原子熒光光度法對(duì)重金屬?gòu)U水中砷和硒的測(cè)定研究

王振楚

摘? ?要：本文對(duì)重金屬?gòu)U水采用了原子熒光光度法進(jìn)行檢測(cè)，設(shè)置了0.122 ug/L的砷檢測(cè)限，0.133 ug/L的硒檢測(cè)限，對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析，得到了764.24～784.33的砷精密度范圍，符合水環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范SL219-98提出的精密度≤20%的標(biāo)準(zhǔn)，得到90%～110%的砷、硒加標(biāo)回收率，符合85%～115%的加標(biāo)回收率合格范圍，這一方法使用較為便捷，可操作性強(qiáng)。

關(guān)鍵詞：原子熒光光度法? 重金屬?gòu)U水? 砷? 硒? 測(cè)定

中圖分類號(hào)：O657? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文章編號(hào)：1674-098X（2019）05（b）-0108-02

砷化物對(duì)人體消化系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)以及人體皮膚均會(huì)產(chǎn)生危害，容易使得人體出現(xiàn)慢性中毒或者急性中毒，重金屬?gòu)U水中具有砷與硒物質(zhì)，在環(huán)境監(jiān)測(cè)中應(yīng)當(dāng)加強(qiáng)對(duì)其的有效監(jiān)測(cè)。原子熒光光度法在重金屬?gòu)U水中砷和硒的測(cè)定中起著重要作用。

1? 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

本文研究中選用的儀器有北京吉天儀器公司生產(chǎn)的砷、硒高強(qiáng)度空心陰極燈，以及北京吉天儀器公司生產(chǎn)的AFS-8220型原子熒光光度計(jì)，運(yùn)用2 kW電熱板。

1.2 試劑

本次實(shí)驗(yàn)過程中選用的試劑主要有5%鹽酸溶液，在1000.0mL容量瓶中加入50.00mL鹽酸制成。0.492uS/cm電導(dǎo)率的純水、高氯酸、氫氧化鈉、鹽酸與硝酸。在燒杯中加入10.00g的硼氫化鉀與2.5g氫氧化鈉，并將其充分搖勻。在200mL水中加入10g抗壞血酸與10g硫脲制成硫脲-抗壞血酸混合液并將其充分搖勻[1]。

選擇100mg/L±2%標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇100mg/L±1%標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇77.8±7.0ug/L標(biāo)準(zhǔn)值的砷標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇20.13±1.41ug/L標(biāo)準(zhǔn)值的硒標(biāo)準(zhǔn)樣品，在100.0mL容量瓶中加入砷、硒混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，之后將20mL硫脲-抗壞血酸混合液加入其中，并進(jìn)行稀釋，最終得到砷、硒混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3 對(duì)重金屬?gòu)U水的預(yù)處理

在100mL容量瓶中加入50mL待測(cè)水樣，之后將20mL硫脲-抗壞血酸混合液加入其中，以及5mL濃鹽酸，在定容至標(biāo)線之后放置15min[2]。

在150mL錐形瓶中加入50mL待待測(cè)水樣，將5.0mL硝酸-高氯酸混合液加入其中，之后加熱直至高氯酸揮發(fā)，在充分冷卻之后將其轉(zhuǎn)入100mL容量之中，搖勻之后放置15min。

1.4 實(shí)驗(yàn)原理分析

通過對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理之后，可以將不同形態(tài)的砷轉(zhuǎn)變?yōu)槿齼r(jià)砷，能夠?qū)⒉煌螒B(tài)的硒轉(zhuǎn)變?yōu)槿齼r(jià)硒，將硼氫化鉀加入其中之后，在化學(xué)反應(yīng)之后能夠得到氣態(tài)氫化硒與氣態(tài)氫化砷，在激發(fā)光源上選取砷、硒空心陰極燈，砷、硒原子在光的反射作用之下受到光輻射而出現(xiàn)熒光，之后對(duì)原子熒光強(qiáng)度進(jìn)行有效檢測(cè)，在對(duì)檢測(cè)樣品中的砷、硒含量測(cè)定上充分利用了熒光強(qiáng)度。

