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    紫外分光光度法測定大棗中總黃酮的研究

    2019-10-08 08:21:32李蓮芳楊麗莉龍艷昆李娟
    云南中醫(yī)中藥雜志 2019年8期
    關(guān)鍵詞:紫外分光光度法總黃酮大棗

    李蓮芳 楊麗莉 龍艷昆 李娟

    摘要:目的 建立大棗中總黃酮含量的測定方法。方法 以蘆丁為對照品,在275nm波長下測定總黃酮在三氯化鋁甲醇溶液中的吸光度,計算大棗中總黃酮的含量。結(jié)果 大棗中總黃酮含量為0.41%。結(jié)論 方法簡便易行,適用于大棗中總黃酮含量的測定。

    關(guān)鍵詞:大棗;總黃酮;紫外分光光度法

    中圖分類號:R914?? 文獻標志碼:A?? 文章編號:1007-2349(2019)08-0075-03

    大棗為鼠李科(Rhamnaceae)棗屬(Ziziphus)植物棗(Ziziphus jujuba Mill.)的干燥成熟果實,為常用中藥之一,《神農(nóng)本草經(jīng)》列為上品。味甘,性溫,歸脾、胃經(jīng)。為補中益氣、養(yǎng)血安神、緩和藥性的常用中藥,用于脾虛食少、乏力便溏、婦人臟躁等,國內(nèi)外應(yīng)用前景廣闊。黃酮類化合物是大棗的化學成分之一,大棗中富含多種黃酮,如蘆丁、槲皮素、當藥黃素等,這些黃酮類化合物對血管有舒張作用,能拮抗血小板活化因子作用,可清除自由基,抑制生物膜上不飽合脂肪酸的過氧化而具有抗氧化作用,同時可延長戊巴比妥干預睡眠時間起到鎮(zhèn)靜作用[1]。目前,根據(jù)文獻報道[2],測定大棗中總黃酮的含量主要采用的方法

    是比色法,經(jīng)過實驗發(fā)現(xiàn),此方法測試前的測試液有紅色絮狀沉淀,我們將其過濾,其吸光度大大減小,因此,筆者認為,比色法不適宜用于大棗中總黃酮的含量測定。本文的目的是建立紫外分光光度法測定大棗中總黃酮含量的方法。

    1 方法理論依據(jù)

    黃酮廣泛存在于許多植物的莖、葉和果實中,其基本結(jié)構(gòu)是2-苯基色原酮,母核上常有-OH、-OCH3等取代基,并常以苷的形式存在。大棗中的黃酮主要是蘆丁、當藥黃素等。其化學結(jié)構(gòu)如下:

    在下述結(jié)構(gòu)中,黃酮母核上所含的游離羥基能與鋁鹽形成絡(luò)合物[3]。

    此絡(luò)合物在紫外區(qū)有特征吸收峰,可用于測定黃酮含量。以蘆丁為例,蘆丁與AlCl3反應(yīng)形成絡(luò)合物的特征吸收峰圖譜見圖1。

    2 實驗部分

    2.1 儀器與試藥

    2.1.1 材料與試藥 大棗由云南金發(fā)藥業(yè)有限公司提供,經(jīng)該公司質(zhì)量部門鑒定為大棗(Ziziphus jujuba Mill.)的干燥成熟果實;蘆丁對照品(批號:HL-180122,純度≧98%,購自昆明市官渡區(qū)卓達儀表儀器經(jīng)營部);蒸餾水;實驗所用的其它試劑均為分析純,購自昆明市官渡區(qū)卓達儀表儀器經(jīng)營部。

    2.1.2 儀器 紫外可見分光光度計(型號:UV-1800PC-DS,上海美諾達儀器有限公司);天子分析天平(型號:LAC-224C,常熟市夢蘭百靈天平儀器有限公司);水浴鍋(型號:DK-98-IIA);回流提取裝置。

    3 方法與結(jié)果

    3.1 樣品溶液制備 取大棗藥材(60℃條件下干燥7h),粉碎,取大棗粉末約1 g,加60%乙醇20 mL,稱定重量,回流提取2 h,密塞冷卻,用60%乙醇補足減失的重量,水浴鍋上加熱,趁熱過濾,取續(xù)濾液作為樣品溶液。

    3.2 大棗黃酮和蘆丁的吸收光譜特性 取4個25 mL容量瓶,1、2號各加入1 mL大棗黃酮樣品溶液,3、4號各加1 mL蘆丁標準溶液(0.248 mg/mL),在2、4號各加入1 mL 2% AlCl3溶液,搖勻,4個容量瓶都用甲醇定容,混勻后放置30分鐘,分別置于1 cm石英比色皿中,1、3號以甲醇作為空白溶液,2、4號以1 mL 2% AlCl3溶液同法制備空白溶液,用紫外-可見分光光度計在200~500 nm波長范圍內(nèi)進行全程掃描。吸收峰圖譜見圖2。

    從圖2可見,在紫外區(qū),在甲醇溶液中,蘆丁的最大吸收波長為258 nm,大棗總黃酮最大吸收波長為260 nm;在三氯化鋁甲醇溶液中,蘆丁的最大吸收波長為275 nm,大棗總黃酮的最大吸收波長為270 nm。三氯化鋁的存在使大棗總黃酮和蘆丁的吸收峰都發(fā)生了紅移,最大吸收峰幾乎重合,從圖譜上看,大棗總黃酮的波峰沒有蘆丁的波峰尖,經(jīng)過對大棗總黃酮波峰附近的吸收度進行對比,在270~275 nm區(qū)間的吸光度差別不大,差別在0.005~0.001之間,因此,可以以蘆丁為標準在275 nm測定大棗總黃酮含量。

