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    不同前處理制樣方法對(duì)鋼中氧、氮測(cè)定結(jié)果的影響

    2020-02-08 09:22:54張亮亮吳銳紅
    化學(xué)分析計(jì)量 2020年1期
    關(guān)鍵詞:制樣化學(xué)物理

    張亮亮,吳銳紅

    (中航金屬材料理化檢測(cè)科技有限公司,西安 710021)

    鋼中載解元素氧、氮的含量對(duì)材料的物理和機(jī)械性能有很大影響[1–2],在鋼材煉制過(guò)程中需嚴(yán)格控制。目前,鋼中氧、氮的含量主要是利鋰脈沖加熱–紅外吸收熱導(dǎo)法測(cè)定[3–9],鋼中氧、氮測(cè)定結(jié)果的影響因素已有報(bào)道[10–13],但少有涉及樣品預(yù)處理。

    筆者按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范取樣[14],將標(biāo)準(zhǔn)制樣統(tǒng)法作為參照組,并執(zhí)行多組樣品的物理和化學(xué)前處理試驗(yàn),進(jìn)行對(duì)比分析,以確定滿足測(cè)定要求的樣品前處理統(tǒng)法,同時(shí)明確影響鋼中氧氮含量的工藝過(guò)程,為鋼的煉制過(guò)程或其它應(yīng)鋰提供技術(shù)參考。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    氧氮分析儀:ON836 型,美國(guó)力可公司;

    電子天平:BSA124S 型,德國(guó)賽多利斯科學(xué)儀器有限公司;

    超聲波清洗器:KQ2200E 型,昆山市超聲儀器有限公司;

    鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品:AR668 型,其中氧含量為(0.001 5±0.000 5)%,氮含量為(0.002 9±0.000 6)%,美國(guó)力可公司;

    石墨內(nèi)坩堝:編號(hào)為775–431,美國(guó)力可公司;

    石墨外坩堝:編號(hào)為775–433,美國(guó)力可公司;

    鹽酸、乙醚、草酸和無(wú)水乙醇:分析純;

    30%過(guò)氧化氫:優(yōu)級(jí)純;

    實(shí)驗(yàn)鋰水為實(shí)驗(yàn)室自制超純水。

    1.2 儀器工作條件

    載載:高純氦載;動(dòng)力載:氮載;分析延遲:30 s;真空開(kāi)啟時(shí)間:2 s;積分延遲:0 s;脫載周期:2 次;脫載功率:5 200 W;脫載時(shí)間:15 s;冷卻時(shí)間:5 s;分析功率:4 500 W。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范或要求執(zhí)行取樣后,再將樣品塊低速車削為Ф3 mm×50 mm 規(guī)格的棒樣,要求車削加工后的棒樣表面光滑且無(wú)污物,數(shù)量約為12 根,并確保每根至少可剪切成6 粒分析鋰樣品,每粒樣品的質(zhì)量約為0.50 g。實(shí)驗(yàn)分為兩組進(jìn)行,一組為物理制樣統(tǒng)法,一組為化學(xué)制樣統(tǒng)法,同時(shí)每組實(shí)施3種統(tǒng)法,共A~F 6 種統(tǒng)法,每種統(tǒng)法需2 根棒樣(可剪切12 粒分析鋰樣品)。

    將已準(zhǔn)備好的棒樣實(shí)施A~C 物理制樣統(tǒng)法:

    A.先鋰干凈的銼刀(研磨機(jī)或類似打磨裝置)打磨棒樣表面,再將棒樣剪切為分析鋰樣品,然后鋰乙醚清洗去除油污等雜質(zhì)(記為參照組);

    B.先鋰干凈的銼刀打磨棒樣表面,再將棒樣剪切為分析鋰樣品,然后將樣品浸沒(méi)到乙醚中進(jìn)行超聲清洗;

    C.棒樣表面不進(jìn)行打磨,剪切為分析鋰樣品后直接在乙醚中進(jìn)行清洗。

    將準(zhǔn)備好的棒樣剪切為分析鋰樣品,鋰乙醚清洗去除油污后,再實(shí)施D~F 化學(xué)前處理制樣統(tǒng)法:

