郭洋, 張煒, 周星, 鄧?yán)?/p>

二硼化鎂的熱氧化特性研究

郭洋1,2, 張煒2, 周星2, 鄧?yán)?

(1. 軍事科學(xué)院, 北京 100091; 2. 國(guó)防科技大學(xué) 空天科學(xué)學(xué)院, 長(zhǎng)沙 410073)

利用氧彈式量熱計(jì)、熱分析儀器、高溫管式爐等實(shí)驗(yàn)裝置及手段, 研究了MgB2顆粒的熱氧化特性和能量釋放特性。結(jié)果表明, MgB2的實(shí)測(cè)燃燒熱值和燃燒效率均高于無(wú)定型硼。在298~1673 K的溫度區(qū)間內(nèi), MgB2在緩慢升溫條件下的熱氧化反應(yīng)包含四個(gè)階段, 其主要的氧化放熱和增重都發(fā)生在1200~1665 K之間。而無(wú)定型硼主要的氧化放熱和增重都發(fā)生在1919 K附近。在1665 K時(shí), MgB2的氧化率高達(dá)94.3%, 而無(wú)定型硼的氧化率僅為43.6%。與無(wú)定形硼相比, MgB2可以在更低溫度下充分氧化, 熱氧化特性優(yōu)于無(wú)定形硼。

硼; 二硼化鎂; 氧化特性; 燃燒效率

硼具有極高的質(zhì)量熱值和體積熱值, 是最具前景的高能金屬燃料, 并廣泛應(yīng)用于含硼富燃料推進(jìn)劑。但單質(zhì)硼的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)較高, 導(dǎo)致其點(diǎn)火和燃燒性能較差, 進(jìn)而影響其化學(xué)潛能的發(fā)揮。為解決該難題, 現(xiàn)階段主要有以下技術(shù)方案: (1)在含硼推進(jìn)劑制備過(guò)程中添加鎂、鋁等易燃金屬[1-3]; (2)采用氟化物[4]、AP(高氯酸銨)[5-6]、PGAP(聚疊氮縮水甘油醚)[7]及鎂[8-9]等物質(zhì)包覆硼顆粒表面, 改善其點(diǎn)火和持續(xù)燃燒性能; (3)對(duì)硼顆粒進(jìn)行團(tuán)聚造粒[10-13], 改善推進(jìn)劑的工藝性能, 并提高推進(jìn)劑的燃燒性能; (4)在推進(jìn)劑配方中采用含能粘合劑[7, 14-15], 改善含硼富燃料推進(jìn)劑的燃燒性能。雖然上述方法可改變硼顆粒燃燒時(shí)的外部環(huán)境, 并部分改善其點(diǎn)火和持續(xù)燃燒性能, 但它們并未改變單質(zhì)硼自身的燃燒特性, 硼顆粒的燃燒效率仍有待提升。

本研究提出采用二硼化鎂替代單質(zhì)硼來(lái)制備富燃料推進(jìn)劑, 以期提升含硼推進(jìn)劑的燃燒效率。Hsia[16]、Mestwerdt等[17-18]、Mota等[19-21]分別研究了鎂硼化合物、鋰硼化合物及鋁硼化合物的點(diǎn)火和燃燒性能。研究表明, 上述硼化合物具有燃燒速度快、燃燒效率高的優(yōu)點(diǎn)。但上述研究側(cè)重于硼化合物性能的表征, 而對(duì)于其在能量釋放過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng)及其相關(guān)機(jī)理闡述不足。鑒于此, 本研究選取MgB2作為研究對(duì)象, 對(duì)其氧化反應(yīng)歷程進(jìn)行深入研究, 并與無(wú)定型硼的熱氧化特性進(jìn)行對(duì)比, 綜合分析MgB2在富燃料推進(jìn)劑中的應(yīng)用前景。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 燃燒熱測(cè)試實(shí)驗(yàn)

采用GR3500型氧彈式量熱計(jì), 測(cè)定MgB2(純度: 93.6%)及無(wú)定型硼(純度: 93.0%)的燃燒熱, 樣品用量約為40 mg, 充氧氣壓強(qiáng)為2.6 MPa。

1.2 熱分析及管式爐實(shí)驗(yàn)

