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    西洋參顆粒劑的制備工藝研究

    2019-11-07 03:27:46關(guān)洪斌袁震徽王振波侯會(huì)芳姜麗萍黃建軍
    人參研究 2019年5期
    關(guān)鍵詞:西洋參人參光度

    關(guān)洪斌,袁震徽,王振波,侯會(huì)芳,姜麗萍,張 莉*,黃建軍*

    (1.山東大學(xué)(威海)海洋學(xué)院,威海264209;2.威海博源園林管理有限公司,威海264211;3.參園莊生物科技股份有限公司,威海264211)

    西洋參原產(chǎn)于美國、加拿大是五加科草本植物西洋參Panax quinguefoliumL.的根,中國在十八世紀(jì)開始引進(jìn)并種植培養(yǎng),我國中藥學(xué)專家將西洋參定為補(bǔ)益壯體涼性中藥,根據(jù)現(xiàn)代中醫(yī)藥理論及西藥應(yīng)用理論我國專家將其應(yīng)與臨床內(nèi)熱陰虛壯陽并且起到了很好的療效和作用,之后花旗參逐漸成為一種名貴中藥并且受到國內(nèi)保健行業(yè)的追捧。現(xiàn)在我國東北、華北、西北也有栽培。

    人參皂苷為西洋參中主要的有效藥用成分,西洋參與人參所含有的皂苷元種類大體相同,兩者所含有的揮發(fā)油及黃酮類物質(zhì)也基本相似,基本為人參三醇以及人參二醇和齊墩果酸。但是因?yàn)槿藚⑺械娜藚⑷紗误w皂苷Fb1遠(yuǎn)不及西洋參中的含量,所以人參以及西洋參在應(yīng)用以及主要療效上各有優(yōu)劣,兩者不可代替各有特點(diǎn)。另外,西洋參含有假人參皂苷F11。

    西洋參的療效及臨床應(yīng)用與同為名貴中藥的人參有相似之處,但仔細(xì)推究卻各有不同。人參因?yàn)檫€有大量多糖及皂苷類成分因而可以助火提氣,西洋參中多糖含量不及人參因此主要功效為降火滋陰。因此對(duì)癥狀為喉干口渴的津傷胃燥以及咳嗽貪多的肺陰不足有特別好的療效。西洋參對(duì)失音喉干、煙酒過度、煩悶燥熱及食欲消退有很好的療效,此外對(duì)于夏季治理小孩煩躁熱虛、食欲不振的癥狀,西洋參也非常適用。

    西洋參是抵抗疲勞和增強(qiáng)記憶并對(duì)抗體內(nèi)氧化的滋補(bǔ)良品,也可抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)的興奮性,可作為平心靜氣的保健產(chǎn)品;此外可以增加心臟肌肉以及血管的活動(dòng)性,對(duì)于預(yù)防心腦血管疾病,預(yù)防高血壓引起的腦溢血有一定療效,此外還可以增加分泌腎上腺激素增強(qiáng)人體免疫調(diào)節(jié)能力;對(duì)于止血也有一定療效,可以滋補(bǔ)養(yǎng)腎抗利尿。

    1 儀器與材料

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

    RE52-4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 (上海滬西分析儀器廠);TDL-5臺(tái)式離心機(jī) (上??婆d儀器有限公司);XW-80A漩渦混合器(上海精密科學(xué)儀器有限公司);NDJ-1電熱恒溫水浴鍋(北京醫(yī)療電子儀器廠);722型紫外可見分光光度計(jì) (上海光譜儀器有限公司);AL204電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)材料

    西洋參、山楂、大棗、牛磺酸提取物(由扇貝中分離獲得),葡萄糖適量。

    1.3 實(shí)驗(yàn)試劑

    乙醇、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉(分析純)、蘆丁對(duì)照品98%、75%乙醇(杭州永星五交化有限公司)。

    2 實(shí)驗(yàn)方法

    2.1 中藥有效組分提取工藝的篩選(L9(33)正交實(shí)驗(yàn))

    以重要成分的提取率為考察指標(biāo),以溶劑量及煎煮次數(shù)和煎煮時(shí)間三因素為考察因素,用來確定制劑組方中有效藥用成分最佳提取工藝。實(shí)驗(yàn)因素如表1所示,正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如表2所示。