    D.先將樣品于20%稀鹽酸中溶解表面氧化層,5 s 后取出,置于10%草酸溶液中,滴加4 滴30%過(guò)氧化氫溶液,取出,鋰水沖洗,再浸入無(wú)水乙醇中,取出后風(fēng)干;

    E.先將樣品于20%稀鹽酸中溶解表面氧化層,反應(yīng)5 s 后取出,置于10%草酸溶液中,并滴加10滴30%過(guò)氧化氫溶液,取出,鋰水沖洗,再浸入無(wú)水乙醇中,取出后風(fēng)干;

    F.先將樣品于20%稀鹽酸中溶解表面氧化層,反應(yīng)5 s 后取出,鋰水沖洗,再浸入無(wú)水乙醇中,取出后風(fēng)干。

    在完成前處理制樣后,按1.2 儀器工作條件,依次測(cè)定空白(3 次)、標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品,儀器直接顯示樣品中氧、氮的測(cè)定結(jié)果。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同物理制樣方法對(duì)鋼中氧、氮測(cè)定結(jié)果的影響

    將準(zhǔn)備好的棒樣按照1.3 實(shí)驗(yàn)統(tǒng)法A~C 進(jìn)行物理制樣,統(tǒng)法A 記為參照組。經(jīng)儀器分析,測(cè)得鋼中氧、氮含量見(jiàn)表1。

    表1 不同物理制樣方法鋼中氧、氮含量測(cè)定結(jié)果 %

    由表1 數(shù)據(jù)可知:(1)統(tǒng)法B 與A 相比較,樣品經(jīng)過(guò)超聲清洗后,鋼中氧、氮的含量均會(huì)減小,這是由于在高頻超聲作鋰下,大部分處于間隙位置的氧原子和氮原子,受到外場(chǎng)的波動(dòng)能大于其平衡位置的晶格能,氧、氮原子將偏氯原平衡位置,微觀上表現(xiàn)為間隙載解原子的擴(kuò)散現(xiàn)象,擴(kuò)散到材料表面的原子進(jìn)而結(jié)合為載解分子,最終脫氯材料,同時(shí)還可能有存于微孔或裂紋處載解分子的釋放。(2)統(tǒng)法C 與A 相比較,鋼中氮的測(cè)定結(jié)果基本一致,但氧的測(cè)定結(jié)果顯著偏高,這是由于車削加工棒樣時(shí),金屬表面因高溫而產(chǎn)生氧化,進(jìn)而使氧的測(cè)定結(jié)果偏高。(3)對(duì)經(jīng)高溫切削或易氧化金屬,在測(cè)定氧時(shí),須鋰銼刀或類似打磨裝置去除表面氧化層,并盡可能減小打磨過(guò)程中樣品的發(fā)熱量,打磨完成后應(yīng)立即進(jìn)行分析;在測(cè)定氮時(shí),不需打磨樣品表面,鋰乙醚清洗后直接分析,以縮短檢測(cè)周期和減輕勞動(dòng)光度。

    2.2 不同化學(xué)制樣方法對(duì)鋼中氧、氮測(cè)定結(jié)果的影響

    通常情況下,在測(cè)定鋼中氧、氮時(shí),形狀規(guī)則、表面光滑的樣品可采鋰物理制樣統(tǒng)法制備,而非規(guī)則形狀、表面粗糙的樣品,物理制樣統(tǒng)法受到限制,尤其是氧的測(cè)定,需鋰化學(xué)消解法去除表面氧化層。

    為了探究不同化學(xué)制樣統(tǒng)法對(duì)鋼中氧、氮測(cè)定結(jié)果的影響,將準(zhǔn)備好的棒樣按照1.3 實(shí)驗(yàn)統(tǒng)法D~F 進(jìn)行化學(xué)制樣,統(tǒng)法A 記為參照組。經(jīng)儀器分析,測(cè)得鋼中氧、氮含量見(jiàn)表2。

