真空度及碳含量對M2高速鋼組織和拉伸性能的影響

劉瑞卿，何浩，婁嘉，李益民, ，李松，劉晨，秦健春

真空度及碳含量對M2高速鋼組織和拉伸性能的影響

劉瑞卿1，何浩2，婁嘉3，李益民1, 2，李松1，劉晨2，秦健春2

(1. 中南大學(xué)，粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；2. 廣西科技大學(xué)，材料科學(xué)與工程研究中心，柳州 545006；3. 湘潭大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湘潭 411105)

采用真空燒結(jié)工藝制備M2高速鋼，研究真空度與碳含量對高速鋼組織和拉伸性能的影響。結(jié)果表明：低真空度下(10-1Pa)M2高速鋼的有效燒結(jié)溫度為1 220~1 230 ℃，在該區(qū)間內(nèi)燒結(jié)相對密度可達96%以上，燒結(jié)體顯微組織由奧氏體基體及M6C、MC碳化物組成；超過該溫度區(qū)間進行燒結(jié)會使合金析出有害的共晶碳化物，導(dǎo)致高速鋼強度顯著下降。當(dāng)真空度提高到10-3Pa時，M2高速鋼的燒結(jié)溫度降低，顯微組織中的碳化物更細小、分布更均勻。M2高速鋼的相對密度為98%，拉伸強度為989 MPa，伸長率為7.1%。隨碳含量升高，M2高速鋼的燒結(jié)區(qū)間無明顯變化，但在較低溫度下燒結(jié)更容易實現(xiàn)致密化。當(dāng)碳的質(zhì)量分數(shù)為1.0%時，樣品的相對密度為97%，拉伸強度為954 MPa，伸長率為7%。

粉末冶金；高速鋼；真空度；碳含量；力學(xué)性能

M2鋼是制造加工工具的傳統(tǒng)基礎(chǔ)材料，具有高硬度和高耐磨性，常用于制備銑刀、滾刀、剃齒刀等刀具[1]。通過粉末冶金工藝制備M2高速鋼可改善組織內(nèi)碳化物形態(tài)和分布，提高其組織均勻性及力學(xué)性能，因此受到越來越多的關(guān)注。但M2高速鋼燒結(jié)窗口較窄，僅在10 ℃的范圍內(nèi)，低于該區(qū)間則燒結(jié)密度低，而高于該區(qū)間則會析出有害碳化物降低性能，這使得同一批次樣品質(zhì)量相差極大，嚴重影響產(chǎn)品穩(wěn)定性[2]。因此，如何制得性能優(yōu)良、穩(wěn)定的M2高速鋼成為主要問題。WRIGHT等[3]認為通過超固相線液相燒結(jié)可實現(xiàn)高速鋼的高密度。GERMAN等[4]指出在M2的力學(xué)性能到達最佳時，組織內(nèi)部的碳化物呈現(xiàn)均勻分布。VáREZ等[5]發(fā)現(xiàn)隨溫度升高，M6C碳化物沿著晶界處形成共晶碳化物，會使性能明顯下降。這些研究結(jié)果表明通過改進燒結(jié)工藝及燒結(jié)氣氛可有效提高M2高速鋼性能，但如何在保證較高密度(致密度>97%)的情況下同時使M2高速鋼不析出有害相、性能不發(fā)生顯著下降是M2燒結(jié)的難點和關(guān)鍵。

ASGHARZADEH等[6]發(fā)現(xiàn)碳含量升高會增加高速鋼液相量，使液相分布均勻，流動速度增大，促進顆粒重排。IGHARO等[7]指出碳能與不銹鋼表面氧化物發(fā)生還原反應(yīng)，促進燒結(jié)頸形成，降低燒結(jié)溫度。在不同氣氛燒結(jié)M2高速鋼的研究中表明，真空條件會促進M2鋼燒結(jié)后期孔隙閉合、有利于致密度的提升，但同時加速了晶粒的長大、導(dǎo)致性能降低[8-9]。目前對于碳含量及真空度對M2高速鋼燒結(jié)的研究集中于通過加快致密化、消除孔隙以提高性能，但對于增加碳含量是否會使有害碳化物更容易析出、即燒結(jié)相區(qū)是否發(fā)生變化缺乏定論，而關(guān)于真空度提升對M2高速鋼燒結(jié)相區(qū)影響的研究則較少。

