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    淫羊藿藥材的UPLC指紋圖譜研究*

    2019-10-24 06:30:00尹艷微馬文娟歐陽(yáng)慧子常艷旭
    關(guān)鍵詞:淫羊藿苷指紋

    尹艷微,賈 琪,馬文娟,歐陽(yáng)慧子,常艷旭,何 俊

    (1.天津中醫(yī)藥大學(xué),天津市現(xiàn)代中藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津 301617;2.天津中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院,天津 300193)

    淫羊藿為小檗科植物淫羊藿(Epimedium brevicomuMaxim.)、箭葉淫羊藿[Epimediumsagittatum(Sieb.Et Zucc.)Maxim.]、柔毛淫羊藿(Epimedium pubescens Maxim.) 或朝鮮淫羊藿(Epimedium koreanum Nakai)的干燥葉[1]。具有補(bǔ)腎陽(yáng),強(qiáng)筋骨,祛風(fēng)濕功效[1-3]。其主要化學(xué)成分為黃酮類、木質(zhì)素類等化合物[4-5],其中黃酮類化合物為其主要活性成分,具有抗腫瘤、抗心肌缺血和強(qiáng)筋骨等的作用?,F(xiàn)代研究表明,淫羊藿具有抗骨質(zhì)疏松,免疫調(diào)節(jié)與延緩衰老等藥理作用[6-8],臨床多用于治療骨質(zhì)疏松癥、高血壓、血液病等疾病。作為傳統(tǒng)的補(bǔ)益類中藥,淫羊藿藥材具有較高的臨床藥用價(jià)值,中國(guó)淫羊藿物種資源豐富,應(yīng)對(duì)其進(jìn)行合理、充分的開發(fā)和利用。但是淫羊藿藥材種類多、分布廣,受產(chǎn)地、氣候、生態(tài)環(huán)境等因素影響,其所含化合物種類及含量差異較大,質(zhì)量和療效都不可控,嚴(yán)重影響了淫羊藿藥材的臨床使用。因此,需要建立快速、可靠的分析檢測(cè)方法,以便能夠更加全面、系統(tǒng)的評(píng)價(jià)淫羊藿藥材的質(zhì)量。

    中藥指紋圖譜是將某種中藥材或中成藥經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理后,采用一定的分析手段,提取其化學(xué)信息并加以描述,得到能夠標(biāo)志該中藥材或中成藥特性的共有峰的圖譜[9]。其顯著特點(diǎn)是整體性強(qiáng)、信息量豐富、特征性強(qiáng)。建立中藥指紋圖譜分析方法有許多種,包括色譜指紋圖譜、光譜指紋圖譜等。中藥指紋圖譜根據(jù)圖譜的整體信息,對(duì)中藥質(zhì)量做出整體評(píng)價(jià),其目的在于反映中藥多成分特點(diǎn),整體控制中藥質(zhì)量,確保中藥內(nèi)在質(zhì)量的均一、穩(wěn)定[10]。根據(jù)指紋圖譜技術(shù)要求,針對(duì)淫羊藿藥材成分復(fù)雜、含量差異大及質(zhì)量參差不齊的現(xiàn)狀,本研究以湖北、吉林、四川、甘肅等12個(gè)不同批次的淫羊藿藥材建立淫羊藿的超高效液相色譜(UPLC)指紋圖譜,為淫羊藿藥材的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 Agilent 1290超高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司),配有在線脫氣機(jī)、四元泵、恒溫自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱和二極管陣列檢測(cè)器(DAD);AX 205型十萬(wàn)分之一天平(瑞士Mettler Toledo公司);Milli-Q超純水制備儀(Millipore公司);3K15型高速離心機(jī)(美國(guó)Sigma公司);XW-80A型旋渦混合器(上海滬西分析儀器廠)。

    1.2 試藥 對(duì)照品寶藿苷I(批號(hào):AB201B)、朝藿定 A(批號(hào):AP770E)、朝藿定 B(批號(hào):AW850E)、朝藿定 C(批號(hào):AP775E)、木蘭花堿(批號(hào):AP102M)、淫羊藿苷(批號(hào):AB070I)均購(gòu)自天津一方科技有限公司。甲醇(色譜純)、乙腈(色譜純)均購(gòu)自美國(guó)Fisher公司,甲酸(色譜純)購(gòu)自美國(guó)ROE公司。

