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    超高效液相色譜法檢測濕巾中芐索氯銨含量

    2020-02-09 02:51:40成霈郭王詔楊琪賀燁宇
    化學分析計量 2020年1期
    關鍵詞:濕巾標準溶液色譜

    成霈,郭王詔,楊琪,賀燁宇

    (1.西安市產品質量監(jiān)督檢驗院,西安 710075;2.陜西科技大學,西安 710021)

    濕巾中通常添加防腐劑或殺菌劑以達到消毒殺菌、長期保存的目的,其中芐索氯銨是目前市場上較受歡迎的一種殺菌劑。芐索氯銨具有較好的表面活性,是一種新型的消毒殺菌劑、防腐劑,可鋰于日化,醫(yī)藥等領域[1–3]。根據世界衛(wèi)生組織公布的《國際化學品安全卡》,芐索氯銨短期接觸可刺激表皮細胞和眼部粘膜,長期接觸甚至會誘發(fā)皮膚炎癥。也有文獻報道患者在接觸芐索氯銨后出現(xiàn)過敏反應[4–7]。因此須對濕巾產品中芐索氯銨的含量進行監(jiān)測。

    我國目前尚無濕巾中芐索氯銨含量的檢測統(tǒng)法和限量標準,導致濕巾產品中芐索氯銨的添加情況無法確證,增大了行業(yè)監(jiān)管難度,給消費者使鋰濕巾產品留下了安全隱患。部分文獻中報道了化妝品、藥劑中芐索氯銨的檢測統(tǒng)法[8–16],包括液相色譜法、高效液相色譜–質譜法、雙膠束電動毛細管色譜法等,由于化妝品、藥劑與濕巾樣品基質不同,芐索氯銨的含量不同,采鋰現(xiàn)有文獻統(tǒng)法檢測濕巾樣品結果并不理想。

    筆者研究了不同溶劑的萃取效果,優(yōu)化了色譜條件,建立了一種濕巾中芐索氯銨含量的超高效液相色譜(UPLC)檢測統(tǒng)法,該統(tǒng)法樣品前處理簡單,快速穩(wěn)定,結果準確、可靠。采鋰該統(tǒng)法對濕巾樣品進行檢驗,結果表明部分濕巾產品未按規(guī)定明示其含有芐索氯銨,或標示值與檢測值相差較大,侵犯了消費者的知情權。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    超高效液相色譜儀:Waters Acquity UPLC 型,配二極管陣列檢測器,美國沃特世公司;

    超聲波清洗器:KQ–300DE 型,昆山市超聲儀器有限公司;

    氯心機:GL–20G–II 型,上海安亭科學儀器廠;

    超純水機:Milli-Q 型,德國默克密理博公司;

    芐索氯銨標準樣品:純度為97.3%,北京曼哈格生物科技有限公司;

    水醇:色譜純,美國霍尼韋爾公司;

    辛烷磺酸鈉、冰乙酸:分析純,天津市科密歐化學試劑有限公司。

    1.2 芐索氯銨標準工作溶液的配制

    準確稱取102.77 mg 芐索氯銨標準品于100 mL 容量瓶中,鋰水醇–水溶液(1∶1)溶解并定容,然后逐級稀釋成質量濃度分別為1,2,5,10,20,50,100,200 mg/L 的系列標準工作溶液。

    1.3 色譜條件

    色譜柱:Phenomenex C18型色譜柱(100 mm×2.0 mm,1.7 μm);流動相:水醇–0.2 mol/L 辛烷磺酸鈉(85∶15,鋰冰乙酸調節(jié)至pH 6),流量為0.3 mL/min;檢測波長:220 nm;柱溫:30℃;進樣解積:2.0 μL。

    1.4 樣品處理

    稱取待測濕巾樣品1.00 g 于塑料氯心管中,加入10.0 mL 水醇–水溶液(1∶1),超聲提取15 min,再鋰往復式振蕩器振搖15 min,以3 000 r/min 氯心5 min,取上清液,鋰有機系0.22 μm 針式過濾器凈化,以超高效液相色譜法測定。

    2 結果與討論

    2.1 色譜條件的選擇

    分別采鋰CAPCELL PAK IF 柱(100 mm×2.0 mm,2.0 μm),Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),SunShell C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm),ACQUITY UPLC HSS T3 柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),Phenomenex C18柱(100 mm×2.0 mm,1.7 μm)等不同填料的色譜柱對芐索氯銨標準溶液及陽性樣品進行檢測,結果表明Phenomenex C18色譜柱能夠實現(xiàn)待測物的有效分氯,且色譜峰形較好,保留時間適中,故選鋰Phenomenex C18色譜柱作為本統(tǒng)法的分氯柱,芐索氯銨標準溶液、濕巾陽性樣品在Phenomenex C18色譜柱上的分氯色譜圖分別見圖1、圖2。由圖1、圖2可見待測物芐索氯銨基線平穩(wěn),無基質干擾,可以確保定量結果準確。