無(wú)定型硼和MgB2的熱分析實(shí)驗(yàn)采用STA449C熱重-差熱分析(TG-DTA)儀進(jìn)行, 空氣流量為40 mL·min–1, 樣品質(zhì)量為10~20 mg, 加熱速率5 K·min–1, 加熱范圍為室溫至1665 K。

由于熱分析儀器所用樣品量較少, 不便于對(duì)熱氧化產(chǎn)物進(jìn)行后續(xù)檢測(cè)分析, 故采用高溫管式爐模擬熱分析實(shí)驗(yàn), 以批量獲取MgB2在不同熱氧化階段的氧化產(chǎn)物。向管式爐中通入空氣流, 以相同的升溫速率將裝有粉狀MgB2樣品的剛玉坩堝加熱至目標(biāo)溫度, 然后停止加熱, 樣品隨爐自然冷卻, 并分別記錄樣品氧化前后的質(zhì)量。

1.3 氧化產(chǎn)物分析實(shí)驗(yàn)

采用X射線衍射(XRD)儀、掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線能譜(EDS)儀等儀器對(duì)MgB2的熱氧化產(chǎn)物進(jìn)行檢測(cè)。同時(shí), 參考硼鎂礦石的成分分析方法[22], 對(duì)MgB2的氧化產(chǎn)物進(jìn)行定量分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 無(wú)定型硼和MgB2的能量釋放特性

無(wú)定型硼和MgB2的燃燒熱及燃燒效率如表1所示。在純氧環(huán)境中, MgB2的燃燒熱值略高于無(wú)定型硼, 但燃燒效率(62%)卻明顯高于無(wú)定型硼(38%), 具備良好的應(yīng)用基礎(chǔ)。

2.2 MgB2的熱氧化特性

如圖1所示, 根據(jù)熱重曲線的變化和DTA曲線中的放熱峰位置可將MgB2的熱氧化曲線分割為四段進(jìn)行分析。(1) 873~1220 K為第一段, 增重量為29.4%, 并伴有放熱峰; (2) 1220~1480 K為第二段, 增重量為74.8%。MgB2的氧化增重主要發(fā)生在該階段, 并在1295、1350 K處伴有較強(qiáng)的放熱峰; (3) 1480~1566 K為第三段, 增重量為14.4%, 并在1539 K處伴有放熱峰; (4) 1566 K以上為第四段, 增重量為4.4%。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí), 樣品最終的總增重為123.0%, 而MgB2樣品完全氧化后的理論增重為130.4%。因此, 當(dāng)加熱至1665 K時(shí), MgB2樣品已基本完全氧化。

表1 無(wú)定型硼和MgB2的燃燒熱及燃燒效率

圖1 空氣氣氛中MgB2的熱氧化TG和DTA曲線

MgB2各階段氧化產(chǎn)物的SEM照片和XRD圖譜分別如圖2和圖3所示, 化學(xué)分析結(jié)果如表2所示。

(1) MgB2氧化反應(yīng)第一階段

樣品加熱至1165 K時(shí), 處于MgB2氧化的第一階段。氧化產(chǎn)物主要由MgO和未被氧化的MgB2構(gòu)成?；瘜W(xué)分析結(jié)果顯示, MgO和B2O3的摩爾比為1.14 : 1, 與MgB2中鎂元素和硼元素的摩爾比接近。故推測(cè)此時(shí)發(fā)生了如下反應(yīng)。

MgB2+ 2O2= MgO + B2O3(1)

與此同時(shí), MgB2樣品中尚未發(fā)生氧化反應(yīng)的硼與鎂的摩爾比約為2.06 : 1, 亦與圖3(a)中顯示的信息吻合。對(duì)比圖2(a~b)可知, 與未氧化前的微觀形貌相比, MgB2的晶體形狀變得模糊, 且在其表面覆蓋了一層由MgO和B2O3組成的疏松氧化層, 對(duì)反應(yīng)物擴(kuò)散的阻礙作用較小, 氧化反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行, 表現(xiàn)為T(mén)G曲線基本呈線性。

圖2 MgB2氧化產(chǎn)物的SEM照片

(a) Without oxidation; (b) 1165 K; (c) 1300 K; (d) 1405 K; (e) 1520 K

圖3 MgB2氧化產(chǎn)物的XRD圖譜

(2) MgB2氧化反應(yīng)第二階段

由圖3(b)可知, 1300 K時(shí)MgB2氧化產(chǎn)物中主要物相為Mg3B2O6和MgO, 而MgB2的衍射峰消失。MgB2氧化產(chǎn)物中的MgO和B2O3會(huì)進(jìn)一步發(fā)生反應(yīng), 形成Mg–B–O三元氧化物。