    淫羊藿分別采自于吉林、湖北、甘肅、陜西、四川、遼寧等地,淫羊藿基源由天津中醫(yī)藥大學(xué)王暉老師鑒定。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:CORTECS?C18柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm);流動(dòng)相:A 相 0.1% 甲酸水,B 相乙腈;梯度洗脫,洗脫梯度為:0~4 min,5%~20%B;4~5 min,20%~25%B;5~10 min,25%~25%B;10~11 min,25%~40%B;11~17 min,40%~48%B;17~18 min,48%~5%B,流速為 0.3 mL/min;柱溫:40℃;進(jìn)樣量:1 μL;檢測(cè)波長(zhǎng) 270 nm。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取木蘭花堿、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、寶藿苷I對(duì)照品各5.00 mg,加甲醇定容至50 mL,配制成100 μg/mL的儲(chǔ)備液,4℃冰箱儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/p>

    2.2.2 供試品溶液的制備 分別精密稱取不同批次淫羊藿粗粉(過(guò)60目篩)50.0 mg,加70%乙醇定容至5 mL,超聲提取1 h,加70%乙醇補(bǔ)足失重,取上清液經(jīng)0.45 μm有機(jī)微孔濾膜過(guò)濾即得,4℃冰箱儲(chǔ)存?zhèn)溆?。不同批次淫羊藿的產(chǎn)地及基源見表1。

    表1 不同批次淫羊藿的產(chǎn)地及基源

    2.3 方法學(xué)考察

    2.3.1 精密度實(shí)驗(yàn) 精密稱取淫羊藿樣品5(湖北)50.0 mg,按“2.2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液,按上述的色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,進(jìn)樣量為1 μL,測(cè)得各共有色譜峰相對(duì)保留時(shí)間及峰面積,計(jì)算其RSD值,結(jié)果見表2,表明精密度良好。

    表2 淫羊藿指紋圖譜的精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性結(jié)果(n=6)

    2.3.2 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 精密稱取淫羊藿樣品5(湖北)6份,每份50.0 mg,按“2.2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液,進(jìn)樣量為1 μL,記錄共有成分保留時(shí)間及峰面積,計(jì)算其RSD值,結(jié)果見表2,表明重復(fù)性較好。

    2.3.3 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 精密稱取淫羊藿樣品5(湖北)50.0 mg,按“2.2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液,分別于0、2、4、8、12、24 h 進(jìn)樣 1 μL,記錄共有成分保留時(shí)間及峰面積,考察室溫條件下樣品的穩(wěn)定性,計(jì)算其RSD值,結(jié)果見表2,表明供試品溶液24 h內(nèi)穩(wěn)定。2.4 指紋圖譜的建立及相似度分析 分別取12個(gè)不同批次的淫羊藿藥材,按“2.2.2”項(xiàng)方法制備供試品溶液,按照“2.1”項(xiàng)色譜條件分別測(cè)定,得到不同批次的淫羊藿藥材UPLC指紋圖譜。使用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)軟件(2.0版,國(guó)家藥典委員會(huì),2010)對(duì)12個(gè)不同批次淫羊藿藥材的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,以標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜為參照色譜圖,得到12批淫羊藿藥材特征圖譜見圖1。由圖1可知,這12批不同批次淫羊藿藥材有21個(gè)共有峰,其中有6個(gè)已知峰,依次為木蘭花堿、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和寶藿苷I。相似度分析結(jié)果見表3。

    圖1 12批淫羊藿藥材UPLC指紋圖譜

    表3 相似度分析結(jié)果

    3 討論

    淫羊藿作為傳統(tǒng)中藥材并被廣泛使用,其成分復(fù)雜,含有黃酮類、木質(zhì)素類、生物堿類、甾體類等多種化學(xué)成分。王麗霞等[11]采用反相液相色譜(RPLC)法,對(duì)秦嶺山區(qū)產(chǎn)4種淫羊藿藥材進(jìn)行指紋圖譜研究,并采用LC/MS法標(biāo)定了朝藿定AI、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C以及淫羊藿苷五種化合物。陳婷等[12]采用高效液相色譜(HPLC)法,對(duì)同一批次朝鮮淫羊藿藥材樣品進(jìn)行測(cè)定,建立朝鮮淫羊藿HPLC指紋圖譜,標(biāo)定了4個(gè)特征峰,分別為淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C。本研究在前期研究的基礎(chǔ)上,建立了淫羊藿藥材UPLC指紋圖譜,得到不同產(chǎn)地各批次淫羊藿藥材與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜相似度均在0.911以上。圖譜中有21個(gè)共有峰,標(biāo)定了6個(gè)化合物,分別為淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、木蘭花堿和寶藿苷I,可更加全面、快速的對(duì)淫羊藿藥材進(jìn)行質(zhì)量控制,為今后開展淫羊藿藥材譜效學(xué)研究,使其質(zhì)量和藥效結(jié)合奠定了基礎(chǔ)。

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