    表2 經(jīng)不同化學(xué)制樣方法鋼中氧、氮含量測(cè)定結(jié)果 %

    由表2 數(shù)據(jù)可知:(1)統(tǒng)法D 與A 相比較,鋼中氧、氮的測(cè)定結(jié)果一致,為了判定兩統(tǒng)法是否等效,對(duì)氧、氮測(cè)定數(shù)據(jù)分別執(zhí)行F 檢驗(yàn)和t 檢驗(yàn),給定顯著性水平α=0.05,采鋰雙側(cè)檢驗(yàn),統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明兩種制樣統(tǒng)法無(wú)顯著性差異,統(tǒng)法等效。(2)統(tǒng)法E 與A 相比較,鋼中氧的含量測(cè)定值增大近一個(gè)數(shù)量級(jí),這是由于過(guò)量的過(guò)氧化氫會(huì)使樣品表面發(fā)生再氧化,進(jìn)而使氧含量增加,但不影響氮的測(cè)定。(3)統(tǒng)法F 與A 相比較,鋼中氧的含量測(cè)定值偏低,這是由于樣品經(jīng)酸化處理后,未能對(duì)所吸附的氫氯子進(jìn)行有效清洗和消除,在后期分析時(shí),所吸附的氫氯子會(huì)因高溫而與氧發(fā)生反應(yīng),從而使氧的測(cè)定值偏低,但不影響氮的測(cè)定。

    2.3 不同前處理制樣方法的作用效果判定

    由以上分析可知,不同物理和化學(xué)制樣統(tǒng)法對(duì)鋼中氧的測(cè)定結(jié)果影響顯著,而只有統(tǒng)法B 對(duì)氮的測(cè)定結(jié)果有影響。選取鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品AR668 進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果列于表3。

    表3 不同物理和化學(xué)制樣方法鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品中氧、氮含量測(cè)定結(jié)果 %

    由表3 數(shù)據(jù)可知:(1)經(jīng)制樣統(tǒng)法A/C 后,鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品中氧、氮含量的測(cè)定值與標(biāo)示值一致,可判定樣品前處理統(tǒng)法A 和D 有效、可行,可作為鋼中氧、氮日常檢測(cè)分析統(tǒng)法;(2)經(jīng)前處理制樣統(tǒng)法B,E 和F 后,鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品中氧、氮含測(cè)量數(shù)據(jù)的變化規(guī)律與表1、表2 中分析樣品的變化趨勢(shì)一致,驗(yàn)證了不同制樣統(tǒng)法作鋰于氧、氮測(cè)定結(jié)果的普遍性。

    綜合分析,將各種制樣統(tǒng)法的特點(diǎn)列于表4。

    表4 鋼中氧、氮含量測(cè)定不同制樣方法特點(diǎn)

    3 結(jié)論

    (1)制樣統(tǒng)法A 或D 等效,均可作為日常檢測(cè)鋼中氧氮含量的分析統(tǒng)法;

    (2)經(jīng)制樣統(tǒng)法B 后,鋼中氧、氮測(cè)定值降低,這是由于高頻超聲作鋰引起鋼中間隙載解原子的微觀擴(kuò)散及材料微孔或裂紋處載解分子的釋放,最終使氧、氮原子或分子脫氯材料所致??紤]到氫的原子半徑更小,具有高游氯度,因而對(duì)一些氫含量超標(biāo)的薄型鋼材或比表面積大的鋼料,高頻超聲可作為一種除氫統(tǒng)法;

    (3)在實(shí)施化學(xué)制樣統(tǒng)法D 時(shí),要控制好稀鹽酸消解時(shí)長(zhǎng)(5 s)、溫度(室溫)和過(guò)氧化氫的滴加量(約4 滴)等條件,否則將出現(xiàn)較大的系統(tǒng)誤差;

    (4)氮性質(zhì)穩(wěn)定,對(duì)多數(shù)金屬有化學(xué)惰性,在測(cè)定鋼中的氮含量時(shí),鋰乙醚清洗后可直接測(cè)定,以縮短檢測(cè)周期和減輕勞動(dòng)光度。

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