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    航空潤(rùn)滑油高溫氧化顏色衰變抑制試驗(yàn)研究

    2019-08-23 03:01:10費(fèi)逸偉阮少軍彭顯才李松鶴
    石油煉制與化工 2019年8期
    關(guān)鍵詞:抗氧劑油樣消耗量

    費(fèi)逸偉,阮少軍,馬 軍,郭 峰,彭顯才,李松鶴

    (1.空軍勤務(wù)學(xué)院航空軍需與燃料系,江蘇 徐州 221000;2.中國(guó)人民解放軍95788部隊(duì);3.中國(guó)人民解放軍95958部隊(duì))

    國(guó)內(nèi)外眾多學(xué)者進(jìn)行了有關(guān)油品顏色抑制的試驗(yàn)研究。王笑微等[1]將強(qiáng)效極性分子吸附劑加入顏色異常的汽輪機(jī)油中,60 ℃反應(yīng)1 h,處理后的油品顏色恢復(fù)正常,且劣質(zhì)油品各項(xiàng)指標(biāo)得到了明顯改善;劉韋韋[2]對(duì)汽輪機(jī)油在使用過程中顏色發(fā)綠的原因進(jìn)行了探究,推測(cè)生色物質(zhì)主要是以醌類物質(zhì)為架構(gòu)的含氮化合物,改變添加劑配方后,能夠有效解決此類問題;尚俊法[3]發(fā)現(xiàn)空壓機(jī)潤(rùn)滑油存在顏色泛白等問題,經(jīng)過原因排查分析,確定為水含量超標(biāo)引起,通過技術(shù)改造后,使油品顏色達(dá)到工藝要求。目前,鮮有航空潤(rùn)滑油領(lǐng)域關(guān)于顏色抑制方面的研究成果報(bào)道。但是,在實(shí)地調(diào)研中發(fā)現(xiàn),我國(guó)部分飛機(jī)潤(rùn)滑系統(tǒng)中加注的某國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油在使用過程中存在著明顯顏色變黑等質(zhì)量問題,其產(chǎn)生原因至今未解。

    為此,本研究擬開展針對(duì)某國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油高溫氧化顏色衰變抑制的試驗(yàn)研究,采用高溫氧化標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)裝置,對(duì)比分析某國(guó)產(chǎn)與進(jìn)口航空潤(rùn)滑油高溫氧化油樣顏色衰變情況,重點(diǎn)考察不同類型抗氧添加劑對(duì)某國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑基礎(chǔ)油顏色衰變的影響,進(jìn)而開展某國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油高溫氧化顏色抑制研究工作,并借助GC/MS測(cè)試手段對(duì)抗氧劑的消耗量進(jìn)行監(jiān)測(cè),最后探討高溫氧化油樣顏色抑制的作用機(jī)理,希望為后續(xù)工業(yè)化推廣應(yīng)用提供理論指導(dǎo)和技術(shù)支撐。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 試樣和儀器

    某國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油,國(guó)內(nèi)某公司生產(chǎn),添加的抗氧添加劑為抗氧劑2,6-二叔丁基對(duì)甲酚(T501)和對(duì),對(duì)-二異辛基二苯胺(Tz516);進(jìn)口航空潤(rùn)滑油,俄羅斯進(jìn)口;某國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油,上海孚科獅化工科技有限公司生產(chǎn);T501、Tz516,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。

    SYD-0168石油產(chǎn)品色度測(cè)定儀,上海精析儀器制造有限公司生產(chǎn);Clarus 680/SQ 8T氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,上海Perkin Elmer儀器有限公司生產(chǎn)。

    潤(rùn)滑油高溫氧化試驗(yàn)裝置:參考ASTM D4636標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法,由氣源系統(tǒng)、電源控制系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、潤(rùn)滑油氧化裝置和油浴裝置構(gòu)成,如圖1所示。該裝置具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、溫控精確(±1 ℃)、成本較低、操作方便、易于維護(hù)等優(yōu)點(diǎn),并已獲得中國(guó)實(shí)用新型專利(專利號(hào):ZL 201820044406.3)。

