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    市售散裝茶油品質(zhì)比較及食品安全分析

    2022-03-24 08:48:54張倫寧陳思潔邱國良唐海堯
    現(xiàn)代食品 2022年4期
    關(guān)鍵詞:酸價茶油黃曲霉

    ◎ 張倫寧,黃 潮,陳思潔,邱國良,唐海堯

    (1.萍鄉(xiāng)市食品藥品檢驗所,江西 萍鄉(xiāng) 337000;2.江西省藥品檢查員中心,江西 南昌 330000;3.陽江職業(yè)技術(shù)學(xué)院,廣東 陽江 529566)

    茶油是從山茶科油茶樹(Camellia oleiferaAbel.)種子中獲得的,又名茶籽油、山茶油,是我國特有的木本油脂,主要分布于湖南省、江西省、廣西、廣東省、福建省和浙江省等南方省區(qū)。茶油中不飽和脂肪酸高達90%。其中,油酸74%~87%,亞油酸7.4%~13.0%,不皂化物1%以下,茶油的脂肪酸組成與世界上公認最好的木本食用植物油——橄欖油極為相似[1]。茶油具有明顯的降血壓、降血脂、預(yù)防心血管硬化以及防癌抗癌功效[2-3]。因此,茶油具有極高的營養(yǎng)價值和保健功能,深受廣大消費者的喜愛。

    茶油里富含不飽和脂肪酸、維生素等易氧化成分,常使茶油難以保存,容易發(fā)生變質(zhì),在儲藏過程中油脂會發(fā)生水解和氧化作用產(chǎn)生醛酮類物質(zhì),再進一步氧化低分子脂肪酸的過程即為酸敗。苯并[a]芘是一種由一個苯環(huán)和一個芘分子結(jié)合而成的多環(huán)芳烴類化合物。常溫下為淡黃色的結(jié)晶,對油脂極度親和,但不溶于水,具有強烈的致癌、致畸、致突變作用,由于苯并[a]芘是油脂高溫下的產(chǎn)物,制茶油工藝中油茶籽的烘烤與蒸炒可能是茶油苯并[a]芘形成的主要來源[4]。作為茶油來源的油茶籽在采摘、儲藏、加工和運輸?shù)冗^程中存在被有毒、有害物質(zhì)污染的風(fēng)險,尤其是霉菌毒素,霉菌毒素對人、動物和植物具有巨大的潛在威脅,在各種霉菌毒素中,黃曲霉毒素致癌性極強,被世界衛(wèi)生組織列為一級致癌物,常存在于發(fā)霉的糧油制品中[5]。

    目前市面上有成品包裝茶油和散裝茶油,包裝茶油因生產(chǎn)工藝比較完善,質(zhì)量容易得到保證。但是散裝茶油多數(shù)由小作坊生產(chǎn),從選材、加工到儲存都存在較大的問題,茶籽的霉變、茶油壓榨過程的工藝、茶油中含有的高不飽和脂肪酸和維生素等帶來的氧化等,都造成茶油質(zhì)量難以保證。本研究對市場上12批次散裝茶油進行檢測,主要檢測了4種食用油品質(zhì)指標(biāo),即酸價、過氧化值、黃曲霉毒素B1和苯并[a]芘,以期為消費者選購茶油及小作坊生產(chǎn)提供一定的參考價值。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    12批散裝茶油購自不同的茶油小作坊,樣品編號為1~12;黃曲霉毒素B1試劑盒(北京華安麥科生物技術(shù)有限公司);石油醚(湖南匯虹試劑有限公司,沸程為30~60 ℃)、冰乙酸(太倉滬試試劑有限公司)、三氯甲烷(西隴科學(xué)股份有限公司)、碘化鉀(國藥集團化學(xué)試劑有限公司)、硫代硫酸鈉(上海熒光材料廠)、可溶性淀粉(天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)、異丙醇(太倉滬試試劑有限公司)、乙醚(常熟市鴻盛精細化工有限公司)、酚酞(國藥集團化學(xué)試劑有限公司)均為分析純;乙腈(賽默飛世爾科技(中國)有限公司)、正己烷(天津市康科德科技有限公司)及二氯甲烷(德國sccbayer)均為色譜純。