    3.3 測定條件的確定

    3.3.1 三氯化鋁溶液用量的確定 為了確定2% AlCl3的最佳用量,取大棗黃酮樣品溶液和蘆丁標準溶液各1 mL,分別置于25 mL容量瓶中,按以下2% AlCl3的量分別加入,搖勻,用甲醇定容,放置30 min,在紫外-可見分光光度計上測定了不同AlCl3用量時,大棗總黃酮和蘆丁的吸光度,測定結(jié)果見表1。

    從表1可見,隨著2% AlCl3溶液用量的增加,吸光度趨于增大,但用量超過0.5 mL后,吸光度變化不大,但蘆丁吸光度隨著AlCl3用量的增加有少量增大的趨勢,這可能跟蘆丁與AlCl3反應(yīng)后有顯色吸收有關(guān)系,為了能使樣品中的黃酮類化合物反應(yīng)充分,我們將2% AlCl3的用量定為1 mL。

    3.3.2 反應(yīng)時間與穩(wěn)定性的確定 取大棗黃酮樣品溶液1 mL,蘆丁標準溶液1 mL,分別置于25 mL容量瓶中,各加入1 mL 2% AlCl3溶液,甲醇定容后放置不同時間,在紫外-可見分光光度計上測定吸光度,測定結(jié)果見表2。

    從表2可見,反應(yīng)液放置20~30 min,吸光度已經(jīng)基本穩(wěn)定,在60 min內(nèi)變化很小,據(jù)此確定反應(yīng)時間為30 min。

    3.4 樣品測定方法

    3.4.1 標準溶液的制備 精密稱取蘆丁標準品10 mg,用甲醇溶解,甲醇定容于50 mL容量瓶中。

    3.4.2 標準曲線的建立 分別取0、0.5、0.75、1.0、1.25、1.5、1.75、2.0 mL標準溶液于25 mL容量瓶中,各加2%AlCl3溶液1 mL,搖勻,用甲醇定容,混勻后放置30min,以不加標準品溶液同法制備空白溶液,測定吸光度值。記錄標準溶液測定項下系列標準溶液的吸光度值,以濃度(C)為橫坐標,吸光度值(A)為縱坐標,繪制標準曲線。得回歸方程為Y=0.0417X+0.0027,r=0.9999。結(jié)果表明,蘆丁檢測濃度在4.96~19.84 μg/mL范圍內(nèi)與吸光度呈良好線性關(guān)系。

    3.4.3 大棗中總黃酮的測定 按照3.1項的操作制備大棗樣品溶液,精密吸取大棗樣品溶液1 mL,于25 mL容量瓶中,按照標準曲線項下方法操作,測定吸光度,由回歸方程求出稀釋液中總黃酮濃度,然后計算大棗藥材中總黃酮的百分含量。

    3.5 方法學考察 分別考察紫外可見分光光度法測定大棗總黃酮方法的精密度、重復性和加樣回收率。

    3.5.1 精密度考察 精密量取蘆丁標準品溶液5份,各1 mL,按照標準曲線項下操作平行測定吸光度,計算RSD值為0.41%(n=5),說明精密度、準確度良好,測定結(jié)果見表3。

    3.5.2 重現(xiàn)性考察 取同一批次大棗樣品5份,按照3.1項的操作制備大棗樣品溶液,按照3.4.3 項下測定大棗中總黃酮含量,計算RSD值為3.23%(n=5),說明重現(xiàn)性良好,測定結(jié)果見表4。

    3.5.3 大棗總黃酮含量測定 取大棗樣品1份,按照3.1項的操作制備大棗樣品溶液,精密量取樣品溶液1 mL,共5份,按照3.4.3項下測定吸光度,計算RSD值為0.26%(n=5),通過計算大棗樣品中總黃酮含量為0.41%,測定結(jié)果見表5。

    3.5.4 回收率實驗 稱取已知總黃酮含量(0.41%)的大棗樣品5份,在每份大棗樣品中準確加入0.21 mg/mL蘆丁對照品溶液10 mL,按照3.1項的操作制備大棗樣品溶液。精密吸取上述測定溶液各1.5 mL,于25 mL容量瓶中,按照標準曲線項下方法操作,測定吸光度,由回歸方程求出稀釋液中總黃酮濃度,計算加樣回收率,測定結(jié)果見表6。可知,平均回收率為92.86%,RSD為3.06%(n=5)。

    4 結(jié)論

    本實驗采用紫外分光光度法測定了大棗中總黃酮的含量,方法學考察實驗證明該法符合微量成分分析的要求,有一定實用價值。操作具有方便快捷、操作簡便、成本低的優(yōu)點,值得推廣使用。

    參考文獻:

    [1]劉世軍等.大棗化學成分的研究進展[J].云南中醫(yī)學院學報.2015.38(3):96-99.

    [2]沈廣志等.分光光度法測定大棗中總黃酮含量[J].微量元素與健康研究.2011.28(4):26-27.

    [3]林維宣等.紫外分光光度法測定山楂中總黃酮的研究[J].大連輕工業(yè)學院學報.1993.12(2):42-50.

    (收稿日期:2019-04-29)

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