本文以粉末冶金M2高速鋼為研究對象，通過調(diào)整真空度和碳含量，研究兩者對M2高速鋼致密化行為的影響，并測試其組織和力學(xué)性能，對燒結(jié)相區(qū)的變化進行探討。本文的研究可以為M2高速鋼的燒結(jié)提供實驗和理論的依據(jù)。

1 實驗

實驗采用湖南恒基粉末科技有限責(zé)任公司提供的M2高速鋼預(yù)合金粉末，M2粉末的成分組成及平均粒徑如表1所列，粉末形貌如圖1所示。

在M2粉末中分別加入質(zhì)量分數(shù)為0.1%，0.2%和0.3%的石墨粉獲得不同碳含量原料，并與0.1%(質(zhì)量分數(shù))石蠟混合過篩，然后采用相同的壓力壓制成尺寸為55 mm×15 mm×15 mm的長方體壓坯。在900 ℃進行脫脂預(yù)燒。將預(yù)燒結(jié)坯分別于10-1Pa與10-3Pa的真空度下，在1 190~1 270 ℃進行燒結(jié)，保溫時間為90 min。燒結(jié)后試樣的碳含量如表2所列。為方便區(qū)分不同燒結(jié)條件的樣品，以/-%-℃進行編號，其中/代表高真空()或低真空()、%代表碳含量、℃代表燒結(jié)溫度。

表1 M2粉末元素含量

圖1 M2粉末SEM顯微組織

表2 試樣燒結(jié)坯碳含量

以不同真空度下不同碳含量的粉末冶金M2高速鋼為研究對象。將樣品經(jīng)線切割制成抗拉試樣。采用阿基米德排水法進行密度檢測，結(jié)果取5個試樣的平均值；采用Instron3369力學(xué)試驗機測量拉伸強度，拉伸速度為2.0 mm/min；采用JSM—6360掃描電鏡及自帶的能譜儀觀察試樣拉伸斷面形貌及測定試樣元素含量；采用RINT2000 vertical goniometer型X射線衍射儀對試樣進行物相分析，掃描速度為10 (°)/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 燒結(jié)致密化

圖2為不同真空度下不同碳含量試樣密度隨溫度變化曲線?？梢钥闯?，試樣的密度隨溫度的升高而增大，隨后保持不變，密度的最大值為8.01 g/cm3，相對密度為98%。

隨真空度提高，獲得相同密度樣品的燒結(jié)溫度可降低10 ℃，而樣品的密度略有提升。原因可歸納為兩點：第一，真空度提高會使氧分壓降低，促進M2粉末表面氧化膜的還原反應(yīng)，且有利于還原反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體能夠及時排出；第二，在燒結(jié)后期，閉孔內(nèi)壓力接近零，故高真空更有利于孔隙收縮[9]，提升樣品的致密度。

由圖2還可知，隨碳含量增加，試樣的密度提高，對未致密樣品的密度提升尤為明顯。這是因為碳含量的增加有利于粉末表面存在的氧化膜同碳發(fā)生還原反應(yīng)。燒結(jié)過程中粉末表面的氧化物和間隙氧會嚴重阻礙燒結(jié)早期燒結(jié)頸的生長[10]。粉末中的碳有利于還原氧化膜，使其轉(zhuǎn)變?yōu)樾迈r界面，促進燒結(jié)頸的生長，降低樣品的燒結(jié)致密化溫度。EROGLU[11]也在實驗中發(fā)現(xiàn)了類似的現(xiàn)象。

2.2 樣品表面形貌

圖3為不同真空度燒結(jié)試樣的微觀形貌。隨真空度升高，高真空下燒結(jié)樣品的組織比低真空樣品的組織更加細小，分布更均勻，但兩者的組織均隨溫度的變化趨勢相似。以低真空度樣品為例，燒結(jié)溫度為1 210 ℃時，樣品孔隙較多，表面分布有細小的碳化物。燒結(jié)溫度為1 230 ℃時，孔隙消失，組織由奧氏體基體與MC、M6C碳化物組成，碳化物在晶界處呈角狀，在晶內(nèi)呈球狀。燒結(jié)溫度為1 250 ℃時，晶內(nèi)碳化物消失，晶界處碳化物逐漸被魚骨狀共晶碳化物取代，此時發(fā)生MC碳化物向M2C共晶碳化物轉(zhuǎn)變[12]。燒結(jié)溫度為1270℃時，晶界完全被碳化物薄膜包圍，即MC碳化物完全轉(zhuǎn)化為M2C共晶碳化物。圖4為低真空度條件下1 230 ℃和1 260 ℃下M2樣品XRD圖譜，可以看出溫度升高可導(dǎo)致MC碳化物的消失及M2C共晶碳化物的出現(xiàn)。

