云南曲靖不同栽培年限黃芩中黃芩苷含量分析

管毓向，許 慶

（1.云南省曲靖市婦幼保健院，云南 曲靖 655000； 2.云南省曲靖市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心，云南 曲靖 655000）

黃芩別名山茶根、土金茶根，唇形科黃芩屬，屬于半野生半家種品種，分布于黑龍江、吉林、遼寧、河北、河南、山東、四川、云南、山西、陜西、甘肅、內(nèi)蒙古等地。黃芩的根是一種常用中藥，味苦、性寒，能清熱燥濕、瀉火解毒、止血、安胎，用于濕溫、暑濕、胸悶嘔惡、濕熱痞滿、瀉痢、黃疸、肺熱咳嗽、高熱煩渴、血熱吐衄、癰腫瘡毒、胎動(dòng)不安等癥［1］301-302。黃芩苷為黃芩的主要成分，臨床應(yīng)用于抗菌，其作用優(yōu)于黃連，且不產(chǎn)生抗藥性［2］。近年來，黃芩資源逐步匱乏，云南曲靖栽培黃芩已成一定規(guī)模，為保證云南曲靖栽培黃芩符合藥用要求，促進(jìn)云南曲靖中藥材產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展，本研究中參考文獻(xiàn)［3-13］對云南曲靖不同栽培年限、不同采收時(shí)間黃芩中黃芩苷含量進(jìn)行分析，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

LC-20A型高效液相色譜儀（包括真空在線脫氣機(jī)，四元泵，自動(dòng)進(jìn)樣器，柱溫箱，VCD檢測器，Chemstation化學(xué)工作站，日本島津公司）；MS205DU型電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司，雙量程0.1mg/0.01mg）；GO-136B型實(shí)驗(yàn)室烘箱（賽普斯天宇試驗(yàn)設(shè)備有限公司）。

1.2 試藥

黃芩苷對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號為110715-201117，含量為 91.7% ，規(guī)格為每瓶 20 mg）；甲醇（色譜純，默克股份兩合公司，批號為10970007835），水（純化水，自制，符合 2015 年版《中國藥典（二部）》要求）；乙醇（分析純，天津市化學(xué)試劑三廠，批號為20160708）、磷酸（分析純，成都市科龍化工試劑廠，批號為20140507）。黃芩來源于云南省曲靖市沾益區(qū)炎方鄉(xiāng)黃芩種植基地，樣品按2015年版《中國藥典（一部）》［1］301規(guī)定的方法進(jìn)行初加工，經(jīng)鑒定為唇形科植物黃芩Scutellaria baicalensisGeorgi的干燥根。樣品包括1年生（樣品A）、2年生（樣品B）、3年生（樣品 C）、4年生（樣品 D）、5年生（樣品 E）。3年生花前采收（樣品F）、3年生花后采收（樣品G）、3年生果實(shí)成熟前采收（樣品H）、3年生果實(shí)成熟后采收（樣品 J）。

2 黃芩苷含量測定［14］

2.1 色譜條件［14］與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱：Hypersil ODS2 C18柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm）；流動(dòng)相：甲醇 -水 -磷酸（47 ∶53 ∶0.2，V/V/V）；流速：1 mL/min；檢測波長：280 nm；柱溫：室溫。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)為12 013。

2.2 溶液制備

取在60℃減壓干燥4 h的黃芩苷對照品12 mg，精密稱定，置50 mL容量瓶中，加甲醇適量溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密吸取25 mL，置100 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得每1 mL含黃芩苷55.02 μg的對照品溶液。取本品中粉約0.3 g，精密稱定，加70%乙醇40 mL，加熱回流 3 h，放冷，濾過，濾液置 100 mL容量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)?，洗液濾入同一容量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻。精密量取1 mL，置10 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

2.3 測定方法

按2015年版《中國藥典（一部）》黃芩項(xiàng)下含量測定方法，分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，測定，按干燥品計(jì)算，各栽培年限、采收時(shí)間黃芩中黃芩苷含量測定結(jié)果見表1。

表1 不同栽培年限、采收時(shí)間黃芩中黃芩苷含量（n=3，%）

3 討論

云南曲靖不同栽培年限黃芩中黃芩苷含量有明顯差異，其中1年生黃芩含量達(dá)不到2015年版《中國藥典（一部）》規(guī)定（不得少于9.0%），栽培2年以上黃芩中黃芩苷含量隨栽培年限的增加而升高，栽培3年后保持平穩(wěn)。

不同采收時(shí)間對黃芩中黃芩苷含量有明顯影響，黃芩中黃芩苷含量隨采收時(shí)間花前（6月至7月）-花后-果實(shí)成熟前-果實(shí)成熟后呈高-低-較低-較高變化趨勢，花前采收的黃芩中黃芩苷含量最高。

要保證黃芩的質(zhì)量，云南曲靖黃芩栽培年限建議應(yīng)不短于2年，以花前（6月至7月）采收為最佳時(shí)間。