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    吹掃捕集-氣相色譜-質譜聯(lián)用法測定水中硝基苯的研究討論

    2019-10-18 15:25:58夏演解煥英顧建利
    環(huán)境與發(fā)展 2019年8期
    關鍵詞:氣相色譜硝基苯

    夏演 解煥英 顧建利

    摘要:建立吹掃捕集-氣相色譜-質譜聯(lián)用法快速測定水中硝基苯的方法。此方法結果顯示,在適當?shù)拇祾邨l件下,硝基苯脫附效率良好,濃度為10~500μg/L范圍內,硝基苯線性相關系數(shù)為0.9996,檢出限為0.09μg/L。此方法能簡單、快速地測定水中硝基苯的含量,極大地提高檢測的效率。

    關鍵詞:硝基苯;吹掃捕集;氣相色譜-質譜聯(lián)用法

    中圖分類號:X832 文獻標識碼:A 文章編號:2095-672X(2019)08-00-02

    DOI:10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.052

    Study on determination of nitrobenzene in water by purge and Trap-Gas Chromatography-Mass spectrometry

    Xia Yan,Xie Huanying,Gu Jianli

    (Shaoxing Shangyu District Water Environment Detection Co.,Ltd.,Shaoxing Zhejiang 321300,China)

    Abstract:A method for rapid determination of nitrobenzene in water by purge and trap-gas chromatography-mass spectrometry was established.The results of this method showed that under appropriate purge conditions,the desorption efficiency of nitrobenzene was good,the concentration was in the range of 10-500 μg/L,the linear correlation coefficient of nitrobenzene was 0.9996, and the detection limit was 0.09 μg/L.This method can easily and quickly determine the content of nitrobenzene in water,greatly improving the efficiency of detection.

    Key words:Nitrobenzene;Purge and trap;Gas chromatography-Mass spectrometry

    硝基苯,別名密斑油、苦杏仁油,無色或微黃色具苦杏仁味的油狀液體。硝基苯毒性較強,吸入大量蒸氣或皮膚大量沾染,可引發(fā)急性中毒。另一方面,硝基苯能使血紅蛋白氧化或絡合,血液顏色呈深棕褐色,引起頭痛、惡心、嘔吐等癥狀[1]。

    硝基苯結構穩(wěn)定,較難降解,特別是進入水體后會沉入水底,并隨地下水滲入土壤,長期保持不變。硝基苯對水體和土壤造成的污染會持續(xù)相當長的時間,并影響環(huán)境生態(tài)系統(tǒng)[2]。

    近年來,人們的環(huán)保意識日趨完善,國家政府也大力加強環(huán)境保護的力度,相應的檢測和排放標準逐漸系統(tǒng)化,完整化。目前,針對水質硝基苯的檢測方法主要有氣相色譜-質譜聯(lián)用直接進樣法、液液萃取-氣相色譜法[3-4]。但以上方法都存在預處理操作復雜,回收率低的問題。吹掃捕集-氣相色譜-質譜聯(lián)用法,具有取樣量少、無有機溶劑再污染、操作快捷等優(yōu)點[5-7]。此方法簡化了預處理過程,且檢測結果回收率較高。

    1 實驗

    1.1 儀器及試劑

    氣相色譜-質譜聯(lián)用儀:7890B-5977B;安捷倫。

    吹掃捕集裝置:ATOMX;Teledyne Tekmar。

    吹掃捕集進樣瓶:40mL。

    色譜柱:HP-5MS UI;30m*0.25mm*0.25um。

    超純水:電阻值不低于18.2Ω。

    硝基苯標準溶液:1000μg/mL;北京壇墨。

    內標物標準溶液:2000μg/mL;上海安譜。

    1.2 標準溶液的配制

    在100mL容量瓶中注入少量超純水,注入不同體積的硝基苯標準溶液,搖勻定容。標準使用液倒入40mL吹掃捕集進樣瓶中,且內含10μL內標物溶液,倒?jié)M液封。此標準使用溶液濃度為10、50、200、500μg/L,內標濃度為50μg/L。

    1.3 儀器參數(shù)設定

    1.3.1 吹掃捕集條件

    取樣體積:5mL,吹掃氣體:N2,起始溫度45℃,吹掃流速45mL/min,吹掃時間7min,干掃流速100mL/min,干掃時間0.5min,解吸預加熱溫度245℃,解吸溫度250℃,解吸時間2min,烘烤溫度230℃,烘烤流速200mL/min,烘烤時間5min。