圖2 不同真空度下不同碳含量試樣密度隨溫度變化曲線

(a) In low vacuum degrees; (b) In high vacuum degrees

圖3 不同真空度下M2樣品組織形貌

(a) L-1210; (b) L-1 230; (c) L-1 250; (d) L-1 270; (e) H-1 190; (f) H-1 210; (g) H-1 230; (h) H-1 250

圖5所示為不同碳含量的M2高速鋼組織形貌。從圖中可看出，隨碳含量增加，M2高速鋼組織碳化物的數(shù)量增多并在晶界處聚集長大。碳含量為1%時，基體上均勻分布著細小的碳化物，碳含量升高會使析出M6C、MC的溫度降低；碳含量為1.1%時，在晶界處碳化物開始聚集成塊狀碳化物；當(dāng)碳含量為1.2%時，塊狀碳化物在晶界處繼續(xù)長大，轉(zhuǎn)變?yōu)闂l狀碳化物。

圖4 低真空度下1 230 ℃和1 260 ℃燒結(jié)M2樣品XRD圖譜

圖5 不同碳含量M2的組織形貌(已腐蝕)

(a) L-1%; (b) L-1.1%; (c) L-1.2%; (d) H-1%; (e) H-1.1%; (f) H-1.2%

2.3 拉伸性能

圖6所示為不同真空度下不同碳含量試樣拉伸強度隨溫度變化曲線，由圖可知，拉伸強度隨溫度升高先上升再下降，最大值為988.931 MPa，拉伸強度在800 MPa以上的樣品可以認為性能符合要求[13]。拉伸強度先增大是因為隨溫度升高，樣品內(nèi)孔隙消失，與基體共格的MC、M6C碳化物彌散分布，作為第二相粒子進行強化。之后拉伸性能降低是由于晶粒尺寸增大，晶界碳化物聚集長大產(chǎn)生脆性共晶碳化物相，降低樣品的拉伸性能。隨真空度提高，M2樣品的拉伸強度提高，且最大值出現(xiàn)在燒結(jié)溫度較低時，其主要機理為高真空度有利于液相的流動及孔隙的閉合，促進了樣品的致密化和碳化物均勻分布。

圖6 不同真空度下燒結(jié)溫度與碳含量對M2試樣抗拉強度的影響

(a) In low vacuum degrees; (b) In high vacuum degrees

隨碳含量增加，M2樣品的拉伸強度降低，且出現(xiàn)最大值的燒結(jié)溫度較低，這是由于過多的碳會在邊界處形成塊狀碳化物，從而降低樣品性能。但碳含量的提升可以增加燒結(jié)時液相的數(shù)量，從而提高未致密樣品的致密度，使高碳含量的未致密樣品拉伸性能優(yōu)于低碳含量樣品。這一點與周雪峰[14]的實驗結(jié)論一致。

圖7所示為不同真空度下不同碳含量試樣伸長率曲線。可以看出，伸長率在燒結(jié)窗口處相對偏高，變化趨勢同拉伸強度的變化趨勢類似，但總體都在8%以下，符合高速鋼的伸長率標(biāo)準。陳年蓮等[15]也在實驗中得出的高速鋼的伸長率僅有7%的結(jié)果。

圖7 不同真空度下燒結(jié)溫度與碳含量對M2試樣伸長率的影響規(guī)律

Fig.7 Effects of sintering temperature and carbon contents on elongation of M2 sample sintered in different vacuum degrees