    圖1 潤(rùn)滑油高溫氧化試驗(yàn)裝置1—?dú)怏w減壓閥;2—空氣瓶;3—轉(zhuǎn)子流量計(jì);4—氧化管溫度數(shù)字顯示屏;5—油浴溫度數(shù)字顯示屏;6—開關(guān);7—油浴中的溫度傳感器;8—密封套環(huán);9—氧化管;10—氧化管中的溫度傳感器;11—?dú)怏w收集袋;12—冷凝管;13—三口豎直玻璃接頭;14—玻璃空氣導(dǎo)管;15—水銀溫度計(jì);16—排氣扇和排氣管;17—油浴蓋;18—硅油;19—加熱絲;20—金屬殼(內(nèi)外);21—絕熱層;22—廢液箱

    1.2 油樣的高溫氧化顏色衰變?cè)囼?yàn)

    稱量200 mL系列油樣(某國(guó)產(chǎn)與進(jìn)口航空潤(rùn)滑油、航空潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油及其成品油中添加不同種類抗氧劑的油樣)置于氧化管中,在金屬催化作用下反應(yīng),溫度為200 ℃,時(shí)間為2~8 h不等,制備顏色衰變反應(yīng)油樣。

    試驗(yàn)過程中,參照了SH/T 0168—1992石油產(chǎn)品色度測(cè)定法,測(cè)定顏色衰變油樣的色度。

    1.3 分析方法

    采用Perkin Elmer公司生產(chǎn)的Clarus 680/SQ 8T氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)油樣進(jìn)行GC/MS表征。石英毛細(xì)管柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm);流動(dòng)相載氣為高純氦氣,載氣流量為30~100 mL/min,分流比為50∶1,離子化電壓為70 eV,離子源溫度為280 ℃,進(jìn)樣口溫度為280 ℃,掃描質(zhì)荷比(m/z)范圍為45~550。升溫程序:初始溫度為50 ℃,以20 ℃/min的速率升溫至280 ℃,保持20 min,總運(yùn)行時(shí)間為32 min。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 某國(guó)產(chǎn)與進(jìn)口航空潤(rùn)滑油高溫氧化顏色衰變對(duì)比分析

    采用航空潤(rùn)滑油高溫氧化標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)裝置,分析對(duì)比了高溫氧化條件下某國(guó)產(chǎn)與進(jìn)口航空潤(rùn)滑油的顏色衰變情況,結(jié)果如圖2示,與之對(duì)應(yīng)的油樣色度見表1。從圖2和表1可看出,某國(guó)產(chǎn)潤(rùn)滑油原樣顏色較進(jìn)口潤(rùn)滑油深,呈現(xiàn)淺黃色,經(jīng)過氧化試驗(yàn)后,隨著氧化時(shí)間增加,某國(guó)產(chǎn)潤(rùn)滑油顏色衰變顯著,反應(yīng)4 h后,油樣顏色明顯發(fā)黑,色度高達(dá)+24號(hào),而相同試驗(yàn)條件下,進(jìn)口航空潤(rùn)滑油的顏色并未發(fā)黑,色度僅為+20號(hào)。由此可見,某國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油在抑制氧化顏色衰變方面與進(jìn)口潤(rùn)滑油相比,存在較大差距。

    圖2 某國(guó)產(chǎn)與進(jìn)口航空潤(rùn)滑油高溫氧化后顏色隨時(shí)間的衰變情況

    油樣原樣試驗(yàn)條件200 ℃,2 h200 ℃,4 h200 ℃,8 h國(guó)產(chǎn)潤(rùn)滑油+9+20+24+25進(jìn)口潤(rùn)滑油+4+17+20+21~+22

