燒結(jié)溫度及熱處理對(duì)注射成形4605低合金鋼組織與性能的影響

黃雨晴，何浩，婁嘉，李益民, ，彭元東，劉晨，秦健春

燒結(jié)溫度及熱處理對(duì)注射成形4605低合金鋼組織與性能的影響

黃雨晴1，何浩2，婁嘉3，李益民1, 2，彭元東1，劉晨2，秦健春2

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083；2. 廣西科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程研究中心，柳州 545006；3. 湘潭大學(xué)，材料科學(xué)與工程學(xué)院，湘潭 411105)

以4605母合金粉末為原料，采用注射成形工藝，在1 320~1 380 ℃燒結(jié)溫度下制備4605低合金鋼，并采用3種不同工藝進(jìn)行熱處理，研究燒結(jié)溫度及熱處理工藝對(duì)合金鋼顯微組織與硬度、抗拉強(qiáng)度等性能的影響。結(jié)果表明：4605低合金鋼的燒結(jié)密度隨燒結(jié)溫度升高而增大；其顯微組織由板條狀馬氏體和多邊形鐵素體組成；合金鋼的硬度和抗拉強(qiáng)度均隨燒結(jié)溫度升高而升高，在1 380 ℃下燒結(jié)的低合金鋼，致密度達(dá)96.38%，抗拉強(qiáng)度為613 MPa；塑性隨燒結(jié)溫度升高先上升后下降，在1 360 ℃燒結(jié)的合金鋼伸長(zhǎng)率最大，達(dá)13.5%。燒結(jié)溫度為1 380 ℃的合金鋼，經(jīng)過800 ℃保溫0.5 h，油冷，然后在200 ℃保溫2 h的熱處理后，得到馬氏體組織，抗拉強(qiáng)度和硬度最高，分別為708 MPa和78.8 HRA；燒結(jié)溫度為1 360 ℃的合金鋼，在800 ℃保溫1 h，油冷，然后在600 ℃保溫2 h的熱處理后，得到回火索氏體組織，伸長(zhǎng)率最大，達(dá)到18.76%。

燒結(jié)溫度；熱處理；注射成形；低合金鋼；顯微組織；力學(xué)性能

4605鋼是一種低合金鋼(鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在90%~98%)，包含Ni，Mo，C等合金元素，其元素組成列于表1。該材料具有高強(qiáng)度、高硬度、優(yōu)異的熱穩(wěn)定性以及良好的耐腐蝕性能等。目前4605低合金鋼多用于油壓機(jī)上的傳動(dòng)件。注射成形制備低合金鋼具有精度高、性能優(yōu)良等優(yōu)勢(shì)[1]，但在實(shí)際生產(chǎn)過程中，燒結(jié)制品的碳含量波動(dòng)較大，導(dǎo)致組織和性能不穩(wěn)定，成為目前注射成形低合金鋼所面臨的主要難題。以往的研究表明，燒結(jié)溫度對(duì)燒結(jié)鋼的力學(xué)性能有重大影 響[2-4]。王天國(guó)等[5]研究發(fā)現(xiàn)：燒結(jié)溫度由1 000 ℃升高到1 150 ℃，F(xiàn)e-Cu-Mo-C燒結(jié)體的密度、硬度、抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率先增大后減小。孫芳芳等[6]的研究表明，粉末冶金低合金鋼的密度和硬度隨燒結(jié)溫度升高而增大，組織更均勻。劉文勝等[7]研究了燒結(jié)溫度對(duì)30Cr粉末冶金低合金鋼組織與性能的影響，發(fā)現(xiàn)在1 100~1 200 ℃間，隨燒結(jié)溫度升高，M/A島狀組織逐漸增多并不斷長(zhǎng)大。另外，低合金鋼由于合金元素少，組織變化劇烈，可出現(xiàn)鐵素體、貝氏體、馬氏體等多種組織，從而使性能不符合要求。通過熱處理對(duì)燒結(jié)制品的組織進(jìn)行調(diào)控，可提高材料的性能。目前有關(guān)燒結(jié)溫度對(duì)注射成形4605低合金鋼組織及力學(xué)性能影響的研究較少。為此，作者以4605低合金鋼粉末為原料，采用注射成形的方法，在1 320~1 380 ℃燒結(jié)溫度下制備4605低合金鋼，并進(jìn)一步對(duì)燒結(jié)制品進(jìn)行熱處理，研究燒結(jié)溫度與熱處理工藝對(duì)材料顯微組織及力學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 4605低合金鋼的制備

