(shè)置室溫在16、18、20、22、24、26、28℃ 7個間斷進行監(jiān)控，來標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液實驗比對，目的是判定環(huán)境溫度帶來的影響范圍。將環(huán)境溫度控制在16、18、20、22、24、26、28℃，7個間斷標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。按國標(biāo)規(guī)定的重復(fù)性臨界極差≤0.18%進行判定，驗證數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 效果驗證表

通過表2數(shù)據(jù)得出結(jié)論:環(huán)境溫度設(shè)置在20-24℃，標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的重復(fù)性臨界極差符合國標(biāo)規(guī)定值。

3.2 金屬指示劑帶來的影響

3.2.1 金屬指示劑影響

顯色配合物（MIn）與指示劑（In）的顏色應(yīng)顯著不同，顯色反應(yīng)靈敏、迅速、有良好的變色可逆性。顯色配合物應(yīng)易溶于水，如果生成膠體溶液或沉淀，則會使變色不明顯。因為金屬指示劑鉻黑T放置時間長與空氣氧化，或發(fā)生分子聚合作用而失效[1]。經(jīng)過判定金屬指示劑存放時間越長滴定終點紫色消失的越慢，滴定終點拖延時間越長，消耗的體積越大，濃度就不準(zhǔn)確。因此金屬指示劑影響EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確性。

3.2.2 采取措施

為了消除金屬指示劑本身放置空氣中易被氧化破壞，或發(fā)生分子聚合作用而失效，將配置金屬指示劑溶液中加入三乙醇胺試劑與未加入三乙醇胺試劑的金屬指示劑,再標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，觀察滴定終點的顏色變化，實驗周期時間為2個月，結(jié)果如表3所示。

表1 2014年匯總的數(shù)據(jù)

從表3試驗結(jié)果驗證:金屬指示劑加入掩蔽劑三乙醇胺，對配制的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定，滴定終點敏銳，金屬指示劑沒有出現(xiàn)拖延現(xiàn)象。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液存放的容器不合適的影響

3.3.1 存放的容器的影響

國標(biāo)沒有明確規(guī)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液因存放在什么容器中，因此實際工作中先粗配一個近似需要的濃度EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液母液放置在10L的玻璃容器中，然后進行標(biāo)定。因為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液本身是有機酸，同時具有氨氮和羧氧兩種配位能力很強的配位基，綜合了氮和氧的配位能力，因此ETDA溶液幾乎能與周期表中大部分金屬離子配合 。將兩種不同容器存放的同一濃度的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，進行兩個月不同人員進行標(biāo)定，檢驗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性。數(shù)據(jù)匯總?cè)绫?所示。

通過表4試驗數(shù)據(jù)得出結(jié)論，經(jīng)過為期2個月的比對實驗，對同一個濃度EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定，存放玻璃瓶中重復(fù)性臨界極差較大，玻璃成份中的金屬離子造成標(biāo)準(zhǔn)溶液液存放不穩(wěn)定，而放置塑料容器中EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定,絕對誤差是越來越小,穩(wěn)定性更好。

EDTA Standard Solution Calibration Factors Discussed in This Paper Gas Pipe Network in Service

WU Wei-ping
(The Characteristic of China Urumqi Petrochemical Company , PetroChina, Urumqi 830019 China)

In this paper, the EDTA standard solution calibration process to 0.01 mol/L EDTA standard solution, this paper analyzes the factors which afect the process of calibration, to improve the accuracy of the EDTA standard solution calibration.

EDTA ; standard solution; the infuence factors

BT9

A

10.13726/j.cnki.11-2706/tq.2016.11.001.02

吳衛(wèi)平（1970-），女，新疆烏魯木齊人，大專，主要從事水質(zhì)分析監(jiān)測和計量檢定及標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。