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    香砂養(yǎng)胃丸(水丸)的特征圖譜研究

    2019-08-27 08:11:12程雅婷王曉云王學(xué)濤王艷博劉凱娜張上上楊新宇
    食品與藥品 2019年4期
    關(guān)鍵詞:香砂香附養(yǎng)胃

    程雅婷,王曉云,王學(xué)濤*,王艷博,劉凱娜,張上上,楊新宇,鄭 斕

    (1.秦皇島市食品藥品檢驗(yàn)中心,秦皇島 066000;2.正大青春寶藥業(yè)有限公司,浙江 杭州 310000)

    香砂養(yǎng)胃丸為納入我國基本醫(yī)療保險(xiǎn)目錄的甲類非處方藥,處方由木香、砂仁、白術(shù)、陳皮、茯苓、制半夏、醋香附、炒枳實(shí)、豆蔻(去殼)、姜厚樸、廣藿香、甘草、生姜、大棗十四味藥組成,具有溫中和胃的功效[1]。中藥成分甚多、體系復(fù)雜,測(cè)定一種或多種指標(biāo)性成分難以確保其質(zhì)量。與傳統(tǒng)中藥鑒定方法比較,特征圖譜法在藥物鑒定過程不會(huì)受到藥品形態(tài)的限制,可大幅提高檢測(cè)的穩(wěn)定性、精準(zhǔn)度、可靠性[2],近年,已經(jīng)越來越多的應(yīng)用于中藥材及中成藥的質(zhì)量控制[3-10]。市售香砂養(yǎng)胃丸質(zhì)量差異顯著[11],目前的檢測(cè)方法研究多基于其中一種或兩種飲片、成分的質(zhì)量控制,未能形成系統(tǒng)[12-17]。筆者采用高效液相色譜建立了香砂養(yǎng)胃丸的特征圖譜,確定了12個(gè)特征峰的相對(duì)保留時(shí)間,指認(rèn)了橙皮苷、和厚樸酚、厚樸酚、α-香附酮等4個(gè)特征峰,方法快速、準(zhǔn)確,靈敏度高,可用于香砂養(yǎng)胃丸的質(zhì)量控制。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    LC-20AT高效液相色譜儀(日本島津),Labsolution工作站,AG-135電子分析天平(瑞士Mettler Toledo),Bandelin DL-1028H超聲波清洗器(德國Bandelin)。

    1.2 試藥與試劑

    橙皮苷對(duì)照品(批號(hào):110721-201014,含量95.1 %),木香烴內(nèi)酯對(duì)照品(批號(hào):111524-201710,含量99.5 %),和厚樸酚對(duì)照品(批號(hào):111730-201614,含量99.3 %),厚樸酚對(duì)照品(批號(hào):111729-201513,含量98.8 %),α-香附酮對(duì)照品(批號(hào):110748-201714,含量99.4 %)均購于中國食品藥品檢定研究院。木香、陳皮、厚樸、香附、白術(shù)藥材、藿香、甘草藥材、枳實(shí)等藥材由生產(chǎn)廠家提供,經(jīng)主任中藥師邸立杰鑒定為正品。

    乙腈(MREDA,USA,色譜純),水為純凈水(娃哈哈純凈水)。

    18批香砂養(yǎng)胃丸(水丸)樣品。河南省康華藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn),批號(hào)16120802(S1)、批號(hào)16122901(S2)、批號(hào)17030701(S3),河南明善堂藥業(yè)有限公司生產(chǎn),批號(hào)161209(S4)、批號(hào)161212(S5),湖北瑞華制藥有限責(zé)任公司生產(chǎn),批號(hào)161220(S6),山西旺龍神農(nóng)藥業(yè)有限公司生產(chǎn),批號(hào)20151204(S7)、批號(hào)20161101(S8),民生集團(tuán)藥業(yè)有限公司生產(chǎn),批號(hào)161101(S9),保定中藥制藥有限公司生產(chǎn),批號(hào)160302(S10),北京御生堂集團(tuán)石家莊制藥有限公司生產(chǎn),批號(hào)16034008(S11),江蘇平光信誼(焦作)中藥有限公司生產(chǎn),批號(hào)160103(S12)、批號(hào)161102(S13),河北萬歲藥業(yè)有限公司生產(chǎn),批號(hào)161002(S14),陜西香菊藥業(yè)集團(tuán)有限公司生產(chǎn),批號(hào)170301(S15),藥都制藥集團(tuán)股份有限公司生產(chǎn),批號(hào)161201 (S16)、批號(hào)170401(S17),石藥集團(tuán)河北永豐藥業(yè)有限公司生產(chǎn),批號(hào)10516080514(S18)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    采用Wondasil C18-WR色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以甲醇(A)-水(B)為流動(dòng)相B,按表1程序進(jìn)行梯度洗脫;流速1.0 ml/min;檢測(cè)波長254 nm;柱溫30 ℃;進(jìn)樣量20 μl。