采用湖南恒基粉末科技有限責(zé)任公司提供的4605母合金粉末及CN鐵粉(羰基鐵粉)作為原料。表1所列為原料粉末的化學(xué)成分和4605低合金鋼的名義成分，原料粉末的SEM形貌如圖1所示。由圖1可知4605母合金粉末及CN鐵粉均為球形粉末，球形度高，流動(dòng)性好，有利于獲得尺寸穩(wěn)定性好，性能優(yōu)良的燒結(jié)樣品。

表1 原料粉末與4605低合金鋼的化學(xué)成分

圖1 原料粉末的SEM形貌

(a) 4605 master alloy powder; (b) CN iron powder

在4605母合金粉末中加入CN鐵粉，4605母合金粉末與CN鐵粉的質(zhì)量比為2:3，獲得C含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.6%的混合粉末。按照粉末裝載量(體積分?jǐn)?shù))為58%，在原料粉末中加入蠟基粘結(jié)劑，混合均勻，然后造粒，采用日本日精電子公司產(chǎn)的PNX40-2A注射成形機(jī)制成生坯。采用催化脫脂+熱脫脂兩步脫脂法對(duì)生坯進(jìn)行脫脂。催化脫脂使用硝酸作為催化劑，溫度為110 ℃，脫脂時(shí)間為8 h。熱脫脂溫度為900 ℃，時(shí)間為1 h。

將脫脂坯在真空爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度分別為1 320，1 340，1 360以及1 380 ℃，保溫時(shí)間為2 h。實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度與爐內(nèi)實(shí)際溫度之間相差2.5 ℃以內(nèi)，燒結(jié)氣氛為氬氣氣氛，壓力為1.5 MPa，燒結(jié)完成后隨爐冷卻，得到4605低合金鋼。

1.2 熱處理

對(duì)4605低合金鋼進(jìn)行熱處理，通過分析4605合金的CCT圖[8]，確定3種熱處理工藝，分別為： 1) 800 ℃保溫0.5 h，油冷，然后200 ℃保溫2 h。 2) 800 ℃保溫0.5 h，油冷，然后400 ℃保溫2 h。 3) 800 ℃保溫1 h，油冷，然后600 ℃保溫2 h。

1.3 性能檢測(cè)

采用阿基米德排水法測(cè)定4605低合金鋼的密度。用Instron3369力學(xué)試驗(yàn)機(jī)測(cè)定材料的抗拉強(qiáng)度，拉伸速度為2.0 mm/min；采用洛氏硬度計(jì)檢測(cè)硬度，測(cè)試時(shí)的載荷為588.4 N。密度、硬度及拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果均取3個(gè)試樣的平均值。采用Leica金相顯微鏡觀察腐蝕后低合金鋼的顯微組織，腐蝕液為硝酸酒精混合液，其中硝酸的體積分?jǐn)?shù)為4%。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

圖2所示為4605低合金鋼的燒結(jié)密度隨燒結(jié)溫度的變化，圖3所示為燒結(jié)試樣的孔隙分布。經(jīng)分析，燒結(jié)樣品的碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.59%，從圖1看出，隨燒結(jié)溫度升高，4605低合金鋼的燒結(jié)密度先增加然后趨于平穩(wěn)。燒結(jié)溫度由1 320 ℃升高到1 360 ℃時(shí)，密度增加較快，在1 360~1 380 ℃溫度范圍內(nèi)，密度小幅增加。從圖3看出，當(dāng)燒結(jié)溫度為1 320 ℃時(shí)，材料中孔隙的數(shù)量較多、尺寸較大；當(dāng)燒結(jié)溫度升高至1 360 ℃時(shí)，僅存在稀疏分布的小孔隙；當(dāng)溫度繼續(xù)升高至1 380 ℃，孔隙變化不大。圖4所示為不同溫度燒結(jié)的4605低合金鋼金相組織。由圖可見，低合金鋼主要成分為不規(guī)則多邊形鐵素體，鐵素體基體中分布著板條狀馬氏體。隨燒結(jié)溫度升高，馬氏體所占比例逐漸增大，尺寸減小，分布更均勻。