    表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平

    表2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案

    按照制劑組方配比,稱取西洋參3.0g,山楂9.0g,大棗3.0g,為1劑,共9劑,按表1,2進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),制得干膏稱重,計(jì)算提取率。

    2.2 藥材單獨(dú)煎煮與混合煎煮有效組分提取率的比較

    稱取西洋參3.0g,山楂9.0g,大棗3.0g為1劑,共稱取2劑,其中1劑各味藥材分別煎煮,另外1劑各味藥材混合煎煮,煎煮方法按照正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果提供的最佳提取工藝流程,最后稱定兩份干膏重量,計(jì)算提取率。重復(fù)三次,取平均值。

    2.3 顆粒劑的制備[1]

    2.3.1 處方

    西洋參3.0g,山楂9.0g,大棗3.0g,?;撬崽崛∥?.1g。

    2.3.2 制備

    將中藥材提取液濃縮至流浸膏(相對(duì)密度1.1~1.2,50℃),加入牛磺酸提取物0.1g和適量葡萄糖粉制成軟材,制粒,干燥,整粒,分劑量裝袋,即得。

    2.4 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定

    2.4.1 性狀

    2.4.2 檢查:粒度、水分、溶化性、裝量差異。

    2.5 含量測定

    2.5.1 總黃酮含量測定

    蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液的制備:將蘆丁對(duì)照品于烘箱中105℃恒重6h,精密稱取30.0000mg,75%乙醇50mL溶解后定容至100mL容量瓶中,搖勻,備用。

    2.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    取16支試管,出去空白實(shí)驗(yàn)不做平行實(shí)驗(yàn)外其余5組每組做三次平行實(shí)驗(yàn),試添加量按表1添加,于500nm處測定吸光度,記錄數(shù)據(jù)見表3。

    表3 制備標(biāo)準(zhǔn)曲線試液(單位:ml)

    以Y-吸光度值(A)對(duì)X-取樣量(mL)進(jìn)行線性回歸,其回歸方程為 Y=0.1263X-0.1347(R2=0.9995),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明蘆丁的檢測質(zhì)量在0.17~1.50 mg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.5.3 供試品溶液的制備

    精密稱取中濃度的西洋參顆粒制劑樣品(過40目篩)1.0000g,置50mL具塞錐形瓶中,分別加入75%乙醇30mL,密塞超聲30min,重復(fù)提取三次后,將各提取液合并,搖勻并抽濾后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中定容,作為供試品溶液備。

    2.5.4 樣品的測定

    分別吸取供試品液1.0mL于25mL容量瓶中,用體積分?jǐn)?shù)75%乙醇動(dòng)容至5.0mL,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的亞硝酸鈉溶液15.0mL,不停搖動(dòng)直至均勻后靜置5min;加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硝酸鋁溶液1.0mL不聽搖動(dòng)直至均勻后靜置5min;加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的氫氧化鈉溶液10mL,再加體積分?jǐn)?shù)為75%的乙醇定容至25mL,充分搖動(dòng)直至均勻后靜置20min。以75%乙醇為空白對(duì)照液,分別于500nm波長處測定吸光度。每組做三次平行實(shí)驗(yàn),計(jì)算總黃酮的含量。

    2.6 方法學(xué)考察

    2.6.1 線性關(guān)系考察

    精密量取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品溶液 0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,移入25mL容量瓶中,分別加入體積分?jǐn)?shù)為75%乙醇至5.0mL,再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的亞硝酸鈉溶液1.0mL,充分搖動(dòng)直至均與后靜置5min;加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硝酸鋁溶液1.0mL,充分搖勻靜置5min;加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的氫氧化鈉溶液10.0mL,再加體積分?jǐn)?shù)為75%的乙醇定容至25mL充分搖勻后靜置20min,平行3次。以75%乙醇為空白對(duì)照液,于500nm波長處測定吸光度。并以Y-吸光度值(A)對(duì)X-取樣量(mL)進(jìn)行線性回歸。

    2.6.2 回收率實(shí)驗(yàn)

    精密稱取西洋參顆粒制劑樣品1.0000g 5份,分別加入0.30mol/mL的蘆丁對(duì)照品溶液2.0mL,制備樣品并測定。

    2.6.3 精密度實(shí)驗(yàn)

