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    硝苯地平緩釋片(Ⅰ)含量及含量均勻度測(cè)定方法的改進(jìn)

    2019-10-24 11:35:52安徽省合肥市食品藥品檢驗(yàn)中心230088王瑋秦紹剛
    首都食品與醫(yī)藥 2019年12期
    關(guān)鍵詞:量瓶緩釋片刻度

    安徽省合肥市食品藥品檢驗(yàn)中心(230088)王瑋 秦紹剛

    硝苯地平緩釋片(Ⅰ)是一種預(yù)防和治療冠心病心絞痛常用藥物,并未收載與中國(guó)藥典中,其執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS1-(X-056)2004Z,本文參照藥典[1]中硝苯地平片含量測(cè)定項(xiàng)下方法,建立一種測(cè)定硝苯地平緩釋片(Ⅰ)中含量及含量均勻度的方法,結(jié)果準(zhǔn)確,硝苯地平和降解產(chǎn)物可以完全分離。

    1 儀器與試藥

    1260型高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司);AB265-S電子分析天平(德國(guó)梅特勒-托利多公司);UV-3900紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(日本日立公司)。硝苯地平對(duì)照品(批號(hào):100338-201103,中國(guó)食品藥品檢定研究院);硝苯地平緩釋片(Ⅰ)片(亞寶藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司,批號(hào)120107和120903);甲醇為色譜純,水為屈臣氏重蒸餾水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱:Agilent ZORAX Eclipse XDB C18(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水(60∶40),流速為1.0ml·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)為235 nm,進(jìn)樣量:20μl,柱溫:30.0℃。理論塔板數(shù)按硝苯地平峰計(jì)算應(yīng)不小于2000,硝苯地平與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取硝苯地平對(duì)照品10.90mg,置50ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻作為對(duì)照品溶液。

    2.2.2 供試品溶液的制備 取樣品20片,精密稱取總片重,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于硝苯地平10mg),置50ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

    2.3 線性關(guān)系考察 精密稱取硝苯地平對(duì)照品10.70mg,置50ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液2.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml分別置50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,按擬定的色譜條件進(jìn)行檢測(cè),記錄色譜圖,以硝苯地平濃度(μg·mL-1)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)作線性回歸,得回歸方程Y=57.798X-92.149,r=0.9998。表明硝苯地平在8.56~42.8μg·mL-1濃度范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

    2.4 精密度、重復(fù)性及穩(wěn)定性試驗(yàn) 分別取同一種對(duì)照品溶液(21.8μg·mL-1),在上述色譜條件下,重復(fù)測(cè)定6次,每次20μl,主峰面積的RSD為0.18%(n=6),表明精密度良好。

    分別取同一批硝苯地平緩釋片(Ⅰ)(批號(hào):120903)共6份,在上述色譜條件下進(jìn)樣,記錄色譜圖,硝苯地平含量測(cè)定的RSD為0.15%,表明本法重復(fù)性好。分別取同一種對(duì)照品溶液(21.4μg·mL-1),在室溫下放置,分別于0h、2h、4h、6h、8h進(jìn)樣,記錄色譜圖。硝苯地平峰面積的RSD為0.22%,表明溶液的穩(wěn)定性良好。

    2.5 回收率試驗(yàn) 稱取已知含量的供試品細(xì)粉(批號(hào):120903)適量各9份,置50ml容量瓶中,分別加入硝苯地平對(duì)照品適量,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,過(guò)濾,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,按2.1項(xiàng)下色譜條件,分別進(jìn)樣。記錄色譜圖與峰面積,考察加樣回收率,結(jié)果見(jiàn)附表1。

    附表1 硝苯地平回收率實(shí)驗(yàn)(n=9)

    附表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果

    附圖 硝苯地平液相色譜圖

    2.6 專屬性試驗(yàn)

    2.6.1 酸降解溶液的配制 精密量取硝苯地平對(duì)照品溶液(0.218mg·mL-1)1ml,置10ml量瓶中,加5mol·L-1鹽酸溶液100μl,放置30分鐘,加5mol·L-1氫氧化鈉溶液100μl,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。

    2.6.2 堿降解溶液的配制 精密量取硝苯地平對(duì)照品溶液(0.218mg·mL-1)1ml,置10 ml量瓶中,加5mol·L-1氫氧化鈉溶液100μl,放置30分鐘,加5mol·L-1鹽酸溶液100μl,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。

    2.6.3 光破壞溶液的配制 將硝苯地平對(duì)照品溶液(0.218mg·mL-1),置日光下放置24小時(shí)后,即得。

    2.6.4 熱降解溶液的配制 將硝苯地平對(duì)照品溶液(0.218mg·mL-1),置100℃水浴中加熱3小時(shí)后,即得。

    按2.1條件進(jìn)樣,記錄圖譜(附圖a-d)。結(jié)果顯示,本品四種破壞條件下,均產(chǎn)生明顯的降解產(chǎn)物(6.5分鐘處為硝苯地平雜質(zhì)Ⅰ,7.7分鐘處為硝苯地平雜質(zhì)Ⅱ)。在堿破壞時(shí)2種雜質(zhì)峰較大,而光照條件下,硝苯地平嚴(yán)重降解為硝苯地平雜質(zhì)Ⅱ,可見(jiàn)硝苯地平對(duì)光敏感,試驗(yàn)過(guò)程要避光操作。在此色譜條件下,硝苯地平與相鄰雜質(zhì)峰的分離度約為3.4,理論塔板數(shù)為4000,表明該方法專屬性良好。

    2.7 最低檢測(cè)限 取對(duì)照品溶液(8.56μg·mL-1)用水稀釋若干倍,在上述色譜條件下測(cè)定,以信噪比S/N=3計(jì)算檢測(cè)限,硝苯地品檢測(cè)限約為0.05μg。

    2.8 樣品含量測(cè)定 避光操作。將樣品按照2.2.2項(xiàng)下的方法制成供試品溶液。精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。另取硝苯地平對(duì)照品,同法操作,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得,結(jié)果見(jiàn)附表2。

    2.9 樣品含量均勻度測(cè)定 避光操作。取本品1片,除去包衣后,置50ml量瓶中,加甲醇振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液適量,加甲醇定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,作為供試品溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定含量,結(jié)果均符合規(guī)定。

    3 討論

    筆者采用HPLC法測(cè)定硝苯地平緩釋片(Ⅰ)中硝苯地平的含量,能有效地控制該藥的質(zhì)量。參考相關(guān)學(xué)者研究[2][3][4],在檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇上,筆者將20μg·mL-1的硝苯地平對(duì)照品甲醇水溶液在紫外光譜區(qū)掃描,在235nm的波長(zhǎng)有最大吸收,故本文選擇235nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

    原有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中要求稱樣于研缽中加氯仿研磨,再轉(zhuǎn)移至容量瓶中,研磨及轉(zhuǎn)移的過(guò)程又增加了測(cè)定誤差的步驟。整過(guò)程繁瑣費(fèi)時(shí)、環(huán)境污染大,易造成誤差。本文直接用甲醇超聲溶解即可。比對(duì)色譜柱Venusil M P C18(250mm×4.6mm,5μm)與Agilent ZORAX Eclipse XDB C18(250mm×4.6mm,5μm);硝苯地平的峰形和塔板都差不多,選擇較簡(jiǎn)單的甲醇-水(60∶40)作為流動(dòng)相體系,完全可以滿足試驗(yàn)需求。

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