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    小茴香中反式茴香腦的含量測定及其變化規(guī)律研究*

    2019-10-24 07:09:46汪作元王躍飛
    天津中醫(yī)藥 2019年10期
    關(guān)鍵詞:生品小茴香茴香

    汪作元,李 敏,楊 靜,柴 欣,王躍飛

    (天津中醫(yī)藥大學(xué)中醫(yī)藥研究院,天津市現(xiàn)代中藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津 301617)

    小茴香為傘形科植物茴香(Foeniculum vulgare Mill.)的干燥成熟果實(shí),又名懷香、懷香子、茴香子,具有溫腎暖肝、散寒止痛、理氣和胃之功效[1]。小茴香常被用作調(diào)味品和香料,小茴香主要含有揮發(fā)油、脂肪油、甾醇、糖苷、氨基酸等多種成分[2],揮發(fā)油是小茴香的主要藥效成分[3],現(xiàn)已從小茴香揮發(fā)油中分離出40種化合物,具有抗炎鎮(zhèn)痛、抑菌、抗氧化等作用[4-5]。研究表明揮發(fā)油中主要成分為反式茴香腦,占揮發(fā)油含量的80%左右[6],分布在葉、花、果實(shí)中,以果實(shí)中揮發(fā)油及反式茴香腦含量最高。反式茴香腦作為升白寧注射液的主要成分,對預(yù)防和治療白細(xì)胞減少癥具有良好的效果[7]。

    小茴香中反式茴香腦易揮發(fā),文獻(xiàn)報(bào)道多采用GC[8-10]、GC-MS聯(lián)用儀[11]等方法進(jìn)行測定。反式茴香腦具有共軛結(jié)構(gòu),紫外吸收較好;液相色譜儀普及性高且操作便利性好。本研究建立了超高效液相色譜法(UPLC)測定小茴香中反式茴香腦含量的方法,并分析了小茴香及其鹽制品中反式茴香腦的含量差異;研究了室溫條件下小茴香藥材(生品)及其粉末中反式茴香腦隨放置不同時(shí)間的含量變化規(guī)律。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器 Waters ACQUITYTMUPLC超高效液相色譜儀(美國Waters公司);DL-180E超聲儀(50 kHz,180W);XS205十萬分之一電子分析天平(瑞士Mettler-Toledo公司);AL204型電子天平(瑞士Mettler-Toledo公司);Milli-Q超純水儀(美國Millipore公司);TGL-16C臺式離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠)。

    1.2 材料 小茴香藥材(生品)(S1~S7),產(chǎn)地為內(nèi)蒙古;其中藥材S1~S4購自河北春開制藥股份有限公司;藥材S5~S7購自天津中藥飲片有限公司。鹽小茴香飲片(Y1~Y4)是作者參照鹽制法炮制工藝炮制;鹽小茴香飲片(Y5~Y7),產(chǎn)地為內(nèi)蒙古,購自天津中藥飲片有限公司;反式茴香腦(批號:18041304)購自成都普菲德生物技術(shù)有限公司;甲醇(色譜純,賽默飛世爾科技有限公司);甲酸(色譜純,阿拉?。?;屈臣氏蒸餾水(廣州屈臣氏食品飲料有限公司);無水乙醇(分析純,天津市康科德科技有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 小茴香藥材(生品)及粉末穩(wěn)定性研究 取小茴香藥材(生品)(S1)適量,等量分裝于9個(gè)密封袋中,分別于 1、2、3、4、5、10、20、31、44 d 取樣。

    取小茴香藥材(生品)(S1)適量,粉碎,粉末(過三號篩)等量分裝于9個(gè)密封袋中,分別于1、2、3、4、5、10、20、31、44 d 取樣。

    取小茴香藥材(生品)(S1)適量,粉碎,粉末(過三號篩)置于同一密封袋中,分別于 0、1、2、3、4、6、8、10、12 h 取樣。

    2.2 鹽小茴香飲片的炮制 小茴香藥材(生品)200g,精密稱定,置于炒藥鍋內(nèi),將小茴香翻炒均勻,炒至微顯火色,噴淋25%鹽水溶液(每100 kg小茴香用食鹽2 kg),繼續(xù)炒至微干,炒制15 min(功率1 300 W),取出,放涼。

    2.3 對照品溶液的配制 取反式茴香腦對照品適量,精密稱定,置10 mL容量瓶中,加甲醇配制成0.94mg/mL 的儲備液,取適量儲備液配制成 18.8μg/mL的對照品溶液。

    2.4 供試品溶液的制備 取小茴香,粉碎,取粉末(過三號篩)0.5 g,精密稱定,置25 mL量瓶中,加入適量無水乙醇,密塞,室溫下超聲處理(功率144 W,頻率40 kHz)10 min,放冷至室溫,定容至刻度,搖勻,4℃下14 000 r/min離心10 min,取上清液1 mL,置10 mL量瓶中,用無水乙醇定容至刻度,即得。

