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    HPLC法測定五味子合劑中五味子醇甲含量的研究

    2019-09-29 02:03覃開羽吳敏甘洋縈張蓓李俊偉肖秀珍張志
    關(guān)鍵詞:含量測定

    覃開羽 吳敏 甘洋縈 張蓓 李俊偉 肖秀珍 張志

    【摘?要】??目的:建立測定五味子合劑中五味子醇甲的含量測定方法。方法:采用HPLC法,色譜柱為Agilent EtlipseXDB-C18(5μm,4.6×150mm),流動相為乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(60

    ∶40),流速為1.0mL/min,柱溫為30℃,檢測波長為250nm,進(jìn)樣量為10μL,以外標(biāo)法定量。結(jié)果:五味子醇甲在進(jìn)樣量0.128~3.194μg之間與峰面積值呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r=0.9993,平均回收率為97.70%,RSD為1.6%(n=6)。結(jié)論:該法操作簡便快捷,重復(fù)性及穩(wěn)定性良好,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可作為控制五味子合劑質(zhì)量的方法。

    【關(guān)鍵詞】?五味子合劑;五味子醇甲;HPLC;含量測定

    【中圖分類號】R284???【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A????【文章編號】1007-8517(2019)11-0022-03

    Determination of Schisandrin A in Wuweizi Mixture by HPLC

    QIN Kaiyu1?WU Min1?GAN Yangying2?ZHANG Bei1?LI Junwei1?XIAO Xiuzhen1?ZHANG Zhi1*

    1.Liuzhou Hospital of Traditional Chinese Medicine, Guangxi, Liuzhou 545001, China;?2.YuLin Center for Food and Drug Control,Yulin 537000,China

    Abstract:Objective To establish a method for the determination of schisandrin A in Wuweizi Mixture.Methods The chromatographic column was Agilent Etlipse XDB-C18 (5μm,4.6×150mm), the mobile phase was acetonitrile-0.5% glacial acetic acid aqueous solution (60∶40), the flow rate was 1.0mL. min-1, the column temperature was 30℃, the detection wavelength was 250nm, the injection volume was 10μL, and the external standard method was used for quantitative analysis. Results There was a good linear relationship between schisandrin A and peak area in the range of 0.128~3.194μg. The correlation coefficient r=0.9993, the average recovery rate was 97.70%, and RSD was 1.6%(n=6).Conclusions The method is simple, rapid, reproducible and stable. The results are accurate and reliable. It can be used as a method to control the quality of Wuweizi Mixture.

    Keywords:Wuweizi Mixture ; Schisandrin A ; HPLC ; Determination

    五味子合劑是柳州市中醫(yī)醫(yī)院的一代老中醫(yī)的驗(yàn)方,由五味子和黃芪等中藥提煉組成。為棕黃色澄明液體,味甜、微酸,具有補(bǔ)氣鎮(zhèn)靜的功效,常用于神經(jīng)衰弱、失眠、健忘、營養(yǎng)不良等疾病。其中,五味子在該配方中位列君藥,起主導(dǎo)作用。五味子為木蘭科植物五味子的干燥成熟果實(shí),習(xí)稱北五味子,具有斂肺止咳、固腎納氣;滋養(yǎng)肝腎、強(qiáng)健筋骨;固精止遺、澀腸止瀉;生津止渴、益氣斂汗;滋腎寧心,調(diào)解酒毒的臨床功效[1-2]。五味子入藥始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,列為上品,后在《圖經(jīng)本草》和《名醫(yī)別錄》均有記載和考證,具有極高的藥用價(jià)值。現(xiàn)代研究表明[3-4]五味子具有增加機(jī)體免疫力,清除氧自由基、抑制脂質(zhì)過氧化,誘導(dǎo)腫瘤細(xì)胞凋亡,升高白細(xì)胞等藥理作用。五味子中所含的木脂素類成分是其主要的有效活性成分,其中以含量較高的五味子醇甲為代表[5-6],有研究表明[7]五味子醇甲對急性炎癥小鼠模型和免疫抑制小鼠模型增強(qiáng)效果顯著。鑒于五味子合劑療效確切、應(yīng)用廣泛,口碑較好,而原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中僅有理化鑒別,無含量測定項(xiàng),且未見報(bào)道以其有效成分五味子醇甲的含量測定為定量控制指標(biāo),對其內(nèi)在質(zhì)量控制性不足,因此為了提高五味子合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),本實(shí)驗(yàn)對五味子合劑中五味子醇甲的含量進(jìn)行初步研究,建立了五味子合劑中五味子醇甲的HPLC含量測定方法,為評價(jià)五味子合劑的質(zhì)量提供科學(xué)依據(jù)。

    1?儀器與試藥

    1.1?儀器?U3000高效液相色譜儀(賽默飛世爾科技有限公司);Synergy超純水機(jī)(美國Millipore公司);XS-205Du電子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO公司)。

    1.2?試藥?五味子合劑(批號:20170121,柳州中醫(yī)院制劑室制備)。五味子醇甲對照品(批號:110857-200304,中國藥品生物制品檢定所);甲醇(色譜純,批號:UN1230,默克股份兩合公司)、乙腈(色譜純,批號:UN1648,默克股份兩合公司),冰醋酸(優(yōu)級純,批號:10000218,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),乙酸乙酯(色譜純,批號UN1173,默克股份兩合公司),水為超純水。

