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    RP-HPLC同時測定丹膝顆粒中丹酚酸B、丹皮酚和丹參素含量

    2019-08-27 08:11:18同曉霞
    食品與藥品 2019年4期
    關鍵詞:丹皮酚酸丹參

    李 燕,同曉霞

    (陜西省延安市藥品檢驗所,陜西 延安 716000)

    丹膝顆粒具有平肝養(yǎng)陰、清熱除煩等功效,常用于中風病中經(jīng)絡和腦梗塞恢復期瘀血阻絡兼腎虛證、腰膝酸軟等,在心血管疾病的臨床應用較廣,是由丹參、牡丹皮、天麻、牛膝、淫羊藿等十二味中藥制成[1-11]。目前,國家標準中,僅針對丹參中的丹酚酸B含量和天麻中天麻素含量進行了控制[12],未針對牡丹皮中的丹皮酚和丹參中的丹參素進行質(zhì)量控制。為更有效地評價丹膝顆粒的質(zhì)量情況,實驗開發(fā)一種利用反相高效液相色譜(RP-HPLC)同時測定丹膝顆粒中的丹酚酸B、丹參素和丹皮酚的分析方法,為完善和修訂丹膝顆粒質(zhì)量標準提供技術參考和依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    Agilent1260 infinity液相色譜儀, DAD檢測器(安捷倫);XS205 DU十萬分之一電子天平(梅特勒);SK3300LH型數(shù)控超聲波清洗機(廣州滬瑞明儀器公司);HY-4型振蕩器(天津泰斯特);Milli-Q純水儀(密理博);T25渦旋混合器(艾卡科技公司)。

    1.2 試藥

    丹酚酸B對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號111562-201716);丹參素鈉對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號110855-201614);丹皮酚對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號110708-201407);丹膝顆粒(九芝堂,批號:20180425,規(guī)格:10 g/袋)。甲醇、乙腈(Merck公司,色譜純);甲酸(國藥集團,分析純);純化水(自制)。

    2 方法與結果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性

    色譜柱:Agilent Zorbax eclipse SB-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱溫:30 ℃;流速:1.0 ml/min;檢測波長:282 nm;進樣體積:20 μl;流動相A:0.1 %甲酸溶液;流動相B:乙腈;丹參素、丹皮酚和丹酚酸B分離度均不得低于1.5;理論塔板數(shù)均不低于2000;梯度洗脫程序見表1。供試品溶液的HPLC圖譜見圖1。

    表1 梯度洗脫程序

    圖1 丹膝顆粒供試品溶液的HPLC圖譜

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對照品儲備溶液的制備 分別取標準品丹酚酸B對照品、丹參素對照品和丹皮酚對照品各約50 mg,精密稱定,置入同一50 ml量瓶,加約30 ml甲醇,使溶解,再用甲醇定容至刻度,搖勻,作為標準儲備溶液。

    2.2.2 供試品溶液的制備 取丹膝顆粒10袋,取出內(nèi)容物,置入研缽中研成細粉;精密稱取研細后的樣品約1.0 g,置入100 ml量瓶,加甲醇約70 ml,超聲提取約20 min;取出放冷至室溫,加甲醇定容至刻度,搖勻,0.45 μm濾膜過濾,棄去初濾液,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

    2.3 方法學考察

    2.3.1 線性關系考察 取2.2.1項對照品儲備溶液一定量,配制成質(zhì)量濃度依次為2.0,4.0,10.0,20.0,50.0,100.0 μg/ml溶液,加甲醇稀釋至刻度,搖勻;按2.1項色譜條件,分別進樣上述溶液。以濃度(X)與其對應的峰面積(Y)進行線性回歸,得線性回歸方程;以3倍信噪比計算3種待測化合物的檢出限,結果見表2。