    2.5 色譜條件 色譜柱:Acquity UPLC?BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流動相:甲醇-0.1%甲酸水(55:45),流速 0.3 mL/min;檢測波長 254 nm;進(jìn)樣量2μL;柱溫40℃;樣品箱溫度5℃。

    2.6 方法學(xué)考察

    現(xiàn)階段,VR仍然處于發(fā)展初期,為使VR新聞的內(nèi)容與形式發(fā)展轉(zhuǎn)變,提高VR與新聞間的融合度,需要利用VR技術(shù)的沉浸式模式對VR新聞進(jìn)行改造。在傳遞新聞內(nèi)容上的感官體驗(yàn)時(shí)需要對新聞的生產(chǎn)方式進(jìn)行更新,并從新聞的各環(huán)節(jié)著手,設(shè)立多樣化的VR技術(shù),讓VR新聞快速發(fā)展。為使VR技術(shù)更好地運(yùn)用于VR新聞中,提高VR新聞的價(jià)值,需要深入認(rèn)識VR技術(shù)的功能,準(zhǔn)確地實(shí)現(xiàn)信息間的轉(zhuǎn)換。

    2.6.1 線性關(guān)系考察 取適量反式茴香腦儲備液配制成濃度為 2.35 ~ 150.40 μg/mL 的系列對照品溶液,按“2.5”項(xiàng)下色譜條件測定,平行進(jìn)樣 2 次,以對照品濃度X(μg/mL)為橫坐標(biāo),峰面積Y為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算線性回歸方程,反式茴香腦線性回歸方程為Y?=61 069X-12 840,相關(guān)系數(shù)r=0.999 9,表明反式茴香腦在 2.35 ~ 150.40 μg/mL 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.6.2 精密度實(shí)驗(yàn) 精密稱取小茴香藥材(生品)粉末(現(xiàn)粉),按“2.4”項(xiàng)下方法每天制備 1份小茴香供試品溶液,按“2.5”項(xiàng)下色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,連續(xù)測定3 d,記錄峰面積,計(jì)算其RSD值,日內(nèi)精密度 RSD值為 0.40%,日間精密度 RSD值為1.11%,結(jié)果表明儀器精密度良好。

    2.6.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 精密稱取小茴香藥材(生品)粉末(現(xiàn)粉)6份,按“2.4”項(xiàng)下方法制備小茴香供試品溶液6份,按“2.5”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積,計(jì)算反式茴香腦平均含量為10.17 mg/g;RSD值為0.50%,表明該方法重現(xiàn)性良好。

    2.6.4 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 精密稱取小茴香藥材(生品)粉末(現(xiàn)粉),按“2.4”項(xiàng)下方法制備小茴香供試品溶液,按“2.5”項(xiàng)下色譜條件分別于 0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5 h 進(jìn)樣測定,記錄峰面積,計(jì)算反式茴香腦的穩(wěn)定性RSD值為0.33%,表明供試品溶液室溫放置5 h穩(wěn)定性良好。

    2.6.5 加樣回收率實(shí)驗(yàn) 精密稱取已知含量的小茴香藥材(生品)粉末(現(xiàn)粉)0.25 g,準(zhǔn)確加入與樣品中反式茴香腦質(zhì)量相當(dāng)?shù)膶φ掌啡芤?,按?.4”項(xiàng)下方法制備小茴香供試品溶液,平行6份,按“2.5”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定2次,反式茴香腦的平均加樣回收率為 102%,RSD=2.23%(n=6)。結(jié)果見表 1,表明反式茴香腦加樣回收率良好,方法準(zhǔn)確可行。

    表1 小茴香藥材(生品)中反式茴香腦的加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=6)Tab.1 Test results of sam ple recovery rate of transanethole in raw Fructus Foeniculi(n=6)

    2.7 小茴香藥材(生品)、鹽小茴香飲片中反式茴香腦的含量測定 采用已建立的UPLC分析方法測定不同批次小茴香藥材(生品)、鹽小茴香飲片。精密稱取不同批次的小茴香粉末(現(xiàn)粉),按“2.4”項(xiàng)下方法制備小茴香供試品溶液2份,按“2.5”項(xiàng)下色譜條件每份供試品溶液進(jìn)樣測定2次,計(jì)算不同批次小茴香粉末中反式茴香腦的含量,小茴香中反式茴香腦UPLC色譜圖見圖1,結(jié)果見表2。7批小茴香藥材(生品)中反式茴香腦的含量為 9.19~15.05 mg/g,2015年版《中華人民共和國藥典》規(guī)定小茴香藥材含反式茴香腦不得少于1.4%,小茴香藥材(生品)(S1、S5~S7)不符合中國藥典的規(guī)定,合格率低于50%;7批鹽小茴香飲片中反式茴香腦的含量為9.09~16.02 mg/g,2015 年版《中華人民共和國藥典》規(guī)定鹽小茴香飲片含反式茴香腦不得少于1.3%,鹽小茴香飲片(Y1、Y5~Y7)不符合中國藥典的規(guī)定,合格率低于50%。通過分析4批樣品炮制前后反式茴香腦的含量變化,鹽制后小茴香中反式茴香腦略有變化。

