ICP-OES在廢棄礦山環(huán)境調查樣品重金屬測定的應用

楊立文 劉萍

（江西省地質礦產勘查開發(fā)局九一二大隊，江西 鷹潭 335000）

一、實驗儀器與準備

（一）實驗儀器與參數

本文用以檢測重金屬含量的儀器為美國PE公司生產的Optima 8300電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀、美國Milipore公司生產的Milli-Q純水機、德國Milestone Inc生產的微波消解儀（Ethos D）、北京賽多利斯儀器有限公司生產的ALC-210.4信號電子天平。實驗所需的高氯酸、硝酸均為優(yōu)級純；Co、Cu、Pb、Ni、Zn、Cr等標準儲備液均為環(huán)保部標準樣品研究所生產，質量濃度均為1000mg/L。Optima 8300電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中的等離子體流量為15L/min，霧化器流量為0.8L/min，射頻發(fā)生器RF功率為1300W，輔助氣流量為0.2L/min，儀器穩(wěn)定時間為15s，讀數時間為5s。

（二）標準曲線溶液配制與樣品制備

標準曲線溶液配制是檢驗ICP-OES（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）方法檢測廢棄礦山環(huán)境調查樣品中重金屬元素含量的對比樣品之一。精密的吸取Co、Cu、Pb、Ni、Zn、Cr標準溶液1.0mL和2.mL，將其分別置于100mL和200mL容量瓶中，用3%稀硝酸溶解混合，形成標準的混合溶液[2]。將標準混合溶液分別配置成質量濃度為0.01μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L的混標溶液。本文所用檢測樣品取自廢棄礦山，將待測樣品過100目篩，取樣品0.1g置于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸7mL、氫氟酸2mL、雙氧水1mL、進行消解，待消解完成后加入高氯酸1mL加熱處理，再加入硝酸2mL溶解剩余固體，轉移至25mL容量瓶中定容。

二、實驗結果與分析

（一）標準曲線與檢出限

在進行待測樣品檢測之前，需要對擬待測樣品進行標準曲線分析，進而確定待測重金屬元素的檢出限。標準曲線的獲取是以不同質量濃度的標準液實驗獲得。本文使用環(huán)保部標準樣品研究所生產的Co、Cu、Pb、Ni、Zn、Cr標準儲備液配置成質量濃度為0.01μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L標準混合液。實驗結果顯示，6種元素的標準曲線相關性良好，獲得相應的曲線系數以及檢出限，統(tǒng)計表見表1。

表1 待測重金屬元素曲線方程及相關參數統(tǒng)計表

（二）精密度與回收率

精密度和回收率實驗是驗證ICP-OES（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）方法是否有效，本文選取質量濃度為0.01μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L標準混合液進行精密度實驗，實驗結果顯示，所測標準混合液的相對標準偏差介于0.5%～3.2%，說明使用ICP-OES（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）方法檢測樣品中的重金屬元素具有較高的精密度，也間接的反映出實驗結果的可靠性與準確性[3]。此外，檢測方法能否推廣使用，還需對檢測方法進行回收率實驗，分別選取0.01μg/L（標準曲線低點）、0.1μg/L（標準曲線中點）、1.0μg/L（標準曲線高點）的標準溶液進行三水平加標實驗[3]。實驗結果顯示，各元素加標回收率在91.3%～104.2%之間，說明本文檢測方法獲得的檢測結果具有較高的可靠性。

（三）檢測結果

對廢棄礦山環(huán)境調查樣品進行了重金屬分析測試，使用ICP-OES（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）方法獲得7組檢測數據，根據實驗結果顯示：該廢棄礦山中不同巖石樣品中重金屬元素含量存在較大的差異，不含金屬礦物的巖石中重金屬元素含量在正常范圍內，而礦石中重金屬元素明顯高于當地重金屬元素含量的背景值。因此，在后期治理過程中要加強礦渣的處理，才能防治該區(qū)域土壤、水系重金屬污染問題。

三、結束語

綜上所述，本文使用ICP-OES（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）方法在礦山巖石樣品檢測重金屬實驗中取得了良好的實驗結果，精密度實驗獲得標準混合液的相對標準偏差介于0.5%～3.2%之間，回收率實驗獲得各元素加標回收率在91.3%～104.2%之間，說明該實驗方法穩(wěn)定可靠，能夠推廣使用。