    2.2 含不同種類抗氧劑的基礎(chǔ)油顏色衰變分析

    萬濤等[4]針對(duì)生產(chǎn)中汽輪機(jī)油變色等問題,對(duì)生色物質(zhì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析后,指出造成油品變色的原因是使用了二苯胺類抗氧化添加劑。借鑒此文獻(xiàn),重點(diǎn)研究了200 ℃高溫、Cu催化氧化條件下,PAO基礎(chǔ)油中添加不同種類抗氧劑(T501,Tz516,T501+Tz516)對(duì)油樣顏色衰變?cè)斐傻挠绊?,結(jié)果如圖3所示,與之對(duì)應(yīng)的油樣色度見表2。

    圖3 200 ℃下金屬Cu催化時(shí)添加不同抗氧劑的PAO基礎(chǔ)油高溫氧化油樣顏色隨時(shí)間的變化

    試驗(yàn)條件添加T501油樣添加Tz516油樣添加T501+Tz516油樣200 ℃,0.5 h+6~+7+19+6200 ℃,1 h+7+19+8200 ℃,2 h+8~+9+20+9200 ℃,4 h+8~+9+21~+22+11200 ℃,8 h+9+23+15

    由圖3和表2可知:金屬催化作用的系列反應(yīng)油樣,基礎(chǔ)油添加抗氧劑T501的油樣顏色衰變明顯弱于添加抗氧劑Tz516的油樣,而添加復(fù)合抗氧劑T501+Tz516的油樣顏色衰變情況則介于前兩者之間;尤其是添加Tz516的基礎(chǔ)油樣,高溫氧化后油樣顏色明顯變黑,反應(yīng)8 h 后,油樣的色度為+23號(hào),可見Tz516是造成高溫氧化油品顏色發(fā)黑的重要因素,不過添加T501+Tz516后系列反應(yīng)油樣顏色則明顯變淺,反應(yīng)8 h后,油樣的色度為+15號(hào),可見酚類抗氧劑T501的加入有效地抑制了由胺類抗氧劑Tz516造成的高溫氧化油樣顏色明顯發(fā)黑的狀況。

    2.3 某國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油高溫氧化顏色抑制試驗(yàn)分析

    基于上述研究?jī)?nèi)容,后續(xù)試驗(yàn)過程中,擬通過增加成品油中抗氧劑T501相對(duì)含量的方法,來探究高溫氧化時(shí)油樣顏色衰變情況。圖4為200 ℃溫度下反應(yīng)4 h后,某國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油原樣及添加不同量T501后油樣顏色衰變情況,與之對(duì)應(yīng)的油樣色度見表3。從圖4和表3可見,隨著T501含量(w)的增加,高溫氧化油樣顏色明顯變淺,尤其是添加2%的T501后,氧化油樣顏色呈現(xiàn)黃色,色度僅為+15號(hào),不過當(dāng)T501含量繼續(xù)增加至3%、4%后,氧化油樣的顏色有所加深,但仍比國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油氧化油樣的顏色淺。

    圖4 200 ℃下反應(yīng)4 h后國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油原樣及添加不同量T501的油樣顏色衰變情況

    項(xiàng) 目數(shù)據(jù) 國(guó)產(chǎn)潤(rùn)滑油原樣+24 添加1%T501油樣+20 添加2%T501油樣+15 添加3%T501油樣+16 添加4%T501油樣+17

    借助GC/MS分析測(cè)試手段對(duì)不同T501添加量的某國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油及其原樣的氧化油樣進(jìn)行組成結(jié)構(gòu)分析,其對(duì)應(yīng)的總離子流色譜如圖5所示。利用相對(duì)峰面積積分的方法重點(diǎn)對(duì)氧化油樣中抗氧劑含量的變化規(guī)律進(jìn)行了分析,其變化趨勢(shì)如圖6所示。

    圖5 不同T501添加量的某國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油及其原樣的高溫氧化油樣的總離子流色譜