    表2 線性關系考察結果

    2.3.2 加樣回收試驗 取研細后的丹膝顆粒細粉,精密稱取約1.0 g,同法稱取6份,分別置入100ml量瓶中,再分別加入標準儲備溶液2.0 ml,后續(xù)按2.2.2項供試品溶液配制方式進行前處理;按2.1項色譜條件,分別進樣上述加標溶液,計算回收率及6次加標RSD值。結果見表3。

    表3 加樣回收試驗結果

    2.3.3 精密度與重復性試驗 取同一批號丹膝顆粒樣品約1.0 g,精密稱定,按2.2.2項供試品溶液配制方法進行樣品前處理,同法配制6份供試品溶液;再按2.1項色譜條件,分別進樣上述供試品溶液,計算6份樣品測定結果的重復性RSD:丹參素2.3 %、丹皮酚3.7 %、丹酚酸B 2.9 %;同一份供試品溶液連續(xù)進樣6次,計算測定結果的精密度RSD:丹參素0.89 %、丹皮酚2.4 %、丹酚酸B 1.1 %。

    2.3.4 溶液穩(wěn)定性考察 取丹膝顆粒樣品,按2.2.2項供試品溶液配制方法進行樣品前處理,按2.1項色譜條件,供試品溶液分別在0,2,4,8,12,24 h進樣分析。計算6次計算結果的RSD值分別為:丹參素1.1 %、丹皮酚1.9 %、丹酚酸B 3.2 %;結果表明,供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.4 樣品測定

    取批號為20180407,20180423,20180814的丹膝顆粒樣品,按2.2.2項供試品溶液配制方法進行樣品前處理,再按2.1項色譜條件,進樣分析,計算檢測結果。見表4。

    表4 樣品檢測結果

    3 討論

    3.1 樣品前處理方法的確定

    考察了加熱回流提取法和超聲提取法對3種待測化合物進行提取前處理,處理液進液相色譜檢測。結果表明,加熱回流提取法提取3種物質(zhì)回收率略高于超聲提取法,但加熱回流提取法提取到更多的雜質(zhì);超聲提取法雜質(zhì)峰最少,且雜質(zhì)響應值更低,計算得到3種化合物的檢出限更低??紤]到實驗操作的簡便等因素,故選擇超聲提取法作為樣品的前處理方法。

    3.2 檢測波長的確定

    取標準品丹酚酸B、丹參素和丹皮酚,分別配制質(zhì)量濃度為20 μg/ml的標準溶液。取上述標準溶液,用紫外-可見分光光度計進行光譜掃描,掃描波長在190~600 nm范圍,得到3種物質(zhì)的紫外吸收情況。丹酚酸B在254±2 nm、285±2 nm處有最大吸收;丹參素在225±2 nm,278±2 nm處有最大吸收;丹皮酚在228±2 nm,275±2 nm處有最大吸收。為使各物質(zhì)響應值保持一致,故選擇282 nm作為檢測波長。

    3.3 洗脫方法的確定

    丹酚酸B、丹參素和丹皮酚3種化合物,極性差別比較大,極性由強到弱為:丹參素、丹皮酚、丹酚酸B。實驗選擇等度洗脫的方式,設定流動相為乙腈:0.1 %甲酸水溶液為20:80比例的條件下,丹參素、丹皮酚和丹酚酸B出峰時間依次為3.21,32.43,35.15 min。為提高分析檢測效率,盡可能縮短分析時間的同時保證3種化合物有較好的分離,實驗采用梯度洗脫條件對3種化合物進行分離,經(jīng)過調(diào)試選擇梯度洗脫條件見1.2項色譜條件。

    本實驗建立了一種利用RP-HPLC同時測定丹膝顆粒中丹酚酸B、丹皮酚和丹參素的分析方法,實驗首選優(yōu)化了前處理方法和色譜條件;并對方法的加樣回收率、檢出限、線性、重復性等進行了考察,結果表明該方法具有前處理簡單、檢出限低、檢測結果準確等優(yōu)點,為全面控制丹膝顆粒的質(zhì)量提供技術參考。

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