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    白術(shù)揮發(fā)油的超臨界CO2萃取及化學(xué)成分分析

    2019-08-27 08:13:30李忠文崔娟娟
    食品與藥品 2019年4期
    關(guān)鍵詞:蒼術(shù)揮發(fā)油超臨界

    李忠文,崔娟娟,付 正,牟 潔

    (山東醫(yī)學(xué)高等??茖W(xué)校,山東 濟(jì)南 250002)

    白術(shù)為菊科植物白術(shù)Atractylodes macrocephala Koidz.的根莖,具補(bǔ)脾、益胃、燥濕、和中等功效[1]。其主要活性成分為白術(shù)揮發(fā)油,據(jù)文獻(xiàn)[2]報道具有抗腫瘤、抗衰老、免疫調(diào)節(jié)、利尿、抗炎抗菌、促胃腸動力等功能。揮發(fā)油常用的提取方法有傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑提取法及現(xiàn)代超臨界CO2流體萃取技術(shù)(SFE-CO2)等。SFE-CO2技術(shù)具有工藝簡單、無有機(jī)溶劑殘留、操作條件溫和等優(yōu)點[3-6]。它可克服溶劑提取法分離過程中需蒸餾加熱、油脂易氧化酸敗、存在溶劑殘留的缺點。本研究利用SFE-CO2提取白術(shù)揮發(fā)油,采用正交設(shè)計,考察萃取壓力、萃取溫度、萃取時間3個主要影響因素,將萃取物得率和蒼術(shù)酮含量兩項指標(biāo)綜合評分,優(yōu)選白術(shù)揮發(fā)油最佳萃取條件;采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GS-MS)進(jìn)行萃取物化學(xué)成分分析,為全面了解白術(shù)揮發(fā)油的成分提供依據(jù),為白術(shù)的進(jìn)一步藥理研究和開發(fā)奠定基礎(chǔ)。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器

    HA-120-50-01超臨界萃取裝置(南通華安超臨界實業(yè)公司);HP6890/5973 GC/MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國惠普)。

    1.2 材料

    白術(shù)藥材(浙江產(chǎn),濟(jì)南宏濟(jì)堂制藥,批號:120601),經(jīng)山東省中醫(yī)藥研究院劉善新教授鑒定為菊科植物白術(shù)(Atractylodes macrocephalaKoidz.)的根莖,符合《中國藥典》2015年版(一部)白術(shù)項下的有關(guān)要求。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 SFE-CO2萃取工藝

    2.1.1 正交試驗設(shè)計 影響超臨界萃取的主要因素有萃取壓力、萃取溫度、萃取時間、物料粉碎度、CO2流量等,本文以白術(shù)超臨界萃取物得率為指標(biāo),對上述5個因素(萃取壓力、萃取溫度、萃取時間、物料粉碎度、CO2流量)進(jìn)行了單因素試驗考察,確定固定SFE-CO2萃取中白術(shù)粒度(40目)及CO2流速(22 L/h),選擇萃取壓力A、萃取溫度B、萃取時間C 3個因素,設(shè)計3個水平,采用[L9(34)]正交試驗設(shè)計,因素水平設(shè)計見表1。

    表1 SFE-CO2正交試驗因素與水平

    將白術(shù)飲片置于萬能粉碎機(jī)中粉碎,并通過40目篩制得白術(shù)粗粉。稱取白術(shù)粗粉300 g,裝于1 L萃取釜中,固定解析Ⅰ溫度為55 ℃,解析Ⅰ壓力為8.0 Mpa,CO2流量22 L/h,按表2設(shè)定的工藝參數(shù)進(jìn)行萃取。精密稱重萃取物,計算萃取物得率,并采用GC面積歸一化法測定萃取物中蒼術(shù)酮的相對百分含量,將萃取物得率和蒼術(shù)酮的相對百分含量按40:60權(quán)重綜合評分。

    2.1.2 正交試驗結(jié)果及方差分析 白術(shù)超臨界CO2萃取正交試驗結(jié)果見表2。

    表2 正交試驗結(jié)果

    根據(jù)正交試驗結(jié)果,分別對有關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析,結(jié)果見表3。由分析結(jié)果可知, B因素對白術(shù)油的提取有顯著影響,對白術(shù)油提取影響最小的是C因素,各因素的影響程度依次為B>A>C。據(jù)測定結(jié)果,優(yōu)選出最佳提取工藝為A3B2C2,即萃取壓力25 Mpa,萃取溫度45 ℃,萃取時間1.5 h。