(a) In low vacuum degrees; (b) In high vacuum degrees

2.4 斷口形貌

不同真空度下不同燒結(jié)溫度樣品斷口形貌如圖8所示。隨真空度升高，樣品斷口形貌隨溫度的變化趨勢相似，且與拉伸性能曲線對應(yīng)。以低真空樣品為例，當(dāng)燒結(jié)溫度為1 210 ℃時，燒結(jié)試樣存在大量孔隙。當(dāng)燒結(jié)溫度為1 230 ℃時，拉伸強度到達峰值，孔隙消失，晶界代替粉末邊界，斷裂方式為晶內(nèi)斷裂，具有明顯的撕裂棱角。當(dāng)溫度為1 260 ℃時，拉伸性能降低，斷口處晶粒明顯粗化，表現(xiàn)出明顯的沿晶斷裂。而隨碳含量增加，如圖8(b)，(g)，(h)所示，燒結(jié)試樣晶粒逐漸增大，脆性也隨之增大，且在晶界上形成的塊狀碳化物成為拉應(yīng)力下的裂紋源，其斷裂方式由晶內(nèi)斷裂向沿晶斷裂的轉(zhuǎn)變。

圖8 不同真空度下不同碳含量M2試樣的拉伸斷口SEM形貌

(a) L-1210-1%; (b) L-1230-1%; (c) L-1260-1%; (d) H-1190-1%; (e) H-1210-1%; (f) H-1240-1%; (g) L-1230-1.1%; (h) L-1230-1.2%

3 結(jié)論

1) 低真空度下(10-1Pa)，M2高速鋼的最佳燒結(jié)溫度區(qū)間為1 220~1 230 ℃，燒結(jié)密度可達7.97 g/cm3；高真空度下(10-3Pa)可使燒結(jié)溫度區(qū)間降低10 ℃，燒結(jié)密度可達8.03 g/cm3。增加碳含量可提高未致密樣品密度，在低溫下更容易實現(xiàn)致密化。真空度的提高與碳含量的增加都沒有使燒結(jié)窗口擴大。

2) 在最佳燒結(jié)溫度區(qū)間內(nèi)，M2高速鋼顯微組織由奧氏體和M6C、MC碳化物組成，更高的燒結(jié)溫度導(dǎo)致有害的共晶M2C碳化物析出。隨真空度升高，碳化物在組織內(nèi)部分布更加均勻。碳含量的提升則會加快有害相的析出。

3) 在最佳燒結(jié)溫度區(qū)間內(nèi)，高速鋼拉伸強度可達900 MPa以上，伸長率超過7%。隨有害碳化物的析出，斷裂方式由晶內(nèi)斷裂向沿晶斷裂轉(zhuǎn)變。

4) 碳含量的提升可增加燒結(jié)時液相的數(shù)量，促進表面氧化膜還原，提高未致密樣品的致密度，但過多的碳會在邊界處形成塊狀碳化物降低樣品性能。高真空度有利于液相的流動及孔隙的閉合，促進樣品的致密化和碳化物均勻分布，使M2高速鋼的燒結(jié)窗口 降低。

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Effects of vacuum degree and carbon content on microstructure and tensile properties of M2 high speed steel

LIU Ruiqing1, HE Hao2, LOU Jia3, LI Yimin1, 2, LI Song1, LIU Chen2, QIN Jianchun2

(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;2. Materials Science and Engineering Research Center, Guangxi University of Science and technology, Liuzhou 545006, China; 3. School of Materials Science and Engineering, Xiangtan University, Xiangtan 411105, China)

The M2 high speed steel was prepared by vacuum sintering process. The effects of vacuum and carbon content on microstructure and properties of M2 high speed steel were studied. The results show that the effective sintering temperature of M2 HSS under low vacuum (10-1Pa) is 1 220-1 230 ℃, and its relative density is above 96%. The microstructure of M2 is composed of austenitic matrix, M6C and MC carbides after sintering. When vacuum degree increases to 10-3Pa，the effective sintering temperature of M2 HSS decreases, and the carbides in the matrix are finer and more evenly distributed. The relative density of the sintered sample is 98%, and its tensile properties and elongation reached 989 MPa and 7.1%, respectively. With the increase of carbon content, there is no obvious change in sintering interval of M2 high-speed steel, but the densification can be easier to achieve at lower temperature. When the mass fraction of carbon is 1.0%, the relative density of the sample is 97%, its tensile strength and elongation are 954 MPa and 7%, respectively.

powder metallurgy; high speed steel; vacuum degree; carbon content; mechanical properties

TF124

A

1673-0224(2019)06-508-07

湖南省科技計劃(2017GK2264)；2019年廣西高校中青年教師科研基礎(chǔ)能力提升項目(2019KY0381)；柳州市科技計劃(2018DH10505)

2019-08-01；

2019-09-05

李松，副教授，博士。電話：0731-88830911；E-mail: ls2011sl@csu.edu.cn

(編輯 高海燕)