圖2 燒結(jié)溫度對(duì)4605低合金鋼相對(duì)密度的影響

2.2 力學(xué)性能

圖5所示為燒結(jié)溫度對(duì)4605低合金鋼性能的影響。由圖可見，抗拉強(qiáng)度及硬度均隨燒結(jié)溫度升高而提高。一方面是由于隨燒結(jié)溫度升高，高強(qiáng)高硬的馬氏體相增加，因此材料的強(qiáng)度與硬度提高[9]。另一方面，孔隙對(duì)于材料的強(qiáng)度具有很大影響[10]。材料的強(qiáng)度和孔隙率之間有如下關(guān)系[11]：

式中：0為致密材料的強(qiáng)度；為取決于材料和制造工藝的參數(shù)。由式(1)可知，孔隙率直接影響材料的強(qiáng)度?？紫都舛诵纬晌⒘鸭y，而孔隙周圍產(chǎn)生的應(yīng)力集中使微裂紋加速擴(kuò)展，因此，燒結(jié)溫度越高，材料的孔隙度越低，其強(qiáng)度越高[6]。

從圖5看出，隨燒結(jié)溫度升高，材料的伸長(zhǎng)率先上升后下降。當(dāng)燒結(jié)溫度從1 320 ℃升高到1 360 ℃時(shí)，伸長(zhǎng)率顯著升高，而在燒結(jié)溫升至1 380 ℃時(shí)，伸長(zhǎng)率大幅下降。一般來說，材料的韌性與孔隙率遵循如下關(guān)系[12]：

式中：Z為相對(duì)韌性；c為經(jīng)驗(yàn)常數(shù)；θ為孔隙率。由式(2)可知，隨孔隙率降低，塑性增大。1 360 ℃燒結(jié)的4605低合金鋼的孔隙率明顯比1 320 ℃燒結(jié)的孔隙率低，因此韌性明顯提高。而1 380 ℃燒結(jié)后孔隙率雖然更小，但馬氏體組織明顯增加，文獻(xiàn)[13-14]報(bào)道，馬氏體組織對(duì)韌性有著不利的影響，其所占比重越大，影響越顯著。因此，1 380 ℃燒結(jié)的4605低合金鋼，伸長(zhǎng)率驟降。

(a) 1 320 ℃; (b) 1 340 ℃; (c) 1 360 ℃; (d) 1 380 ℃

圖4 不同溫度下燒結(jié)的4605低合金鋼金相顯微組織

(a) 1 320 ℃; (b) 1 340 ℃; (c) 1 360 ℃; (d) 1 380 ℃

圖5 燒結(jié)溫度對(duì)4605低合金鋼性能的影響

圖6所示為不同溫度燒結(jié)的4605低合金鋼拉伸斷口SEM形貌。由圖可見，隨燒結(jié)溫度升高，韌窩的數(shù)量減少，深度變淺。1 320 ℃燒結(jié)的樣品，斷口處可見明顯的大開口孔隙及大量的小尺寸孔隙，斷裂方式以韌性斷裂為主。而1 380 ℃燒結(jié)的樣品，孔隙減少，韌窩數(shù)量也明顯減少，韌窩深度變淺，其斷裂方式依舊為韌性斷裂，但韌性較1 320 ℃燒結(jié)的樣品有所 下降。

圖6 不同溫度下燒結(jié)的4605低合金鋼拉伸斷口SEM形貌

(a) 1 320 ℃; (b) 1 340 ℃; (c) 1 360 ℃; (d) 1 380 ℃

綜上所述，在1 320~1 380 ℃燒結(jié)溫度下，4605低合金鋼的燒結(jié)密度、硬度和抗拉強(qiáng)度均隨燒結(jié)溫度升高而升高，在1 380 ℃燒結(jié)溫度時(shí)其致密度為96.38%，抗拉強(qiáng)度達(dá)到613 MPa。塑性隨溫度升高先上升后下降，在1 360 ℃燒結(jié)的低合金鋼的伸長(zhǎng)率最高，為13.50%。