3MgO + B2O3= Mg3B2O6(2)

B2O3–MgO二元相圖如圖4[23]所示。由表2可知, 1300 K時(shí)MgO和B2O3的摩爾比為3.04 : 1, 體系狀態(tài)處于圖4中A點(diǎn)位置。在此條件下, 該體系的穩(wěn)態(tài)產(chǎn)物應(yīng)為MgO和Mg3B2O6, 這與XRD圖譜所反映的產(chǎn)物信息相吻合。

表2 MgB2熱氧化產(chǎn)物的化學(xué)分析結(jié)果

圖4 B2O3–MgO二元相圖[23]

Fig. 4 B2O3–MgO binary phase diagram[23]

M: MgO; MB2: MgB4O7; M2B: Mg2B2O5; M3B: Mg3B2O6

此外, 1165 K時(shí)MgB2樣品中未氧化的鎂元素的摩爾百分?jǐn)?shù)為81.11%, 而當(dāng)溫度升高至1300 K后, 這一比例僅為22.73%, 降幅較大。與此同時(shí), MgB2樣品中未氧化的硼元素與鎂元素的摩爾比為6.56 : 1 (接近MgB7分子的化學(xué)組成), 遠(yuǎn)高于第一階段的2.06 : 1。這表明, 隨著溫度的升高, MgB2中的鎂元素會(huì)優(yōu)先發(fā)生氧化反應(yīng)。結(jié)合氧化產(chǎn)物的構(gòu)成, 推測(cè)MgB2氧化第二階段中會(huì)發(fā)生如下反應(yīng):

20MgB2+17O2=5Mg3B2O6+4MgB7+MgO+B2O3(3)

當(dāng)溫度升高至1405 K時(shí), 樣品仍處于氧化過(guò)程的第二階段。如圖3(c)所示, MgB2樣品的氧化產(chǎn)物中除了MgO以外, 還包含Mg2B2O5、Mg3B2O6兩種三元氧化物。且Mg2B2O5的X射線衍射峰強(qiáng)度最高, 為主要氧化產(chǎn)物。濕法化學(xué)分析結(jié)果顯示, 氧化產(chǎn)物中MgO和B2O3的摩爾比由3.04 : 1降低至1.52 : 1 (如表2所示), 體系狀態(tài)處于圖4中B點(diǎn)位置。在此條件下, 體系中穩(wěn)定存在的物相應(yīng)為Mg2B2O5, 這與圖3(c)所顯示的信息吻合。同時(shí), MgB2樣品中未氧化硼元素與未氧化鎂元素的摩爾比由6.56 : 1增大至12.08 : 1, 硼元素的相對(duì)含量進(jìn)一步增大。此外, 如圖2(c~d)所示, 此時(shí)MgB2氧化產(chǎn)物的顆粒間有明顯空隙, 微觀結(jié)構(gòu)較疏松, 有利于氧化反應(yīng)的進(jìn)行。

(3) MgB2氧化反應(yīng)第三階段

當(dāng)加熱至1520 K時(shí), 進(jìn)入MgB2氧化反應(yīng)的第三階段, MgB2樣品發(fā)生熔融現(xiàn)象, 冷卻后形成質(zhì)地堅(jiān)硬的硬塊。如圖2(e)所示, 與上一階段顆粒分明的情況不同, 此時(shí)MgB2樣品的顆粒間呈現(xiàn)相互融合的趨勢(shì)。如圖3(d)所示, 與上一階段相比, MgB2氧化產(chǎn)物XRD譜圖中的MgO消失, 只剩下Mg2B2O5和Mg3B2O6兩種三元氧化物。此時(shí), MgO和B2O3的摩爾比為1.26 : 1 (詳見(jiàn)表2), 體系狀態(tài)處于圖4中C點(diǎn)位置。在此條件下, 體系中穩(wěn)定存在的物相應(yīng)為Mg2B2O5, 這與圖3(d)所顯示的信息吻合。此外, 樣品中未氧化的硼元素和鎂元素的摩爾比由12.08 : 1進(jìn)一步提高至20.89 : 1。

