固體顆粒防蠟劑PI-400的室內(nèi)性能評(píng)價(jià)*

姚茂堂，王 茜，潘昭才，劉 舉，孟祥娟，鐘 誠(chéng)

（中國(guó)石油塔里木油田分公司油氣工程研究院，新疆庫(kù)爾勒841000）

0 前言

井筒結(jié)蠟是國(guó)內(nèi)各個(gè)油田共同面臨的問(wèn)題，化學(xué)防蠟是目前最常用的防蠟技術(shù)［1-5］，包括液體防蠟劑防蠟和固體防蠟劑防蠟。防蠟劑主要包括稠環(huán)芳香烴型、高分子型、表面活性劑型防蠟劑等?，F(xiàn)場(chǎng)普遍采取從油套環(huán)形空間周期性或連續(xù)性注入液體防蠟劑，存在防蠟劑在井筒內(nèi)分布不均勻、無(wú)法達(dá)到高動(dòng)液面油井的井底、作業(yè)次數(shù)多等問(wèn)題［6-11］。固體防蠟劑是通過(guò)把防蠟劑、穩(wěn)定劑、分散劑等添加劑混合后加熱煉化制備而成。使用不同模具可做出不同形狀的固體防蠟劑，目前國(guó)內(nèi)常用的形狀為方塊狀和圓柱狀，其中，方塊狀固體防蠟劑通常先被裝入一定直徑的防蠟管中，然后把防蠟管接在油井抽油泵下部或上部，存在有效期短、作業(yè)次數(shù)多、適應(yīng)溫度低等問(wèn)題；圓柱狀固體防蠟劑通常被放入根據(jù)井下管柱特制的防蠟器中，存在容易造成生產(chǎn)管柱底部節(jié)流、更換防蠟劑需要?jiǎng)由a(chǎn)管柱、作業(yè)成本高等問(wèn)題［11-16］。本文引入一種新型固體顆粒防蠟劑，該防蠟劑可在水力壓裂時(shí)與支撐劑一起添加而留在人造裂縫內(nèi)，與原油接觸時(shí)緩慢釋放，具有不需單獨(dú)作業(yè)、有效期長(zhǎng)、耐高溫、耐高壓等優(yōu)點(diǎn)，可解決國(guó)內(nèi)現(xiàn)有化學(xué)防蠟技術(shù)存在的問(wèn)題。該防蠟劑在國(guó)內(nèi)尚未現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用，在國(guó)外的加拿大薩斯喀徹溫省南部Viking、美國(guó)南德克薩斯州Eagle Ford等油田大量應(yīng)用，防蠟效果很好［17-18］。本文結(jié)合塔里木油田某區(qū)塊儲(chǔ)層高溫高壓（有效閉合壓力40 MPa，溫度120℃）的特征，制定評(píng)價(jià)方案和設(shè)計(jì)高溫高壓循環(huán)驅(qū)替裝置，評(píng)價(jià)了該固體顆粒防蠟劑在壓裂液中的懸浮性、對(duì)加砂裂縫導(dǎo)流能力的影響及在高溫、高壓、不同流速下的動(dòng)態(tài)防蠟效果。本文不僅為塔里木油田現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用該固體顆粒防蠟劑提供有效的數(shù)據(jù)支撐，而且為國(guó)內(nèi)各大油田提供了一種新的化學(xué)防蠟方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

固體顆粒防蠟劑PI-400，美國(guó)FlowSure?公司，粒徑 20/40 目，視密度 0.449 數(shù) 0.527 g/cm3；耐溫204℃，耐壓45 MPa；超級(jí)胍膠，中國(guó)石油化學(xué)昆山公司；助排劑、破乳劑、殺菌劑、交聯(lián)壓裂液交聯(lián)調(diào)節(jié)劑、交聯(lián)壓裂液交聯(lián)劑，北京科麥?zhǔn)擞吞锘瘜W(xué)劑技術(shù)有限公司；支撐劑，30/50 目，視密度1.8 g/cm3，卡博陶粒（中國(guó)）有限公司；實(shí)驗(yàn)用油，塔里木油田某區(qū)塊A 井原油，黏度（50℃）5.0 mPa·s，凝固點(diǎn)25℃，蠟含量28.9%、膠質(zhì)含量2.00%、瀝青質(zhì)含量4.28%、硫含量0.06%，油質(zhì)64.76%（碳原子數(shù)5數(shù)15的烴）；實(shí)驗(yàn)用水，自來(lái)水。

FCES-100型導(dǎo)流儀，南通儀創(chuàng)實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；高溫高壓循環(huán)驅(qū)替裝置，自主設(shè)計(jì)（已專利授權(quán)），見(jiàn)圖1［19］。

