使用高效液相色譜法測定復(fù)方乙酰水楊酸片組分含量的實(shí)踐

張艷

【摘要】為了測定復(fù)方乙酰水楊酸片組分中的含量，筆者創(chuàng)新性的采用高效液相色譜法對(duì)其進(jìn)行測定，其結(jié)果準(zhǔn)確可靠，并可大大縮減檢驗(yàn)步驟，并能及時(shí)提供檢驗(yàn)數(shù)據(jù)。

【關(guān)鍵詞】高效液相色譜 ?復(fù)方乙酰水楊酸片 ?含量 ?測定

復(fù)方乙酰水楊酸片，屬于水楊酸類藥，可用于發(fā)熱、頭痛、神經(jīng)痛、牙痛、月經(jīng)痛、肌肉痛、關(guān)節(jié)痛。當(dāng)復(fù)方乙酰水楊酸片藥出廠之前，醫(yī)藥企業(yè)必需對(duì)其中的成分進(jìn)行合格性檢測，以確保人們用藥的有效性及安全性。測定復(fù)方乙酰水楊酸片組分含量的常規(guī)方法是采用部頒標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥品及制劑第一冊(cè)（WS1-65（B）-89）規(guī)定的化學(xué)方法，這種方法測定的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，但檢驗(yàn)步驟繁瑣，耗時(shí)長，偶爾也會(huì)引起檢驗(yàn)結(jié)果的假性偏高。

由于復(fù)方乙酰水楊酸片組分與復(fù)方對(duì)乙酰氨基酚片組分接近，參考復(fù)方對(duì)乙酰氨基酚片組分的測定方法。筆者創(chuàng)新性的采用高效液相色譜法來測定復(fù)方乙酰水楊酸片組分的含量。其檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度更高，大大縮短了檢驗(yàn)周期。其具體方法如下：

一、儀器、試藥及色譜條件

（1）所用的儀器：日本島津高效液相色譜儀、萬分之一的電子天平、超聲波清洗儀。

（2）所用的試劑：四氫呋喃、甲醇、磷酸、三乙胺。

（3）色譜條件。流速1.0ml/min，檢測波長為254nm，柱溫為25°C，色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜分析柱（4.6*250），流動(dòng)相為四氫呋喃-甲醇-磷酸（0.01mol/L）-三乙胺（1：43：56：0.1）。

二、使用高效液相色譜法測定復(fù)方乙酰水楊酸片組分含量的實(shí)踐

（一）各組分峰面積與濃度線性試驗(yàn)

精密稱取乙酰水楊酸0.1g于100ml容量瓶中，加乙醇5ml，溶解后加水稀釋至刻度。再取0.5ml、1ml、2ml、4ml、8ml于10ml容量瓶中用水稀釋至刻度，得到濃度為0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.8mg/ml的溶液。然后使用高效液相色譜法進(jìn)行測定，記錄乙酰水楊酸的峰面積，其結(jié)果見表1。

精密稱取非那西丁0.1g和咖啡因0.1g，各放置于100ml容量瓶中，和上面乙酰水楊酸一樣的方法一致進(jìn)行制備，各得到濃度為0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.8mg/ml的溶液。然后分別使用高效液相色譜法進(jìn)行測定，記錄非拉西丁和咖啡因的峰面積，其結(jié)果見表1。

根據(jù)表1可分別作出各組分濃度與峰面積的圖形，如圖1、圖2、圖3。

從圖1圖2圖3可以明顯看出，這3 個(gè)組分的濃度與對(duì)應(yīng)的峰面積都成很好的線性關(guān)系。

（二）各組分的回收試驗(yàn)

（1）標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備：精密稱取乙酰水楊酸63mg，非拉西丁43mg，咖啡因10mg，放置于100ml容量瓶中加乙醇5ml，用超聲波清洗儀超聲30分鐘，取出，放至室溫，加水稀釋至刻度。

（2）供試品溶液的制備：按復(fù)方乙酰水楊酸片處方精密稱取乙酰水楊酸63mg，非拉西丁43mg，咖啡因10mg及適量的輔料，放置于100ml容量瓶中加乙醇5ml，用超聲波清洗儀超聲30分鐘，取出，放至室溫，加水稀釋至刻度。

（3）進(jìn)樣：分別進(jìn)樣品20ul放入高效液相色譜儀中，按上述的分析條件進(jìn)行測定，其回收試驗(yàn)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果見表2、表3。

其計(jì)算結(jié)果見表3。

三、結(jié)論

從上面實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明使用高效液相色譜法測定復(fù)方乙酰水楊酸片組分含量是可行的，測定各組分的分離度符合要求，封的對(duì)稱性良好，線性關(guān)系和精密度均比較滿意。與部頒標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥品及制劑第一冊(cè)（WS1-65（B）-89）規(guī)定的化學(xué)測定方法相比，準(zhǔn)確度更高，檢驗(yàn)步驟更少，檢驗(yàn)周期更短。而且避免了由于部頒標(biāo)準(zhǔn)（WS1-65（B）-89）規(guī)定檢測乙酰水楊酸需用酸堿滴定，容易引起檢驗(yàn)結(jié)果的假性偏高的干擾。

參考文獻(xiàn)

[1]部頒標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥品及制劑第一冊(cè)（WS1-65（B）-89）.