    1.2 儀器與設(shè)備

    Waters2695高效液相色譜儀,美國沃特世公司;Bio-Rad iMark酶標(biāo)儀,美國伯樂公司。

    1.3 檢測方法

    1.3.1 酸價檢測方法

    依據(jù)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.229—2016第一法冷溶劑指示劑滴定法進行檢測。稱取油脂試樣適量,其質(zhì)量為m,單位為g,置于250 mL的錐形瓶,加入乙醚-異丙醇混合液50~100 mL和3~4滴的酚酞指示劑,充分振搖溶解試樣。再用裝有標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的刻度滴定管對試樣溶液進行手工滴定,當(dāng)試樣溶液初現(xiàn)微紅色,且15 s內(nèi)無明顯褪色時,為滴定的終點,此數(shù)值為V??瞻撞患訕悠啡缟喜僮?,數(shù)值為V0。按公式(1)計算結(jié)果。

    式中:X為酸價,mg·g-1;c為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度,mol·L-1。

    1.3.2 過氧化值檢測方法

    依據(jù)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.227—2016第一法滴定法進行檢測。稱取油脂試樣適量,其質(zhì)量為m,單位為g,于250 mL碘量瓶中,加入30 mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,輕輕振搖使試樣完全溶解。準(zhǔn)確加入1.00 mL飽和碘化鉀溶液,塞緊瓶蓋,并輕輕振搖0.5 min,在暗處放置3 min。取出加100 mL水,搖勻后立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,滴定至淡黃色時,加1 mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定并強烈振搖至溶液藍色消失為終點,同時進行空白試驗。按公式(2)計算結(jié)果。

    式中:X為過氧化值,g·100 g-1;V為試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;V0為空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;c為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol·L-1。

    1.3.3 黃曲霉毒素B1檢測方法

    依據(jù)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.22—2016第四法酶聯(lián)免疫吸附篩查法進行檢測。取100 g待測樣品搖勻,稱取5.0 g樣品于50 mL離心管中,加入試劑盒所要求的提取液,按照試劑盒說明書所述方法進行檢測。按公式(3)計算結(jié)果。

    式中:X為試樣中黃曲霉毒素B1的含量,μg·kg-1;ρ為待測液中黃曲霉毒素B1的濃度,μg·kg-1;V為提取液體積,L;f為前處理過程中的稀釋倍數(shù);m為試樣質(zhì)量,kg。

    1.3.4 苯并[a]芘檢測方法

    依據(jù)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.27—2016檢測。按國家標(biāo)準(zhǔn)建立苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)曲線,濃度范圍為1~50 μg·mL-1。稱取0.400 g試樣,加入5 mL正己烷,旋渦混合0.5 min,采用中性氧化鋁柱凈化,收集凈化液,在40 ℃氮氣流下濃縮至干,準(zhǔn)確定容到1 mL,過微孔濾膜后供液相色譜測定。按公式(4)計算結(jié)果。

    式中:X為試樣中苯并[a]芘含量,μg·kg-1;ρ為由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的樣品凈化溶液濃度,ng·mL-1;V為試樣最終定容體積,mL;m為試樣質(zhì)量,g。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 酸價檢測結(jié)果

    對12批茶油的酸價進行檢測,結(jié)果見表1。12批樣品的酸價范圍為0.63~5.40 mg·g-1,食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2716—2018對食用植物油的酸價要求為≤3 mg·g-1,超出食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)限度要求的有7號和8號樣品,共2批,其余10批次符合規(guī)定,酸價合格率為83.3%。

