水合肼還原-硝酸溶解法回收污泥中的銀

摘要：本文采用水合肼還原-硝酸溶解法處理含銀污泥，將污泥中的有價(jià)金屬進(jìn)行回收利用，達(dá)到資源綜合利用的目的。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明銀回收率較高，達(dá)到了實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

關(guān)鍵詞：含銀污泥;資源綜合利用

中圖分類(lèi)號(hào)：X703 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2019）07-00-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.07.040

Abstract：In this paper， the silver containing sludge is treated by Hydrazine hydrate reduction-nitric acid dissolution， and the valuable metal in the sludge is recycled and utilized to achieve the purpose of comprehensive utilization of resources. The results show that the surface silver recovery rate is high and the experimental purpose is achieved.

Keywords： Silver-containing sludge; Comprehensive utilization of resources

印制線路板行業(yè)對(duì)廢水進(jìn)行處理過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的污泥，其中有一部分污泥中含有銀[1]。本文嘗試采用水合肼還原-硝酸溶解對(duì)該污泥中的銀進(jìn)行提取回收，以達(dá)到資源綜合利用的目的[2]。

1 試驗(yàn)過(guò)程

1.1 硫酸的預(yù)浸除雜

稱(chēng)取銀泥100g放入燒杯中，在另一燒杯配制反萃液與濃硫酸的混合液，作為預(yù)浸劑，其中反萃液40mL濃硫酸12.5mL。

待基本冷卻后，將預(yù)浸劑緩慢倒入，與銀泥反應(yīng)。加入玻璃球，在磁力攪拌器充分破碎攪拌，直到料漿pH值不發(fā)生變化為止。

停止攪拌，過(guò)濾，用自來(lái)水直接在漏斗上洗滌濾渣。試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

1.2 水合肼一次還原

取預(yù)浸渣19.4g置入燒杯中，加液堿調(diào)節(jié)pH值為14，加入玻璃球，在磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢瑁徛尤?0%水合肼，共加入10mL，確保還原徹底。待無(wú)氣泡產(chǎn)生后，過(guò)濾，每次用30mL的去離子水直接在布氏漏斗上洗滌，用硝酸銀溶液檢測(cè)洗滌液中的氯離子，直至檢測(cè)不出為止。將洗滌液合并分析其中的組分含量。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

1.3 硝酸一次溶解

取一次還原渣15.8g，加過(guò)量濃硝酸，加熱煮沸。待反應(yīng)完全后，冷卻，過(guò)濾，在布氏漏斗上直接用去離子水洗滌，用自來(lái)水檢測(cè)洗滌液中的硝酸銀，直到檢測(cè)不出為止。分析濾液成分，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

1.4 水合肼二次還原

取8.9g硝酸不溶渣1，按照一次還原類(lèi)似的方法進(jìn)行試驗(yàn)。在加入水合肼后觀察到料漿突變?yōu)楹谏?，說(shuō)明還有銀，一次還原（或洗滌方式）不充分。二次還原的洗滌方式與一次還原不同，是將過(guò)濾后的濾渣卸下放入燒杯中，用去離子水在燒杯中充分洗滌。這樣能確保氯離子幾乎不會(huì)存在。試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。

1.6 氰化鈉對(duì)殘?jiān)慕?/p>

取殘?jiān)ú蝗茉?）3.7g，放入燒杯中，加入100mL1%氰化鈉溶液，攪拌，在堿性條件下（pH=9）反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，分析濾液成分。試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表6。

2 數(shù)據(jù)分析

對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，列于表7。

3 試驗(yàn)結(jié)論

（1）銀的回收率比較高，單次還原能達(dá)到96.7%，兩次還原能達(dá)到99.1%，殘?jiān)枯^小，為濕污泥的3.7%，殘?jiān)y品味較高，殘?jiān)y≥0.32%，折合3200g/t;（2）如果直接在布氏漏斗上進(jìn)行洗滌可以把大部分氯離子洗掉，那么可推測(cè)單質(zhì)銀與氯化銀之間形成了不規(guī)則層狀包裹，一次還原還有較高的殘留量，如果用氨水調(diào)節(jié)pH值，并起到對(duì)殘留銀微粒的浸出作用，單次回收率應(yīng)該更為理想;（3）鐵離子的變化值得關(guān)注，可能是在堿性條件下亞鐵氰化銀部分分解所致。

參考文獻(xiàn)

[1]孟丹，阮期平，王照麗.電鍍污泥資源化的研究[J].綠色科技，2017（08）：105-106.

收稿日期：2019-03-07

作者簡(jiǎn)介：葉滴清（1986-），女，漢族，本科學(xué)歷，工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)、環(huán)境保護(hù)相關(guān)。