2.3 熱處理的影響

圖7所示為燒結(jié)溫度為1 360 ℃的4605低合金鋼經(jīng)過不同熱處理后的金相組織。由圖可見，采用第1種工藝(800 ℃保溫0.5 h油冷后200 ℃下保溫2 h)進(jìn)行熱處理后，材料的組織為馬氏體；采用第2種工藝(800 ℃保溫0.5 h，油冷后400 ℃保溫2 h)熱處理后，材料組織為回火屈氏體；采用第3種工藝(800 ℃保溫1 h油冷后600 ℃下保溫2 h)處理后，材料組織為回火索氏體。

圖8所示為熱處理工藝對(duì)注射成形4605低合金鋼抗拉強(qiáng)度、硬度及伸長(zhǎng)率的影響。從圖看出，采用第1種工藝進(jìn)行熱處理后，低合金鋼抗拉強(qiáng)度及硬度均最高，但伸長(zhǎng)率最低。這是因?yàn)椴牧辖M織以馬氏體為主，馬氏體具有高強(qiáng)度及高硬度，所以材料的抗拉強(qiáng)度與硬度均有提升。劉文勝等[7]的研究表明，30Cr粉末冶金低合金鋼內(nèi)的高硬馬氏體增加時(shí)，材料的強(qiáng)度及硬度增加，但塑性下降。相對(duì)于第1種熱處理工藝，在采用第2種工藝進(jìn)行熱處理后，4605低合金鋼的抗拉強(qiáng)度及硬度下降而伸長(zhǎng)率提升，這是由于隨回火溫度升高，碳原子的擴(kuò)散能力增強(qiáng)，過飽和α固溶體很快轉(zhuǎn)變?yōu)殍F素體，同時(shí)亞穩(wěn)態(tài)的ε碳化物也逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的Fe3C，并由最初的薄片狀變成細(xì)粒狀，且與母相失去共格聯(lián)系，形成的由尚未再結(jié)晶的鐵素體與細(xì)顆粒狀的Fe3C組成的混合物為回火屈氏體，并且在此階段的淬火過程中晶格畸變所產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力大部分消除，從而使材料的強(qiáng)度及硬度下降，而韌性提升[15]。與第2種工藝相比，采用第3種工藝進(jìn)行熱處理后，材料的抗拉強(qiáng)度及硬度進(jìn)一步下降而伸長(zhǎng)率更高，這主要是由于高溫回火(600 ℃)后得到回火索氏體，為多邊形鐵素體和粒狀Fe3C組成的混合物，當(dāng)回火溫度達(dá)到400 ℃以上時(shí)，F(xiàn)e3C逐漸聚集長(zhǎng)大，形成較大的粒狀Fe3C，在600 ℃以上時(shí)，F(xiàn)e3C迅速粗化。同時(shí)，在450 ℃以上時(shí)鐵素體開始再結(jié)晶，失去馬氏體原有形態(tài)而成為多邊形鐵素體，因此回火索氏體的性能介于鐵素體和滲碳體之間[15]。綜上所述，隨回火溫度升高，注射成形4605低合金鋼的強(qiáng)度、硬度下降，而韌性 提高。

圖7 1 360 ℃燒結(jié)的4605鋼及其經(jīng)過不同熱處理后的金相組織

(a) Sintered state; (b) 800 ℃/0.5 h+200 ℃/2 h; (c) 800 ℃/0.5 h+400 ℃/2 h; (d) 800 ℃/1 h+600 ℃/2 h

圖8 4605低合金鋼經(jīng)過不同熱處理后的抗拉強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率及硬度

圖9所示為不同熱處理后的4605低合金鋼的拉伸斷口SEM形貌。由圖看出，采用第1種工藝進(jìn)行熱處理后的4605低合金鋼，斷口處有韌窩分布，同時(shí)還出現(xiàn)了河流花樣的解理面，為典型的脆性斷裂特征[16]，說明材料的斷裂方式為混合斷裂，所以其韌性最差；第2種熱處理工藝的樣品，只出現(xiàn)小部分解離面，其斷裂方式仍以韌性斷裂為主，其韌性比第1種熱處理工藝的樣品好，但比第3種熱處理的樣品差；第3種熱處理工藝的樣品未出現(xiàn)解理面，韌窩分布較均勻，斷裂方式為韌性斷裂，材料的韌性最好。