    圖6 200 ℃下反應(yīng)4 h后系列氧化油樣中T501、Tz516的相對(duì)消耗量變化

    從圖6可以看出:隨著T501添加量的增加,200 ℃下反應(yīng)4 h后系列高溫氧化油樣中T501的消耗量在其添加量小于2%時(shí)增加緩慢,而添加量大于2%時(shí)增幅急劇變大;而Tz516的消耗量則是呈現(xiàn)出先減少后增加的變化趨勢(shì)??梢娨欢ǚ秶鷥?nèi)增加酚類抗氧劑T501添加量會(huì)使得胺類抗氧劑Tz516消耗量下降。由于Tz516是造成某國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油顏色發(fā)黑的主要影響因素,高溫氧化反應(yīng)中Tz516消耗量下降則意味著油品顏色衰變程度會(huì)有所減緩,直觀表現(xiàn)為增加T501添加量后,有效抑制了某航空潤(rùn)滑油高溫氧化油樣顏色衰變。不過當(dāng)T501添加量增加至3%~4%時(shí),氧化反應(yīng)結(jié)束后,T501及Tz516的消耗量均有所增加,所以對(duì)高溫氧化油品顏色的抑制效果便會(huì)下降,如添加3% T501氧化油樣的色度值為+16號(hào),而添加4% T501氧化油樣的色度為+17號(hào),對(duì)氧化油品的顏色抑制效果不增反降。

    綜上所述,添加酚類抗氧劑T501抑制某國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油顏色衰變的機(jī)理可總結(jié)為抗氧劑競(jìng)爭(zhēng)機(jī)理[4-6],當(dāng)T501添加量小于2%時(shí),200 ℃下反應(yīng)4 h過程中T501與Tz516之間相互競(jìng)爭(zhēng),具體表現(xiàn)為:隨著T501添加量逐漸增大,Tz516的消耗量卻在減少,這就證明大量的T501抗氧劑分子在氧化體系占據(jù)“優(yōu)勢(shì)”地位,消耗了大量的自由基,導(dǎo)致與Tz516反應(yīng)的自由基數(shù)量減少,因此造成了Tz516消耗量的降低,直觀表現(xiàn)為氧化油品顏色變化幅度小,達(dá)到了抑制油品顏色變黑的目的,而當(dāng)T501添加量大于2%以后,反應(yīng)油樣中T501以及Tz516的消耗量均有所增加,使得對(duì)某航空潤(rùn)滑油高溫氧化顏色衰變的抑制效果下降,在此過程中這兩種抗氧劑之間可能發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)[5-7],生成了新的氧化生色產(chǎn)物,造成了反應(yīng)油樣顏色的再次加深。

    3 結(jié) 論

    (1)胺類抗氧劑Tz516是造成某國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油高溫氧化顏色發(fā)黑的重要影響因素,添加酚類抗氧劑T501可以有效抑制因Tz516造成的氧化油樣顏色明顯發(fā)黑的狀況。尤其是添加2% T501的某航空潤(rùn)滑油氧化油樣的色度比其氧化原樣下降了9個(gè)色號(hào),抑制效果十分明顯。

    (2)采用GC/MS監(jiān)測(cè)了某國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油顏色衰變抑制實(shí)驗(yàn)中抗氧劑的消耗規(guī)律,發(fā)現(xiàn)當(dāng)T501添加量小于2%時(shí),反應(yīng)過程中T501與Tz516之間存在相互競(jìng)爭(zhēng)作用,即隨著T501添加量逐漸增大,Tz516的消耗量卻在減少,這就說明大量的T501抗氧劑分子在氧化體系占據(jù)“優(yōu)勢(shì)”地位,消耗了大量的自由基,導(dǎo)致與Tz516反應(yīng)的自由基數(shù)量減少,降低了其消耗量,達(dá)到了抑制油品顏色變黑的目的,因此添加酚類抗氧劑抑制某國(guó)產(chǎn)航空潤(rùn)滑油顏色衰變的機(jī)理可視為抗氧劑競(jìng)爭(zhēng)性作用機(jī)理。

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