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    用氣相色譜法測(cè)定血液制品生產(chǎn)過(guò)程中中間品乙醇的含量

    2019-09-25 02:06:06盛鳳仙
    藥學(xué)實(shí)踐雜志 2019年5期
    關(guān)鍵詞:正丙醇定容內(nèi)標(biāo)

    盛鳳仙,李 萍

    (上海新興醫(yī)藥股份有限公司,上海 200135)

    目前,上海新興醫(yī)藥股份有限公司采用國(guó)際先進(jìn)的低溫乙醇?jí)簽V法(Cohn法)[1-2]制備人血白蛋白等血液制品,該工藝生產(chǎn)過(guò)程中要求嚴(yán)格控制五大關(guān)鍵參數(shù),分別是溫度、pH、離子強(qiáng)度、蛋白濃度和乙醇濃度,對(duì)前4個(gè)參數(shù)都已建立了檢測(cè)方法,并且進(jìn)行了測(cè)定,而乙醇濃度采用稱重法計(jì)算而得,該法誤差相對(duì)較大,會(huì)影響到產(chǎn)品的純度和得率。為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量,確保生產(chǎn)出持續(xù)穩(wěn)定的符合藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和注冊(cè)要求的產(chǎn)品,配合工藝驗(yàn)證的需求,筆者參考有關(guān)文獻(xiàn)[3-5],利用氣相色譜法對(duì)血液制品生產(chǎn)過(guò)程中中間品乙醇的含量測(cè)定方法進(jìn)行了探討。

    1 材料

    1.1 儀器與試藥

    安捷倫6890N氣相色譜儀;無(wú)水乙醇(AR級(jí),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,含量≥99.7%);正丙醇(AR級(jí),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,含量≥99.0%);鎢酸鈉(AR);硫酸(AR);10%鎢酸鈉溶液(取鎢酸鈉10 g,加注射用水定容至100 ml);0.33 mol/L硫酸溶液(取硫酸1.86 ml 緩緩注入適量注射用水中,放冷,定容至100 ml),樣品由研究部提供(8%乙醇蛋白溶液,批號(hào):ALB 20170119;20%乙醇蛋白溶液,批號(hào):ALB 20170119;40%乙醇蛋白溶液,批號(hào):ALB 20170119)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 供試品溶液的制備

    精密吸取平衡至室溫的1.0 ml樣品溶液置于10 ml容量瓶中,精密加入0.2 ml正丙醇內(nèi)標(biāo)溶液,再加入1 ml 10%鎢酸鈉溶液和1 ml 0.33 mol/L硫酸溶液,用注射用水定容至刻度,混勻,靜置30 min后,用0.45 μm水溶性膜過(guò)濾,備用。

    2.2 色譜條件

    色譜柱:DB-624毛細(xì)管色譜柱(0.25 mm ×30 m,1.4 μm);FID檢測(cè)器;氣化室溫度230℃;檢測(cè)器溫度280℃;柱溫:40℃保持5 min后,以10℃/min升溫至80℃,再以50℃/min升溫至230℃,保持3 min;柱流量:1 ml/min;空氣:400 ml/min;氫氣:40 ml/min;分流比100∶1;進(jìn)樣量0.5 μl。

    2.3 專屬性試驗(yàn)

    精密吸取不含乙醇的含蛋白0.1%的空白溶液1.0 ml置于10 ml容量瓶中,不加正丙醇內(nèi)標(biāo),加入1 ml 10%鎢酸鈉溶液和1 ml 0.33 mol/L硫酸溶液,用注射用水定容至刻度,混勻,靜置30 min后用0.45 μm水溶性膜過(guò)濾,取0.5 μl按 “2.2” 項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,記錄色譜圖(圖1);另外,分別取按“2.5”項(xiàng)下方法制備的對(duì)照品溶液和按“2.1”項(xiàng)下方法制備的供試品溶液0.5 μl,同樣按 “2.2” 項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,記錄色譜圖(圖2、圖3)。從圖1可見(jiàn),沒(méi)有色譜峰出現(xiàn),說(shuō)明處方中其他成分對(duì)乙醇含量測(cè)定無(wú)干擾;從圖3可見(jiàn),乙醇峰與正丙醇峰完全分離,分離度大于1.5,互不干擾,專屬性好。

    圖1 空白溶液色譜圖

    圖2 對(duì)照品溶液色譜圖1.乙醇;2.正丙醇內(nèi)標(biāo)

    圖3 供試品溶液色譜圖1.乙醇;2.正丙醇內(nèi)標(biāo)