    表1 梯度洗脫程序

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 混合對(duì)照品溶液的制備 分別取橙皮苷、木香烴內(nèi)酯、和厚樸酚、厚樸酚、α-香附酮對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 ml各含橙皮苷620 μg/ml、木香烴內(nèi)酯52.74 μg/ml、厚樸酚51.52 μg/ml、和厚樸酚32.15 μg/ml、α-香附酮0.75 μg/ml的混合溶液,0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.2.2 供試品溶液的制備 取本品約2 g,研碎,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 ml,超聲處理(功率600 W,頻率35 kHz)30 min,搖勻,0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.2.3 對(duì)照藥材溶液 取處方中藥材適量,精密稱定,分別按2.2.2項(xiàng)方法操作,即得。

    3 HPLC特征圖譜的建立

    3.1 精密度考察

    取同一批樣品(S1),按2.2.2項(xiàng)方法制備供試品溶液,按2.1項(xiàng)色譜條件連續(xù)進(jìn)樣5次,記錄色譜圖,以厚樸酚為參比峰,計(jì)算各共有峰相對(duì)峰面積的RSD值均小于3 %,相對(duì)保留時(shí)間的RSD均小于2 %,表明儀器精密度良好。

    3.2 穩(wěn)定性考察

    吸取同一供試品溶液(S1),分別在0,4,8,12,24 h進(jìn)樣,記錄色譜圖,以厚樸酚為參比峰,計(jì)算各共有峰相對(duì)峰面積的RSD值均小于3 %,相對(duì)保留時(shí)間的RSD均小于2 %。表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    3.3 重復(fù)性考察

    取同一批樣品(S1)6份,按2.2.2項(xiàng)方法制備供試品溶液,按2.1項(xiàng)色譜條件進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜圖,以厚樸酚為參比峰,計(jì)算各共有峰相對(duì)峰面積的RSD值均小于3 %,相對(duì)保留時(shí)間的RSD均小于2 %。表明方法重復(fù)性良好。

    3.4 特征圖譜的建立及共有特征峰的歸屬

    3.4.1 特征峰的確定及指認(rèn) 取香砂養(yǎng)胃丸(水丸)18批(S1~S18),按2.2.2項(xiàng)方法制備供試品溶液,按2.1項(xiàng)色譜條件進(jìn)行測(cè)定。供試品色譜中,共確定12個(gè)特征峰。經(jīng)與混合對(duì)照品及對(duì)照藥材色譜峰比對(duì)分析,可指認(rèn)出:峰1來源于木香,峰6來源于陳皮,峰8、11來源于厚樸,峰9和峰12源自于醋香附,峰10源自于白術(shù),峰2為藿香和甘草共同所有,3、4、5號(hào)峰為陳皮和枳實(shí)共同貢獻(xiàn),峰7為木香和陳皮共同貢獻(xiàn);可以確定的化合物有:4號(hào)峰為橙皮苷,8號(hào)峰為和厚樸酚,11號(hào)峰為厚樸酚,12號(hào)峰為α-香附酮。色譜圖見圖1。

    圖1 混合對(duì)照品、樣品、對(duì)照藥材溶液和溶劑HPLC圖

    3.4.2 特征圖譜共有模式的建立及分析 采用國家藥典委員會(huì)推薦的《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)》(2012年版)進(jìn)行分析,以S1為參照?qǐng)D譜,時(shí)間窗寬度設(shè)置為0.2 min,經(jīng)全譜匹配共確立12個(gè)共有峰,并生成對(duì)照指紋圖譜(平均值法),建立香砂養(yǎng)胃丸特征圖譜共有模式,見圖2。在12個(gè)共有峰中,峰11(厚樸酚)與相鄰峰分離完全,對(duì)稱性好,峰面積適中,故設(shè)定為參照峰。計(jì)算各特征峰相對(duì)于參照峰的相對(duì)保留時(shí)間,結(jié)果18批樣品中各特征峰的相對(duì)保留時(shí)間均在規(guī)定值的±5 %之內(nèi):0.107 (峰1),0.386 (峰2),0.419(峰3),0.443 (峰4),0.539 (峰5),0.780 (峰6),0.805 (峰7),0.889 (峰8),0.902 (峰9),0.927 (峰10),1.000 (峰11,厚樸酚,S),1.046 (峰12)。共有峰相對(duì)保留時(shí)間、相對(duì)峰面積及歸屬詳見表2~表4。