    表1 酸價檢測結(jié)果表

    2.2 過氧化值檢測結(jié)果

    對12批茶油的過氧化值進行檢測,結(jié)果見表2。12批樣品的過氧化值范圍為0.036~0.660 g/100 g,食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2716—2018對食用植物油的過氧化值要求為≤0.25 g/100 g,超出食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)限度要求的有2號、3號、7號樣品,共3批,其余9批次符合規(guī)定,過氧化值合格率為75.0%。

    表2 過氧化值檢測結(jié)果表

    2.3 黃曲霉毒素B1檢測結(jié)果

    對12批茶油的黃曲霉毒素B1進行檢測,結(jié)果見表3。12批樣品的黃曲霉毒素B1范圍為未檢出~5.19 μg·kg-1,食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2761—2017對植物油脂的黃曲霉毒素B1要求為≤10 μg·kg-1,檢測結(jié)果均在食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)限度要求之內(nèi),全部符合規(guī)定,黃曲霉毒素B1合格率為100%。

    表3 黃曲霉毒素B1檢測結(jié)果表

    2.4 苯并[a]芘檢測結(jié)果

    2.4.1 苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

    按1.3.4中方法建立苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖1所示。結(jié)果表明:當(dāng)苯并[a]芘在1~50 μg·mL-1時,與峰面積的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為r2=0.999 9。

    圖1 苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

    2.4.2 苯并[a]芘測定

    按1.3.4中方法進行檢測,得到苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖,如圖2所示。結(jié)果表明,方法分離效果好,可進行苯并[a]芘的檢測。

    圖2 苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

    對12批茶油的苯并[a]芘進行檢測,結(jié)果見表4。12批樣品的苯并[a]芘含量為1.3~29.9 μg·kg-1,食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762—2017對油脂及其制品的苯并[a]芘要求為≤10 μg·kg-1,超出食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)限度要求的有6號、11號、12號樣品,共3批,其余9批次符合規(guī)定,苯并[a]芘合格率為75.0%。

    表4 苯并[a]芘檢測結(jié)果表

    3 結(jié)論與討論

    本文以12批次市售散裝茶油為研究對象,分別對其酸價、過氧化值、黃曲霉毒素B1和苯并[a]芘4個指標(biāo)進行測定,分析其食用安全性。結(jié)果表明:酸價合格率為83.3%,過氧化值合格率為75.0%,黃曲霉毒素B1合格率為100%,苯并[a]芘合格率為75.0%。其中2號、3號、6號、7號、8號、11號及12號樣品,合計7批次茶油不符合規(guī)定,樣品合格率為41.7%。

    通過以上實驗結(jié)果能看出,散裝茶油的合格率較低,存在較大的食品安全隱患。比較突出的項目有酸價、過氧化值和苯并[a]芘。油脂酸敗是油脂在貯藏過程中遇到的主要問題,其實質(zhì)就是含有較多不飽和脂肪酸的油脂在貯藏過程中受環(huán)境、光照、氧氣、水分和金屬離子等因素的影響,最終被氧化生成低分子脂肪酸的過程,油脂酸價和過氧化值是判斷油脂及其制品酸敗程度的主要指標(biāo),是評價油脂品質(zhì)好壞的主要依據(jù)[6]。油茶籽的蒸炒、焙烤預(yù)處理步驟是茶油苯并[a]芘形成的主要原因,溶劑浸提有利于苯并[a]芘向茶油中遷移,且浸提遷移對茶油中苯并[a]芘含量的影響比熱榨工藝更顯著[4]。小作坊生產(chǎn)者應(yīng)特別注意3個方面的污染。①要做好成品油的存儲工作,保證油品不容易受空氣、光照等因素影響導(dǎo)致氧化變質(zhì)。②要保證好生產(chǎn)過程的溫度控制,如茶籽的蒸煮溫度、高溫精煉時的溫度等。③所檢測的12批茶油的黃曲霉毒素B1項目雖未出現(xiàn)不合格,但是黃曲霉毒素作為常見的食用油污染項目,必須要保證從茶籽原料的控制入手,選好原料,還要保證后期成品油的儲存。做好這些,才能讓茶油既營養(yǎng)又健康,讓消費者放心選用。

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