    2.4 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    從圖2可知,乙醇峰與正丙醇內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間分別約為4.4 min和7.5 min;乙醇峰與正丙醇內(nèi)標(biāo)峰分離度為41.07,乙醇峰理論塔板數(shù)為54 888,均符合《中國(guó)藥典》要求。

    2.5 線性關(guān)系考察

    精密量取無(wú)水乙醇對(duì)照品0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 ml,分別置于已預(yù)先加入適量注射用水的10 ml容量瓶中,再向各對(duì)照品容量瓶中精密加入0.20 ml正丙醇內(nèi)標(biāo)溶液,用注射用水定容至刻度,混勻,按“2.2”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,記錄峰面積。以各乙醇對(duì)照品峰面積與正丙醇峰面積之比(X),對(duì)乙醇對(duì)照品溶液濃度(Y,%)繪制曲線,得線性回歸方程為Y=2.728 5×10-3X+ 2.569 8,r=1.000 0。結(jié)果表明,乙醇對(duì)照品濃度在0.5%~5%范圍內(nèi),乙醇對(duì)照品峰面積與正丙醇峰面積之比呈良好的線性關(guān)系。

    2.6 回收率試驗(yàn)

    精密量取3.20、4.00、4.80 ml無(wú)水乙醇對(duì)照品,分別置于已預(yù)先加入適量不含乙醇0.1%蛋白溶液的10 ml量瓶中,用不含乙醇0.1%蛋白溶液定容至刻度,混勻后即得32.0%乙醇蛋白溶液、40.0%乙醇蛋白溶液、48.0%乙醇蛋白溶液,按“2.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,并按 “2.2” 項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,記錄峰面積,計(jì)算回收率,結(jié)果詳見(jiàn)表1。

    表1 乙醇回收率試驗(yàn)結(jié)果(%,n=9)

    2.7 精密度試驗(yàn)

    取按“2.5”項(xiàng)下方法制備的對(duì)照品溶液,并按 “2.2” 項(xiàng)下色譜條件操作,連續(xù)測(cè)定5次,記錄峰面積,結(jié)果乙醇對(duì)照品峰面積與正丙醇內(nèi)標(biāo)峰面積之比(X)的RSD為0.16 %,表明精密度良好。

    2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取8%乙醇蛋白溶液(批號(hào):ALB20170119),按

    “2.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,分別在0、4、8和12 h按 “2.2” 項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,記錄峰面積,結(jié)果表明乙醇對(duì)照品峰面積與正丙醇內(nèi)標(biāo)峰面積之比分別為0.317 1、0.317 3、0.317 6、0.317 3,RSD為0.06%,表明處理后樣品在12 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.9 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一批(批號(hào):ALB20170206)40%乙醇蛋白溶液樣品6份,按“2.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,并按 “2.2” 項(xiàng)色譜條件檢測(cè),記錄峰面積,結(jié)果樣品中乙醇含量分別為39.00%、39.31%、39.38%、39.43%、39.36%、39.46%,平均含量為39.32%,RSD為0.42%(n=6),表明方法重復(fù)性良好。

    2.10 樣品含量測(cè)定

    分別取同一批樣品(批號(hào):ALB20170119)而含不同濃度(8%、20%、40%)乙醇的蛋白溶液,按“2.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,并按 “2.2”項(xiàng)色譜條件測(cè)定,記錄峰面積,以線性回歸方程計(jì)算得到供試品中乙醇含量,結(jié)果均符合要求,詳見(jiàn)表2。

    表2 樣品中乙醇含量測(cè)定結(jié)果(n=2)

    3 討論

    3.1 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    本實(shí)驗(yàn)條件下,在空白溶液色譜圖中未見(jiàn)色譜峰出現(xiàn),無(wú)其他雜質(zhì)峰出現(xiàn),專屬性好;在本實(shí)驗(yàn)的典型圖譜中,乙醇與內(nèi)標(biāo)正丙醇相鄰兩峰完全分開,分離度大于2,乙醇峰理論塔板數(shù)大于10 000,符合藥典要求。

    3.2 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

    實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意:必須用校正過(guò)的移液器,以確保加入內(nèi)標(biāo)正丙醇的量準(zhǔn)確,混合必須充分均勻,沉淀蛋白必須完全,這樣才能確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行和結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    3.3 本法優(yōu)點(diǎn)

    本法以正丙醇作為內(nèi)標(biāo),與其他方法(如比色法)[6-8]相比,具有操作簡(jiǎn)單、方法靈敏、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),可用于血液制品生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)中間品乙醇含量的測(cè)定。

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