    1.3.2 氣相色譜工作條件

    柱溫60℃(2min),10℃/min上升至200℃;氣化溫度250℃;載氣(He)流量1.0mL/min,分流比10:1。

    1.3.3 質譜工作條件

    溶劑延遲 3min;全掃描40-500amu;傳輸線溫度280℃;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃。

    1.4 水樣的采集和處理

    水樣以用玻璃容器采集后,調節(jié)pH至1~2,并在4℃下避光保存。建議7天內完成測定[8]。取5mL待測水樣,加入內標物溶液,按上述條件進行吹掃捕集和色譜分離,內標法定量。如圖1。

    2 結果與討論

    2.1 干擾和排除

    硝基苯難溶于水,使用吹掃捕集法可以得到較好的靈敏度,如有機氯農藥、氯苯等其他干擾物質在使用吹掃捕集法時無法捕集,可排除此干擾因素。苯系物、鹵代烴等揮發(fā)性有機物可捕集,但在本方法的色譜條件下對硝基苯無干擾[9]。

    2.2 標準曲線的繪制

    內標法定量:使用上述配制好的校準濃度點,并加入相同濃度的內標物,采用相對濃度和相對響應制作標準曲線??紤]到水體中硝基苯溶解度小,其濃度數(shù)量級偏小。因此,將曲線線性設置為強制過原點,減少空白試驗對檢測的影響,可提高低濃度樣品的準確性。結果顯示,在10~500μg/L范圍內,硝基苯的線性較好,相關系數(shù)為0.9996。

    2.3 使用標準溶液,配制三個200μg/L的樣品,進行平行測定

    準確度結果見下表:

    2.4 配制7個低濃度樣品,重現(xiàn)性良好

    2.5 由下表可以看出,吹掃捕集-氣相色譜-質譜法測定硝基苯在檢出限上占據(jù)很大優(yōu)勢

    3 總結

    吹掃捕集-氣相色譜-質譜聯(lián)用法可以快速有效地測定水中硝基苯的含量,優(yōu)化了預處理和色譜條件,操作簡單快速,樣品用量少,污染度低,回收率較好。該方法精密度、準確度和檢出限均符合監(jiān)測分析要求,可作為分析水中有機物的有效方法之一。

    參考文獻

    [1]石青,劉天化,周景文等.化學品毒性法規(guī)環(huán)境數(shù)據(jù)手冊[M].北京:中國環(huán)境科學出版社,1992:389-399.

    [2]李俊生,徐靖,羅建武,羅尊蘭.硝基苯環(huán)境效應的研究綜述[J].生態(tài)環(huán)境學報,2009,18(1):368-373.

    [3]《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].北京:中國環(huán)境科學出版社,2009.

    [4]胡鋒,劉世輝,陳靜.液液萃取/固相萃取凈化/氣相色譜法測定工業(yè)廢水中硝基苯類化合物[J].環(huán)境研究與監(jiān)測,2016,29(02):21-24+44.

    [5]龍加洪,譚菊,王燕,吳銀菊,許雄飛.吹掃捕集-氣相色譜法測定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法研究[J].環(huán)境科學與管理,2013,38(02):128-132.

    [6]唐楠.吹掃捕集氣相色譜法測定水中丁酮[J].污染防治技術,2014,27(02):54-55+60.

    [7]劉樹萍,關衛(wèi)平.吹掃捕集-氣相色譜法測定水中8種揮發(fā)性有機物[J].供水技術,2013,7(1):51-53.

    [8]SL219-2013.水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范[M].北京:人民交通出版社出版.

    [9]孫欣陽.吹掃捕集-氣相色譜法測定水中的硝基苯[J].三峽環(huán)境與生態(tài),2000(1):22-23.

    [10]佚名.《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ168—2010)對土壤環(huán)境監(jiān)測標準制修訂適用性探討[J].環(huán)境監(jiān)控與預警,2018,10(06):32-35+43.

    收稿日期:2019-03-22

    作者簡介:夏演(1987-),男,漢族,本科學歷,工程師(中級),研究方向為環(huán)境監(jiān)測及儀器分析。

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