    精密稱取西洋參顆粒制劑樣品1.0000 g,按樣品測定操作制備黃酮待測溶液,連續(xù)測5次,測得吸光度并計(jì)算含量。

    2.6.4 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    精密稱取中濃度的西洋參顆粒制劑樣品1.0000g,按樣品測定操作制備黃酮待測溶液,每隔10min測一次吸光度,記錄在60min內(nèi)的吸光度值。

    2.6.5 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    精密稱取中濃度的西洋參顆粒制劑樣品1.0000g,按樣品測定操作制備黃酮待測溶液,重復(fù)5次,進(jìn)行測定,測得吸光度并計(jì)算含量。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)可以判斷三個(gè)因素對(duì)提取率的影響依次為A>B>C,最優(yōu)組合為A3B3C3,即8倍量的溶劑煎煮3次,每次2h。

    3.2 藥材單獨(dú)煎煮與混合煎煮有效成分提取率的比較

    單獨(dú)煎煮提取率:22.98%;混合煎煮提取率:22.89%。從結(jié)果來看,單獨(dú)煎煮的提取率稍高,但兩者相差并不大。可采用混合煎煮以節(jié)省資源和時(shí)間。

    3.3 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定

    3.3.1 性狀

    本品為棕色至棕褐色顆粒,味甜。

    3.3.2 檢查

    3.3.2.1 粒度

    無法通過一號(hào)篩孔以及可以通過五號(hào)篩孔的顆粒及粉末占成品顆粒的9.13%,符合藥典規(guī)定的15%,故對(duì)該顆粒粒度規(guī)定為:無法通過一號(hào)篩和能通過五號(hào)曬的粉末和顆粒共占成品顆粒的10%。

    3.3.2.2 水分

    顆粒水分含量為4.7%,小于藥典規(guī)定的6.0%。故對(duì)該顆粒的水分規(guī)定為其含水量不得超過5.0%。

    3.3.2.3 溶化性

    顆粒在5min內(nèi)全部溶化,溶化性好。

    3.3.2.4 裝量差異

    10袋樣品中,有1袋少于標(biāo)示量3.94%,有1袋少于表示量4.20%,其它均合格,裝量差異符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。

    3.3.3 含量測定

    總黃酮含量測定,結(jié)果見表4。

    表4 西洋參顆粒制劑總黃酮含量分析結(jié)果

    3.4 方法學(xué)考察

    3.4.1 線性關(guān)系考察

    其回歸方程為Y=0.1263X-0.1347(R2=0.9995),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明蘆丁檢測質(zhì)量在0.17~1.50 mg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    3.4.2 回收率實(shí)驗(yàn)平均回收率為101.18%,RSD=0.99%(n=5)。

    3.4.3 精密度實(shí)驗(yàn):RSD=1.32%(n=5)。

    3.4.4 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn):RSD值分別為1.62%(n=7)。

    3.4.5 重復(fù)性實(shí)驗(yàn):RSD=1.59%(n=5)。

    4 討論

    4.1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)篩選制備工藝。在制備西洋參顆粒劑的整個(gè)過程中,首要的也是最重要的一個(gè)步驟就是如何能將中藥中的有效組分提取出來,傳統(tǒng)的煎煮方法給了我們一些啟示,盡管不一定是最好的,但幾百年甚至幾千年的經(jīng)驗(yàn)證明它們是有效的。不同的藥材對(duì)煎煮條件有不同的選擇,因此在常用的條件組合中,采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)篩選出其中最好的一種。針對(duì)該處方的四味藥材而言,加8倍量的溶劑煎煮3次,每次2h是最佳提取工藝。

    4.2 藥材單獨(dú)煎煮和混合煎煮后有效組分的提取率以及成分本身的變化。從提取率方面來考察,兩者相差并不大。至于功效方面,有待進(jìn)一步探索。

    4.3 制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。以有效成分總黃酮含量指標(biāo)對(duì)制劑進(jìn)行質(zhì)量控制。

    4.4 本產(chǎn)品具有可以保持人體正常血壓以及預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化,防止心腦血管疾病的獨(dú)特療效,制作工藝簡單,產(chǎn)品易于保存,增加了西洋參深加工產(chǎn)品品種,利于工業(yè)化生產(chǎn)。將中藥組方制成顆粒劑是中藥現(xiàn)代化的一種嘗試,它克服了傳統(tǒng)服用方法上的缺陷,將現(xiàn)代劑型與古老的中藥組方相結(jié)合,有利于推動(dòng)中藥的現(xiàn)代化、國際化。

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