    圖1 小茴香中反式茴香腦的UPLC色譜圖(A、對照品溶液B、供試品溶液)Fig.1 UPLC chromatogram of trans-anethole in Fructus Foeniculi(A.standard solution B.samp le solution)

    2.8 小茴香藥材(生品)及其粉末放置不同時(shí)間對反式茴香腦含量的影響 反式茴香腦具有較強(qiáng)揮發(fā)性,其含量隨小茴香放置時(shí)間延長不斷下降[12-13],本研究系統(tǒng)考察了小茴香藥材(生品)及其粉末在室溫下放置不同時(shí)間反式茴香腦的含量變化規(guī)律。

    分別于 0、1、2、3、4、6、8、10、12 h 取小茴香藥材(生品)粉末適量,采用UPLC分別測定0 h樣品中反式茴香腦含量 a0,n 小時(shí)(n=1、2、3、4、6、8、10、12)樣品中反式茴香腦含量an。通過含量測定結(jié)果分析表明:小茴香藥材(生品)粉碎后12 h內(nèi)反式茴香腦隨放置時(shí)間延長含量不斷下降,在12 h時(shí),其含量下降了23.23%,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2-A。分別于第1、2、3、4、5、10、20、31、44 天從不同密封袋取小茴香藥材(生品)粉末適量,現(xiàn)取現(xiàn)測,采用UPLC分別測定了1 d 樣品中反式茴香腦含量 A1,n 天(n=2、3、4、5、10、20、31、44)樣品中反式茴香腦含量An。通過含量測定結(jié)果分析表明:小茴香藥材(生品)粉碎后在室溫條件下放置44 d內(nèi)反式茴香腦隨放置時(shí)間延長含量不斷下降,在44 d時(shí),其含量下降了72.48%,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2-B。

    分別于第 1、2、3、4、5、10、20、31、44 天取小茴香藥材(生品)適量,粉碎,現(xiàn)粉現(xiàn)用,采用UPLC分別測定1 d樣品中反式茴香腦含量A1,n天(n=2、3、4、5、10、20、31、44) 樣品中反式茴香腦含量 An。通過含量測定結(jié)果分析表明:小茴香藥材(生品)在室溫條件下放置44 d內(nèi)反式茴香腦的含量基本穩(wěn)定,其含量無明顯變化,RSD值為2.90%,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3。

    圖2 小茴香藥材(生品)粉碎后在室溫條件下放置12 h反式茴香腦的含量變化情況(A)、放置44 d反式茴香腦的含量變化情況(B)Fig.2 The variation of trans-anethole content in Fructus Foeniculi(raw)storaged at room tem perature for 12 h(A)and for 44 d(B)after pulverization

    圖3 小茴香藥材(生品)室溫下放置44 d現(xiàn)粉現(xiàn)測反式茴香腦的含量變化情況Fig.3 Thevariation of trans-anethole content in raw Fructus Foeniculistoraged at room temperature for 44 days(immediate detection after pulverization)

    表2 不同批次小茴香藥材(生品)、鹽小茴香飲片中反式茴香腦的含量Tab.2 Contentsof trans-anethole in different batchesof Fructus Foeniculi(raw)and salt product pieces

    通過系統(tǒng)研究小茴香藥材(生品)及其粉末在室溫下放置不同時(shí)間反式茴香腦的含量變化規(guī)律,揭示了小茴香藥材(生品)粉末中反式茴香腦含量隨放置時(shí)間延長不斷下降,而小茴香藥材(生品)中反式茴香腦含量基本穩(wěn)定。因此,開展小茴香中反式茴香腦的含量測定時(shí),小茴香必須現(xiàn)粉現(xiàn)測。

    3 討論

    本實(shí)驗(yàn)利用UPLC建立了小茴香中反式茴香腦的含量測定方法,本方法樣品前處理簡便,分析速度快,紫外吸收好,無其他成分干擾。

    本實(shí)驗(yàn)從提取溶劑(甲醇、乙醇)、溶劑比例(25%乙醇、50%乙醇、75%乙醇、無水乙醇)、提取溫度[(0±5)、(20±5)、(40±5)、(60±5)℃]、提取時(shí)間(5、10、15、20 min)、料液比(1∶25、1∶50、1∶100)系統(tǒng)考察影響小茴香中反式茴香腦提取效率的因素,發(fā)現(xiàn)提取溶劑為無水乙醇、料液比為 1∶50、(20±5)℃超聲10 min提取效率最高。

    通過本實(shí)驗(yàn)研究,發(fā)現(xiàn)小茴香藥材(生品)粉碎后反式茴香腦含量隨放置時(shí)間延長不斷下降,小茴香藥材(生品)中反式茴香腦含量在規(guī)定放置時(shí)間內(nèi)基本穩(wěn)定。反式茴香腦為小茴香的指標(biāo)成分,建議在進(jìn)行小茴香中反式茴香腦含量測定時(shí),小茴香必須現(xiàn)粉現(xiàn)測,即小茴香粉碎后,其粉末需在半小時(shí)內(nèi)進(jìn)行處理,保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

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