    圖2 18批香砂養(yǎng)胃丸特征圖譜共有模式(S1~S18)和對(duì)照指紋圖譜

    表2 18批樣品共有峰相對(duì)保留時(shí)間及峰歸屬

    表3 18批樣品(S1~S18)共有峰相對(duì)保留時(shí)間

    表4 18批樣品(S1~S18)共有峰相對(duì)峰面積

    3.4.3 指紋圖譜相似度分析 在特征圖譜共有模式下,計(jì)算18批樣品相對(duì)于對(duì)照指紋圖譜的相似度(R),結(jié)果均大于0.90,表明各廠家間制劑工藝較穩(wěn)定,各樣品一致性較好,見表5。

    表5 18批樣品(S1~S18)指紋圖譜相似度分析

    4 討論

    4.1 提取溶劑的選擇

    香砂養(yǎng)胃丸(水丸)處方由14味中藥飲片組成,成分復(fù)雜,為盡可能多提取出各組分,先后考察了甲醇、甲醇-水(50:50)為提取溶劑,發(fā)現(xiàn)各組分在甲醇中含量更高,故選用甲醇為提取溶劑。

    4.2 提取方法的選擇

    考慮到處方中木香、砂仁、豆蔻等有效成分均為揮發(fā)性成分,受熱易揮發(fā)而造成損失,故采用超聲提取,并對(duì)超聲時(shí)間進(jìn)行考察,最終選用超聲處理30 min為提取方法。

    4.3 檢測(cè)波長的選擇

    本試驗(yàn)探索初期采用二極管陣列檢測(cè)器對(duì)200~400 nm波長范圍進(jìn)行光譜掃描,并對(duì)記錄的光譜圖像進(jìn)行篩選,最終發(fā)現(xiàn)在254 nm波長時(shí),基線穩(wěn)定,各特征峰的峰形較好,峰高適宜,故選擇254 nm作為檢測(cè)波長。

    4.4 耐用性考察

    4.4.1 色譜柱耐用性考察 考察了Shim-pack VP-ODS色譜柱、Wondasil C18-WR色譜柱、Inertsil ODS-SP、Zorbax SB-C18色譜柱及Boston Green ODS色譜柱(規(guī)格均為4.6 mm×250 mm,粒徑5 μm),發(fā)現(xiàn)不同色譜柱在相同條件下的液相色譜圖有所差異。島津品牌的色譜柱如Shim-pack VP-ODS、Wondasil C18-WR、Inertsil ODS-SP均能滿足試驗(yàn)要求,而Zorbax SB-C18、Boston Green ODS等色譜柱的分離行為差異較大。為達(dá)到重復(fù)性要求,本試驗(yàn)色譜柱耐用性采用Wondasil C18-WR、Shim-pack VP-ODS、Inertsil ODS-SP色譜柱,試驗(yàn)結(jié)果一致。

    4.4.2 儀器耐用性考察 分別采用島津LC-20AT、Waters 2695及Agilent 1260型高效液相色譜儀,按2.1項(xiàng)色譜條件對(duì)同一供試品溶液(S1)進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算記錄色譜圖,計(jì)算各特征峰的相對(duì)保留時(shí)間。結(jié)果不同儀器下各特征峰相對(duì)保留時(shí)間RSD均小于3 %。證明試驗(yàn)方法在不同儀器上的耐用性好。

    4.5 不同枳實(shí)品種研究

    對(duì)全部18批樣品進(jìn)行檢測(cè)的結(jié)果表明,特征圖譜部分存在差異。經(jīng)過進(jìn)一步分析論證,系生產(chǎn)廠家采用的枳實(shí)品種不同引起?!吨袊幍洹?015年版規(guī)定,枳實(shí)Aurantii Fructus Immaturus為蕓香科植物酸橙Citrus aurantiumL.及其栽培變種或甜橙Citrus sinensisOsbeck的干燥幼果[1]。但已有文獻(xiàn)報(bào)道,二者所含成分差異較大[18-21]。本研究的香砂養(yǎng)胃丸的特征圖譜也能反映出制劑中枳實(shí)原料藥的差異。以酸橙入藥的香砂養(yǎng)胃丸色譜圖中,峰2(橙皮苷)前后各有一個(gè)柚皮苷和新橙皮苷峰,以甜橙入藥的樣品無此二峰,該分析結(jié)果與對(duì)應(yīng)陽性試驗(yàn)結(jié)果及查閱的文獻(xiàn)一致。

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