    2?方法與結(jié)果

    2.1?色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)?色譜柱:Ag-ilent EtlipseXDB-C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流動相:乙腈-0.5%冰醋酸溶液(60∶40);流速:1.0mL/min;柱溫:30℃;檢測波長:250nm;進(jìn)樣量為10μL。在此條件下,理論塔板數(shù)以五味子醇甲峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

    2.2?對照品溶液制備?精密稱取五味子醇甲15.97mg,置25mL量瓶中,加適量甲醇超聲使溶解,放冷,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。(濃度為0.6388mg/mL)。

    2.3?供試品溶液制備?精密量取五味子合劑10mL,用乙酸乙酯萃取兩次,每次20mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)眉状既芙?,轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中并定容,過濾,取續(xù)濾液,即得。

    2.4?陰性對照溶液制備?按處方比例分別稱取除五味子以外的其余藥味,按制備工藝制備陰性樣品,按“2.3供試品制備方法”制備陰性對照溶液。

    2.5?干擾實(shí)驗(yàn)?分別精密吸取上述五味子醇甲對照品溶液、五味子合劑供試品溶液和陰性對照溶液各10μL,在上述色譜條件下,供試品中五味子醇甲與對照品色譜峰保留時(shí)間一致,并與相鄰色譜峰分離度大于1.5,陰性無干擾。色譜圖如圖1所示。

    2.6?線性關(guān)系考察?分別精密量取上述五味子醇甲對照品溶液(濃度為0.6388mg/mL)0.2、0.5、1、2、5mL定容到10mL,精密吸取10μL,注入高效液相色譜儀,測定五味子醇甲的峰面積,以五味子醇甲的濃度(x)為橫坐標(biāo),其峰面積(y)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為y=0.426x-0.075,r=0.9993。結(jié)果表明五味子醇甲進(jìn)樣量在0.128~3.194μg之間與峰面積值呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

    2.7?精密度試驗(yàn)?精密吸取五味子醇甲對照品溶液(濃度為0.6388mg·mL-1)10μL,注入高效液相色譜儀,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄五味子醇甲圖譜及峰面積,結(jié)果五味子醇甲平均峰面積值RSD為0.4%。表明該液相色譜儀的精密度良好。

    2.8?穩(wěn)定性試驗(yàn)?精密量取五味子合劑(批號為20170121)10mL,按“2.3供試品制備方法”制備,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件,分別于1、2、4、6、12、24h進(jìn)樣,記錄圖譜及數(shù)據(jù)并計(jì)算其含量,考察五味子合劑供試品溶液的穩(wěn)定性。結(jié)果顯示:在24h內(nèi)五味子醇甲平均含量RSD為1.6%。表明五味子合劑供試品溶液在24h內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性。

    2.9?重復(fù)性試驗(yàn)?取同一批五味子合劑6份(批號為20170121),分別精密量取10mL,按“2.3供試品制備方法”制備,按2.1項(xiàng)下色譜條件測定五味子醇甲峰面積并計(jì)算其含量,考察方法的重復(fù)性。結(jié)果五味子醇甲平均含量為0.058mg/mL,RSD為1.8%。表明該方法的重復(fù)性良好。

    2.10?加樣回收試驗(yàn)?取已知含量(含量為0.058mg/mL)的五味子合劑6份,每份精密量取5mL,置分液漏斗中,再加入濃度為0.6388mg/mL的五味子醇甲對照品溶液0.5mL,自“用乙酸乙酯萃取兩次”起,按“2.3供試品溶液制備”方法處理,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測定五味子醇甲峰面積并計(jì)算回收率,平均回收率為97.70%,RSD為1.6%,表明該方法系統(tǒng)誤差較小。結(jié)果見表1。

    2.11?樣品含量測定

    分別取6個(gè)不同批次的五味子合劑各一份,每份精密量取10mL,按“2.3供試品制備方法”制備,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測定五味子醇甲峰面積并計(jì)算其含量。結(jié)果見表2。

    3?討論

    五味子是五味子合劑中的君藥,五味子中有效成分的含量直接影響到藥品的療效。2015年版《中國藥典》一部將五味子醇甲作為評價(jià)五味子質(zhì)量的指標(biāo)成分,規(guī)定其含有量不低于0.4%[1]。藥典中含五味子的中成藥中也多采用五味子醇甲含量測定來作為質(zhì)量控制指標(biāo)[8-9]。故本實(shí)驗(yàn)以五味子醇甲為質(zhì)量控制指標(biāo)[10]。在對本品五味子醇甲的分離試驗(yàn)中,考察了甲醇-水為流動相進(jìn)行測定,目標(biāo)峰與雜質(zhì)峰分離不太理想,故改用乙腈-0.5%冰醋酸溶液(60∶40)為流動相,目標(biāo)峰五味子醇甲與雜質(zhì)峰分離效果比較理想,且與相鄰色譜峰分離度大于1.5。在200~400nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,結(jié)果在218nm和250nm波長處有最大吸收,故以250nm為檢測波長,與2015版《中國藥典》一部規(guī)定一致。該法操作簡便快捷,重復(fù)性及穩(wěn)定性良好,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可作為控制五味子合劑質(zhì)量的方法。

    參考文獻(xiàn)

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    [5]貝雷,劉娟,王力,等.野生與栽培北五味子中五味子醇甲的含量測定[J].黑龍江醫(yī)藥科學(xué),2010,2(33):14-154.

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    [10]吳浩善,張冬月,虞小靜,等. HPLC法同時(shí)測定不同產(chǎn)地五味子中5種木脂素類成分的含量[J]中國民族民間醫(yī)藥,2018,27(5):9-13.

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