    表3 方差分析表

    2.1.3 驗證實驗 按最佳工藝進(jìn)行驗證實驗,取粒度40目的白術(shù)粗粉,每次進(jìn)料300 g于1 L的萃取釜中,提取3批,計算萃取物白術(shù)揮發(fā)油得率,分別為2.49 %,2.53 %,2.57 %,平均提取得率2.53 %,RSD=1.58 %。采用GC面積歸一化法測定的萃取物中蒼術(shù)酮的相對百分含量分別為48.35 %,49.05 %,48.03 %,平均含量為48.48 %,RSD=1.08 %。驗證實驗表明優(yōu)選的工藝條件合理、可行。

    2.2 白術(shù)揮發(fā)油的化學(xué)成分分析

    2.2.1 樣品制備 取萃取物少量(按2.1.2項篩選最佳工藝制得),加適量乙酸乙酯充分溶解制成待測樣品溶液。

    2.2.2 GC-MS分析

    色譜條件 色譜柱:HP-5MS5 Phenyl Methyl Siloxane(30 m×0.25 mm,0.25 μm)彈性石英毛細(xì)管柱;程序升溫:起始溫度80 ℃,運行2 min,以8 ℃/min升溫至280 ℃,維持10 min;氣化室溫度:250 ℃;載氣:高純He(純度:99.999 %),柱前壓為0.6 MPa;流量:1.0 ml/min;進(jìn)樣量:1 μl(乙酸乙酯溶液);分流比:50:1。

    質(zhì)譜條件 離子源:EI源;離子源溫度:230 ℃;四級桿溫度:150 ℃;電子能量:70 eV,接口溫度:280 ℃。

    2.2.3 化學(xué)成分分析結(jié)果 按2.2.2項條件對白術(shù)超臨界流體萃取物進(jìn)行分析鑒定,得白術(shù)揮發(fā)油總離子流圖,共分離出60種組分。見圖1。根據(jù)NIST標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索,人工譜圖解析,并查對有關(guān)質(zhì)譜資料,從基峰相對豐度等幾個方面進(jìn)行直觀比較,從而確定60種化學(xué)組分,并用面積歸一化法測定了各種組分的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)。結(jié)果見表4。

    圖1 白術(shù)揮發(fā)油總離子流圖

    由表4可見,鑒定出化學(xué)成分60種,占揮發(fā)油總量的99.99 %,其中含量最多的是蒼術(shù)酮(48.48 %),其他含量較高的成分為δ-杜松烯(7.33 %)、2-(2,5-二甲氧苯基)環(huán)已烯酮(6.98 %)、雙環(huán)吉馬烯(5.78 %)、γ-欖香烯(5.48 %)等,多為萜類化合物。鑒定結(jié)果中主要組分的匹配率在90 %以上。

    3 討論

    張忠義等[7]報道白術(shù)的SFE提取物以2,7-二甲氧基-3,6-二甲基萘含量最高,達(dá)38.11 %。吳素香等[5]報道白術(shù)的SFE提取物以呋喃二烯的含量最高,達(dá)47.76 %,其次是γ-欖香烯(8.30 %),不含蒼術(shù)酮。而陸家佳等[8]報道白術(shù)的水蒸氣蒸餾(SD)提取物以蒼術(shù)酮的含量最高,達(dá)36.6l %,其次是β-桉油醇(15.861 %),并含α-桉葉醇(11.287 %)。本實驗的SFE提取物在化合物組成及含量上與文獻(xiàn)報道有較明顯的差異。其主要原因與白術(shù)揮發(fā)油的有效成分受外界環(huán)境因素影響有關(guān)[7],同一種植物因生長環(huán)境不同,所含揮發(fā)油的成分和含量會有顯著差別;其次提取工藝、檢測方法的微小差異也會對結(jié)果造成影響,在SFE過程中可能存在某些組分分解或氧化的情況。另外因在對樣品進(jìn)行定性分析時,沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),只能靠質(zhì)譜的譜庫檢索,存在部分峰純度不高,分峰不好,造成部分匹配度不高的情況。

    白術(shù)揮發(fā)油部分化學(xué)成分的分析研究雖已有文獻(xiàn)報道[8-12],但由于白術(shù)揮發(fā)油成分復(fù)雜,產(chǎn)地、提取分離、測定方法不同,其結(jié)果有明顯差異。本實驗以浙江產(chǎn)地的白術(shù)為研究對象,經(jīng)正交試驗確定超臨界CO2萃取白術(shù)揮發(fā)油的最佳工藝條件,并對所得揮發(fā)油進(jìn)行化學(xué)分析,為全面了解白術(shù)揮發(fā)油的成分提供依據(jù),為白術(shù)的進(jìn)一步藥理研究和開發(fā)奠定基礎(chǔ)。

    表4 白術(shù)揮發(fā)油的化學(xué)成分

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