圖1 高溫高壓循環(huán)驅(qū)替裝置

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 懸浮性測(cè)定

先配制未添加交聯(lián)劑的壓裂液，然后混入支撐劑（塔里木油田某區(qū)塊常用的砂比濃度為360 kg/m3），再加入交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。室內(nèi)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)先按照配方配制不添加交聯(lián)劑的壓裂液（0.35%超級(jí)胍膠+0.35%交聯(lián)調(diào)節(jié)劑+其它添加劑），然后均勻混入固體防蠟劑PI-400（加量為支撐劑加量的2%），再加入0.35%的交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。交聯(lián)反應(yīng)后移入量筒，在95℃下恒溫靜置2 h 后觀察固體防蠟劑PI-400的懸浮情況。

1.2.2 加砂裂縫導(dǎo)流能力測(cè)定

參考中國(guó)石油天然氣股份有限公司的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/SY 12—2007《壓裂支撐劑性能指標(biāo)及評(píng)價(jià)測(cè)試方法》中的第14 部分［20］，把支撐劑均勻地鋪在導(dǎo)流槽內(nèi)干凈的鋼板上（鋪砂濃度5 kg/m2），分別測(cè)定2%KCl的溶液在10、20、30和40 MPa閉合壓力下的短期導(dǎo)流能力，記為Kw0（ii=1，2，3，4）；把支撐劑和固體顆粒防蠟PI-400 劑混合均勻后均勻地鋪在導(dǎo)流槽內(nèi)干凈的鋼板上（鋪砂濃度分別為5 kg/m2和0.1 kg/m2），測(cè)量相同閉合壓力下的短期導(dǎo)流能力，記為Kw1（ii=1，2，3，4），按式（1）計(jì)算導(dǎo)流能力下降率CD。

1.2.3 固體防蠟劑PI-400動(dòng)態(tài)防蠟效果測(cè)定

采用自主設(shè)計(jì)的高溫高壓循環(huán)驅(qū)替裝置測(cè)定防蠟劑的動(dòng)態(tài)防蠟效果。首先將固體防蠟劑PI-400和支撐劑裝入橡膠筒（內(nèi)徑2.54 cm，耐溫、耐壓）內(nèi)，原油裝入容器A（或容器B）內(nèi)，取樣口在末端的接收容器處。當(dāng)使用容器A 驅(qū)替和容器B 回收原油時(shí)，打開(kāi)開(kāi)關(guān)F1、F3、F8、F10、F11、F7、F 6、F2、F16和 F12，關(guān)閉開(kāi)關(guān) F17、F4、F9、F14、F5、F13 和 F15；當(dāng)使用容器B 驅(qū)替和容器A 回收原油時(shí)打開(kāi)開(kāi)關(guān)F2、F4、F8、F10、F11、F7、F5、F1、F17 和F12，關(guān)閉開(kāi)關(guān)F16、F3、F9、F14、F5、F13和F15；驅(qū)替過(guò)程中可隨時(shí)取樣，取樣時(shí)打開(kāi)開(kāi)關(guān)F13，加回壓2.5 MPa，然后讓冷凝管開(kāi)始循環(huán)冷凝，關(guān)閉F7，打開(kāi)F14 和F15。交替使用容器A、驅(qū)替泵A、容器B、驅(qū)替泵B，可實(shí)現(xiàn)多次循環(huán)驅(qū)替，模擬固體顆粒防蠟劑PI-400 與原油在儲(chǔ)層條件下，在不同流速、不同接觸時(shí)間下的防蠟效果。

實(shí)驗(yàn)中，每次支撐劑和防蠟劑在橡膠筒內(nèi)的有效填充長(zhǎng)度均為5 cm，支撐劑42.64 g，防蠟劑0.85 g。當(dāng)排量為2 mL/min（流速約27.9 m/d）時(shí)，每循環(huán)驅(qū)替1 次原油與防蠟劑的接觸時(shí)間為2.5 min，共循環(huán)5 次，每循環(huán)驅(qū)替1 次取1 次原油樣品，并測(cè)量原油的凝固點(diǎn)。排量為5 mL/min（流速約69.7 m/d）時(shí)，每循環(huán)驅(qū)替1 次原油與防蠟劑的接觸時(shí)間為1 min，共循環(huán)12次，每循環(huán)驅(qū)替2次取1次原油樣品，并測(cè)量原油的凝固點(diǎn)。當(dāng)排量為10 mL/min（流速約139.4 m/d）時(shí)，每循環(huán)驅(qū)替1次原油與防蠟劑的接觸時(shí)間為0.5 min，共循環(huán)24次，前8次每循環(huán)驅(qū)替2次取1 次原油樣品，后16 次每循環(huán)驅(qū)替4 次取1 次原油樣品，并測(cè)量原油的凝固點(diǎn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 固體防蠟劑PI-400在壓裂液中的懸浮性能

根據(jù)塔里木油田某區(qū)塊常用的砂比濃度（360 kg/m3）和防蠟劑在支撐劑中的占比（2%），把14.4 g的固體防蠟劑PI-400與2 L的未添加交聯(lián)劑的壓裂液混合，攪拌后固體防蠟劑可均勻分布在壓裂液中，加入交聯(lián)劑交聯(lián)后移入量筒，在95℃下恒溫靜置2 h后，防蠟劑仍均勻分布在壓裂液中，無(wú)明顯下沉現(xiàn)象。這說(shuō)明防蠟劑在該壓裂液中的分散性和懸浮性很好，壓裂液能夠順利把防蠟劑帶入人造裂縫內(nèi)。