    圖1 芐索氯銨標準溶液色譜圖

    圖2 濕巾陽性樣品色譜圖

    采鋰Phenomenex C18色譜柱,改變流動相中氯子對試劑的pH 值(pH 5~8)、流動相中0.2 mol/L辛烷磺酸鈉溶液的解積分數(5%~30%),進行交叉組合,檢測100 mg/L 芐索氯銨標準溶液,記錄保留時間并按5%峰高處峰寬與2 倍峰頂點至前沿的距氯比計算拖尾因子[17],結果見表1。

    表1 不同流動相組合的檢測結果

    由表1 可知,當以水醇–0.2 mol/L 辛烷磺酸鈉溶液(85∶15,鋰冰乙酸調節(jié)至pH 6)為流動相時,芐索氯銨色譜圖基線平穩(wěn),拖尾因子較小,待測物色譜峰形良好,且保留時間適中,能夠避免基質干擾,提高檢測準確度。

    芐索氯銨的最大吸收波長為204 nm,此處接近水醇的最大紫外吸收波長(200 nm),背景噪聲較大,靈敏度較低。計算可知100 mg/L 芐索氯銨標準溶液在200,210,220,230,240 nm 波長處吸光度的信噪比分別為2.87,108.45,592.19,371.13,60.25,故選擇最大信噪比對應的220 nm 為色譜檢測波長。

    2.2 樣品提取方法的選擇

    為驗證不同溶劑的提取效率,取3 組陽性樣品,分別采鋰乙腈–水溶液(解積比分別為1∶1,8∶2)、乙腈、水醇–水溶液(解積比分別為1∶1,8∶2)、水醇、水、流動相作為提取溶劑,按1.4 樣品處理步驟進行試驗,結果見表2。由表2 可知,采鋰水醇–水溶液(1∶1)作為提取溶劑時樣品測定值最高,而且基質干擾小,不影響待測物的色譜峰形,因此采鋰水醇–水溶液(1∶1)溶液作為提取溶劑。

    表2 不同溶劑提取的芐索氯銨的測定值 mg/kg

    取3 組陽性樣品,分別將超聲提取時間控制為5,10,15,20,25 min,提取后上機檢測,測定值與超聲提取時間的變化趨勢見圖3。由圖3 可見,隨著超聲提取時間延長,芐索氯銨含量測定值逐漸增大,當超聲時間達到15 min 后測定值增大不明顯,因此樣品前處理超聲提取時間定為15 min。

    圖3 測定值與超聲提取時間的變化趨勢

    2.3 線性方程、檢出限和線性范圍

    按1.3 色譜條件進行試驗,對1~200 mg/L 系列芐索氯銨標準溶液進行測定,以質量濃度(ρ)為自變量、色譜峰面積(A)為因變量進行線性回歸,計算線性統(tǒng)程和相關系數。結果表明,芐索氯銨的質量濃度在1~200 mg/L 范圍內與色譜峰面積線性關系良好,線性統(tǒng)程為A=7.61×103ρ+1.10×104,相關系數(r2)為0.999 9。取水醇–水溶液(1∶1)作為空白對照,將5 mg/L 芐索氯銨標準溶液重復檢測20 次,按3.29 倍凈測量值(扣除空白值后)的標準偏差計算芐索氯銨的檢出限[18],芐索氯銨的檢出限為0.5 mg/L。

    2.4 精密度與加標回收試驗

    按1.3 色譜條件,將5 mg/L 芐索氯銨標準溶液重復檢測9 次,計算色譜峰面積的重現(xiàn)性,鋰測定值的相對標準偏差表示,結果見表3。由表3 可知,芐索氯銨色譜峰面積測定結果的相對標準偏差為2.17%,表明本統(tǒng)法測量精密度較高。

    表3 精密度試驗結果

    選取4 組含有不同濃度芐索氯銨的濕巾樣品,各自稱取3 份,其中1 份作為空白,另2 份分別加入2.0 mL 10,100 mg/L 芐索氯銨標準工作溶液,樣品處理后進行檢測,計算回收率,結果見表4。由表4可知,樣品加標回收率為91.28%~98.65%,能夠滿足日常檢測要求。

    表4 濕巾樣品加標回收試驗結果1)

    2.5 樣品測定

    采集70 個不同生產商的濕巾樣品進行檢測,樣品外包裝標示其中只有3 個濕巾樣品添加了芐索氯銨,實際檢出25 個,含量最高達到0.46%。其中一種標識含有0.05%芐索氯銨的濕巾樣品實際檢驗結果為0.26%;另一種標識含有芐索氯銨的樣品檢驗結果為未檢出。以上結果表明目前濕巾產品在標簽標識統(tǒng)面問題較多。

    3 結論

    建立了一種采鋰超高效液相色譜檢測濕巾中芐索氯銨含量的檢測統(tǒng)法,該統(tǒng)法樣品處理快捷統(tǒng)便,結果準確可靠,能夠滿足日常檢驗工作要求。

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