其中的化學(xué)反應(yīng)方程式主要可以表示如下：

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 精密度分析

本文對(duì)選定的測(cè)定樣本，4 ug/L濃度的硒、10 ug/L濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)混合溶液進(jìn)行連續(xù)6次測(cè)量，得到如下結(jié)果。

從表1中能夠看到，6次測(cè)量結(jié)果得到了302.66～319.43的硒精密度范圍，具有1.52%的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差以及311.32的平均值，6次測(cè)量結(jié)果得到了764.24～784.33的砷精密度范圍，具有0.80%的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差以及773.34的平均值，監(jiān)測(cè)結(jié)果顯示檢測(cè)水樣中具有較為良好的砷、硒精密度，符合水環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范SL219-98提出的精密度≤20%的標(biāo)準(zhǔn)。

2.2 準(zhǔn)確度

選取兩種檢測(cè)試樣，對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理之后有效測(cè)量其中砷、硒含量，最終得到如下結(jié)果。

在其中加入0.1mg/L硒標(biāo)液與0.1mg/L砷標(biāo)液，之后對(duì)其加標(biāo)回收率。對(duì)測(cè)量表格進(jìn)行分析能夠得出此次實(shí)驗(yàn)中得到90%～110%的砷、硒加標(biāo)回收率，水環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范SL219-98制定了85%～115%的加標(biāo)回收率合格范圍，此次實(shí)驗(yàn)滿足這一要求，測(cè)量方法較為可靠。

3? 原子熒光光度法運(yùn)用分析

實(shí)驗(yàn)過程中要求有效控制載氣屏蔽氣的流量，按照實(shí)驗(yàn)要求，將其控制在合理的范圍之內(nèi)，在載氣流量比較低的情況下，重現(xiàn)性能比較弱，難以有效測(cè)量出信號(hào)，在載氣流量比較高的情況下，測(cè)量的熒光信號(hào)會(huì)比較低，會(huì)稀釋原子蒸氣，在極大情況下可能會(huì)沖斷氬氫火焰，難以有效形成氬氫火焰，不利于測(cè)量工作的充分開展，可能會(huì)出現(xiàn)無熒光信號(hào)的現(xiàn)象。同時(shí)在實(shí)驗(yàn)過程中，屏蔽氣流量也應(yīng)當(dāng)控制在合理的范圍之內(nèi)，在比較大的情況下，會(huì)使得氬氫火焰比較細(xì)長(zhǎng)，造成了信號(hào)的不穩(wěn)定，在比較小的情況下，會(huì)使得氬氫火焰比較肥大，同樣會(huì)造成信號(hào)的不穩(wěn)定[3]。綜合以上因素考慮，一般選擇了800mL/min的屏蔽氣流量，400mL/min的載氣流量，在實(shí)驗(yàn)過程中能夠得到比較穩(wěn)定的熒光信號(hào)讀數(shù)。

4? 結(jié)語

本文在對(duì)重金屬?gòu)U水的檢測(cè)過程中運(yùn)用了原子熒光光度法，對(duì)重金屬?gòu)U水中的砷與硒建立有效的分析與檢驗(yàn)方式，該方法在運(yùn)用過程中具有較高的靈敏度、準(zhǔn)確度與精密度，操作較為便捷，所需的時(shí)間較少，其中耗費(fèi)的勞動(dòng)量強(qiáng)度較少，產(chǎn)生的廢液也比較少，該檢測(cè)方法具有較強(qiáng)的可操作性與實(shí)踐性。

參考文獻(xiàn)

[1] 陳平.原子熒光光譜法聯(lián)合測(cè)定水體中汞、砷和硒元素的優(yōu)化研究[J].化學(xué)工程與裝備，2015（7）：234-238.

[2] 江明俊.AFS—9700型雙道原子熒光光度計(jì)聯(lián)合測(cè)定水中的砷和硒應(yīng)用分析[J].化工管理，2015（18）：80.

[3] 向紅梅.HG-AFS測(cè)定工業(yè)廢水中砷的消解方法的研究[J].低碳世界，2016（20）：72-73.