圖9 不同熱處理工藝下的4065低合金鋼拉伸斷口SEM形貌

(a) 800 ℃/0.5 h+200 ℃/2 h; (b) 800 ℃/0.5 h+400 ℃/2 h; (c) 800 ℃/1 h+600 ℃/2 h

綜上所述，采用800 ℃保溫0.5 h油冷+200 ℃下保溫2 h的熱處理工藝對(duì)注射成形4605低合金鋼進(jìn)行熱處理，可獲得最高的硬度及抗拉強(qiáng)度，抗拉強(qiáng)度為 708 MPa，比燒結(jié)態(tài)提高1 00 MPa；硬度(HRA)為78.8，比燒結(jié)態(tài)提高23.6，伸長(zhǎng)率為5.62%。采用800 ℃保溫1 h油冷+600 ℃保溫2 h熱處理工藝，材料的伸長(zhǎng)率最高，達(dá)到18.76%。

3 結(jié)論

1) 采用注射成形工藝，在1 320~1 380 ℃燒結(jié)溫度下制備4605低合金鋼，燒結(jié)組織由板條狀馬氏體及多邊形鐵素體組成。隨燒結(jié)溫度升高，馬氏體組織增加，并不斷細(xì)化。

2) 隨燒結(jié)溫度升高，4605低合金鋼的密度和硬度及抗拉強(qiáng)度均上升，而伸長(zhǎng)率先上升后下降，在燒結(jié)溫度為1 360 ℃時(shí)達(dá)到最大值。

3) 注射成形4605低合金鋼經(jīng)過800 ℃保溫0.5 h油冷+200 ℃保溫2 h熱處理后，硬度及抗拉強(qiáng)度最高；在800 ℃保溫1 h油冷+600 ℃下保溫2 h熱處理后，伸長(zhǎng)率最優(yōu)，為18.76%。

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Effects of sintering temperature and heat treatment on microstructure and properties of 4605 low alloy steel prepared by powder injection molding

HUANG Yuqing1, HE Hao2, LOU Jia3, LI Yimin1, 2, PENG Yuandong1, LIU Chen2, QIN Jianchun2

(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Research Center of Materials Science and Engineering,Guangxi University of Science and Technology, Liuzhou 545006, China;3. School of Materials Science and Engineering, Xiangtan University, Xiangtan 411105, China)

4605 low alloy steel was prepared from 4605 master alloy powder by injection molding and sintering at 1 320-1 380 ℃. The effects of sintering temperature and heat treatment process on the microstructure, hardness and tensile strength of alloy steel were studied by three different processes of heat treatment. The results show that，the sintering density of 4605 low alloy steel increases with the increase of sintering temperature, the microstructure is composed of lath martensite and polygonal ferrite, the hardness and tensile strength of alloy steel increase with the increase of sintering temperature. The optimum properties of low alloy steel are obtained after sintered at 1 380 ℃, with its density up to 96.38% and the tensile strength is 613 MPa. The plasticity increases first and then decreases with the increase of temperature. At 1 360 ℃, the elongation of the sintered sample is optimal, reaching 13.50%. The martensite structure can be obtained through heat preservation at 800 ℃ for 0.5 h, and then at 200 ℃ for 2 h after oil quenching. The tensile strength and hardness of the sample attain to optimum, that is 708 MPa and 78.8 HRA respectively. The tempered sorbite can be obtained by heat preservation at 800 ℃ for 1 h followed by heat preservation at 600 ℃ for 2 h after oil quenching. The elongation of the sample is optimal, reaching 18.76%.

sintering temperature; heat treatment; injection molding; low alloy steel; microstructure; mechanical properties

TF124

A

1673-0224(2019)06-549-08

湖南省科技計(jì)劃資助項(xiàng)目(2017GK2264)；廣西自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2017GXNSFBA198187)；柳州市科技計(jì)劃資助項(xiàng)目(2018DH10505)

2019-07-22；

2019-10-12

彭元東，副教授，博士。電話：13017310920；E-mail: pengyuandong@csu.edu.cn

(編輯 湯金芝)