(4) MgB2氧化反應(yīng)第四階段

上一階段的研究表明, MgB2在高溫氧化條件下會(huì)出現(xiàn)熔融現(xiàn)象, 無(wú)法從坩堝中取樣分析。為進(jìn)一步研究MgB2第四階段的氧化反應(yīng), 本文利用粉體擠壓成型設(shè)備將MgB2粉末壓制成密實(shí)的立方體樣品, 并利用管式爐在空氣環(huán)境下將其加熱至1665 K。待樣品冷卻后, 利用掃描電鏡(SEM)對(duì)塊體的表層結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察分析, 其剖面形貌如圖5所示。圖5中左邊為MgB2塊體內(nèi)側(cè), 右邊為外側(cè), 可見(jiàn)MgB2塊體的表面氧化層出現(xiàn)分層現(xiàn)象。外側(cè)結(jié)構(gòu)致密, 而內(nèi)側(cè)結(jié)構(gòu)疏松多孔。在圖5中橫線指示的位置進(jìn)行X射線能譜線掃描分析, 結(jié)果如圖6和表3所示。

如圖6所示, 硼元素的含量在分層位置呈現(xiàn)出階梯變化現(xiàn)象。結(jié)合表3中的數(shù)據(jù)可知, 外側(cè)致密結(jié)構(gòu)主要由鎂和氧兩種元素組成, 即為MgO。打磨掉塊體表面的MgO層后, 對(duì)內(nèi)側(cè)氧化產(chǎn)物進(jìn)行了XRD測(cè)試, 發(fā)現(xiàn)其主要成分為MgO、Mg2B2O5及Mg3B2O6(如圖7所示)。此外, 在MgB2塊體周?chē)嫩釄灞砻娉练e了一層透明狀物質(zhì), 推測(cè)其為結(jié)晶后的B2O3。

圖5 MgB2塊體在1665 K氧化后的表層剖面SEM照片

圖6 MgB2塊體表層剖面的線掃描EDS能譜

表3 MgB2塊體氧化表層的EDS能譜結(jié)果

由圖4可知, 當(dāng)溫度超過(guò)1585 K后, Mg2B2O5會(huì)發(fā)生如下分解反應(yīng):

Mg2B2O5= Mg3B2O6+ Liquid (4)

文獻(xiàn)研究成果表明, 液態(tài)B2O3能顯著降低固態(tài)MgO的熔點(diǎn)[23]。反應(yīng)(4)生成的液相即為MgO(s)溶于B2O3(l)后生成的溶液。故當(dāng)加熱至1665 K后, MgB2塊體的表面也會(huì)生成這種溶液。在此高溫環(huán)境下, 溶液中的B2O3逐漸揮發(fā), 而溶液中的MgO最終結(jié)晶成致密結(jié)構(gòu)。綜合上述四個(gè)階段的研究, 本文揭示了MgB2的氧化反應(yīng)歷程, 如圖8所示。

圖7 內(nèi)層氧化物XRD圖譜

2.3 MgB2和無(wú)定型硼熱氧化特性的對(duì)比

張先瑞等[24]采用超高溫?zé)嶂貎x得到了無(wú)定形硼粉在氧氣環(huán)境下的氧化曲線。無(wú)定型硼樣品純度為90%, 熱重儀升溫速率為10 K·min–1, 溫度范圍為室溫至1973 K, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖9所示。

如圖9所示, 在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi), 根據(jù)樣品增重情況可將無(wú)定形硼粉的熱氧化曲線分為兩段進(jìn)行分析: (1)第一階段增重出現(xiàn)在1037 K。當(dāng)?shù)谝浑A段反應(yīng)結(jié)束時(shí)(溫度約為1270 K), 樣品的氧化百分?jǐn)?shù)約為38.2%。(2)第二階段的反應(yīng)主要發(fā)生在1919 K附近。在1973 K實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí), 無(wú)定型硼粉的氧化百分?jǐn)?shù)為88.4%?？芍? 無(wú)定型硼粉在氧化反應(yīng)第二階段的增重遠(yuǎn)大于在第一階段的增重, 即其主要的氧化增重發(fā)生在1919 K附近。