2.2 固體防蠟劑對(duì)加砂裂縫導(dǎo)流能力的影響

分別測(cè)定添加固體防蠟劑PI-400 前后的加砂裂縫在不同閉合壓力下（10、20、30 和40 MPa）的導(dǎo)流能力，結(jié)果見(jiàn)圖2。當(dāng)有效閉合壓力≤20 MPa時(shí)，添加固體防蠟劑后，加砂裂縫導(dǎo)流能力的下降率≤3.5%；當(dāng)20 MPa＜有效閉合壓力≤45 MPa時(shí)，添加防蠟劑后，加砂裂縫導(dǎo)流能力的下降率≤8.4%，由此可見(jiàn)，防蠟劑對(duì)加砂裂縫導(dǎo)流能力影響較小。這主要是因?yàn)楣腆w防蠟劑PI-400 的粒徑與支撐劑的粒徑相差不大，且有效閉合壓力在防蠟劑承壓范圍之內(nèi)（≤45 MPa）。針對(duì)塔里木油田某區(qū)塊，在水力壓裂中添加固體防蠟劑PI-400后，人造裂縫的導(dǎo)流能力的下降率很小，油氣產(chǎn)量幾乎不受影響。

圖2 添加防蠟劑前后加砂裂縫的導(dǎo)流能力

2.3 防蠟劑的動(dòng)態(tài)防蠟效果

根據(jù)塔里木油田某區(qū)塊的儲(chǔ)層條件選擇實(shí)驗(yàn)溫度（120℃）和有效閉合壓力（40 MPa），分別測(cè)定原油在不同流速下與防蠟劑接觸不同時(shí)間后的凝固點(diǎn)，結(jié)果見(jiàn)圖3。原油含蠟量越高，凝固點(diǎn)越高，因此可通過(guò)凝固點(diǎn)的變化來(lái)間接反映防蠟劑的防蠟效果［21］。在相同溫度、壓力下，原油與防蠟劑分別在 2 mL/min（27.9 m/d）、5 mL/min（69.7 m/d）和10 mL/min（139.4 m/d）的排量下接觸12 min 后，原油的凝固點(diǎn)從25℃分別下降到12℃、11℃和8.5℃，下降率分別為52%、56%和66%，原油的凝固點(diǎn)在前2 min 分別下降了36%、44%和50%，后10 min 分別下降了16%、12%和16%，原油的凝固點(diǎn)都是在前2 min內(nèi)下降快，2 min后下降緩慢。該防蠟劑是在干燥的固體顆粒表面吸附了一種特殊含磷類化學(xué)物質(zhì)，與原油接觸后緩慢釋放，流速越快，釋放速率也越快，原油凝固點(diǎn)下降也越快。

原油在人造裂縫內(nèi)與防蠟劑的接觸速率和接觸時(shí)間主要由產(chǎn)量和裂縫尺寸決定，在儲(chǔ)層條件下評(píng)價(jià)不同流速和接觸時(shí)間下的動(dòng)態(tài)防蠟效果，結(jié)果非常接近實(shí)際，可為水力壓裂的施工規(guī)模設(shè)計(jì)和產(chǎn)量?jī)?yōu)化提供有效的數(shù)據(jù)支撐。

圖3 不同排量下原油凝固點(diǎn)隨與固體防蠟劑接觸時(shí)間的變化

3 結(jié)論

在塔里木油田某區(qū)塊儲(chǔ)層條件下，固體顆粒防蠟劑PI-400 在胍膠壓裂液中的分散性和懸浮性很好，對(duì)加砂裂縫的導(dǎo)流能力影響很小，導(dǎo)流能力下降率≤8.4%；固體防蠟劑PI-400 防蠟效果很好，原油與防蠟劑在不同流速下動(dòng)態(tài)接觸12 min 后的凝固點(diǎn)下降率均超過(guò)50%。該固體防蠟劑非常適用于該區(qū)塊的化學(xué)防蠟，為該區(qū)塊后期水力壓裂的液體、支撐劑、防蠟劑規(guī)模設(shè)計(jì)和產(chǎn)量?jī)?yōu)化提供了有效的數(shù)據(jù)支撐，目前該區(qū)塊正在選井，計(jì)劃開(kāi)展先導(dǎo)性試驗(yàn)。

該固體顆粒防蠟劑在水力壓裂時(shí)伴隨支撐劑一起進(jìn)入人造裂縫，不需單獨(dú)作業(yè)，耐溫204℃，粒徑大小可根據(jù)支撐劑粒徑調(diào)整，耐高壓（與粒徑有關(guān)），低密度（與粒徑有關(guān)），可解決國(guó)內(nèi)現(xiàn)有化學(xué)防蠟技術(shù)存在的問(wèn)題，適用于國(guó)內(nèi)絕大部分油氣田，可為國(guó)內(nèi)各大油田提供了新的化學(xué)防蠟方法。