圖8 MgB2的氧化反應(yīng)歷程

圖9 超高溫條件下無(wú)定形硼的熱氧化TG和DTG曲線[24]

對(duì)比可知, MgB2的氧化反應(yīng)主要發(fā)生在873 K至1480 K, 該溫度區(qū)間遠(yuǎn)低于無(wú)定形硼的主要氧化峰溫度(1919 K)。當(dāng)環(huán)境溫度為1665 K時(shí), MgB2的氧化百分?jǐn)?shù)為94.3%, 而無(wú)定形硼僅為43.6%。

綜合分析兩者的熱氧化歷程, 無(wú)定型硼在1037 K發(fā)生第一階段氧化反應(yīng)后, 其表面即覆蓋了B2O3氧化層。由于B2O3的熔點(diǎn)僅為723 K, 沸點(diǎn)更是高達(dá)2320 K, 導(dǎo)致該氧化層表現(xiàn)為粘度較高的液態(tài)氧化層, 緊密地包裹在了硼顆粒表面, 阻礙了后續(xù)氧化反應(yīng)。只有在1700 K以上的高溫條件下才能加速揮發(fā), 發(fā)生無(wú)定型硼的第二階段氧化。而MgB2的氧化過(guò)程則不同, 反應(yīng)產(chǎn)生的MgO與液態(tài)B2O3接觸緊密, 并進(jìn)一步反應(yīng)生成Mg2B2O5和Mg3B2O6等三元氧化物。參照B2O3-MgO相圖可知, 這些三元氧化物的熔點(diǎn)相較于B2O3顯著提升, 在氧化反應(yīng)歷程中主要呈固態(tài), 避免了顆粒表面液態(tài)B2O3氧化層的聚集, 顆粒內(nèi)部與氧化性氣氛的接觸更為順暢, 使得MgB2相較于無(wú)定型硼而言能夠在較低的溫度下充分氧化放熱。

3 結(jié)論

1) MgB2的燃燒熱值略高于無(wú)定型硼, 但燃燒效率(62%)卻明顯高于無(wú)定型硼(38%), 具備良好的應(yīng)用基礎(chǔ)。

2) 在氧化反應(yīng)過(guò)程中, MgB2表面會(huì)生成Mg– B–O三元氧化物, 這些三元氧化物的熔點(diǎn)相較于B2O3顯著提升, 在氧化反應(yīng)歷程中主要呈固態(tài), 避免了顆粒表面液態(tài)B2O3氧化層的聚集, 這一特性有利于其快速氧化放熱。與無(wú)定形硼相比, MgB2可在較低的溫度下實(shí)現(xiàn)較高的氧化百分?jǐn)?shù), 熱氧化特性更優(yōu)。

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Oxidation Characteristics of Magnesium Diboride

GUO Yang1,2, ZHANG Wei2, ZHOU Xing2, DENG Lei2

(1. PLA Academy of Military Science, Beijing 100091, China; 2. College of Aerospace Science and Engineering, National University of Defense Technology, Changsha 410073, China)

The oxidation characteristics and energy releasing characteristics of MgB2were studied using oxygen bomb calorimeter, thermal analyzer and tube furnace. Results show that the combustion heat and combustion efficiencies of MgB2are all higher than those of amorphous boron. In the temperature range explored (298–1673 K), four successive phases are observed in the oxidation process of MgB2under slow heating rate. The primary oxidation stage of MgB2occurrs between 1200 K and 1665 K. However, the primary oxidation stage of amorphous boron occurrs nearly 1919 K. At 1665 K, the oxidation percentage of MgB2is 94.3%, compared to 43.6% of amorphous boron. Compared with amorphous boron, the fact that complete oxidation of MgB2can be achieved at lower temperature indicates its superiority.

boron; magnesium diboride; oxidation characteristics; combustion efficiency

TJ55

A

1000-324X(2019)08-0873-06

10.15541/jim20180428

2018-09-14;

2019-02-02

武器裝備預(yù)研基金項(xiàng)目(9140A28020312KG01082)

Weapons and Equipment Advanced Research Program (9140A28020312KG01082)

郭洋(1984–), 男, 助理研究員. E-mail: guoyangnudt@gmail.com

張煒, 教授. E-mail: wzhang_nudt@nudt.edu.cn; 周星, 講師. E-mail: xingzhou_nudt@nudt.edu.cn