爪哇香茅蒸餾和貯存時間對揮發(fā)油得率及特征組分的影響①

周麗珠 谷 瑤 楊 漓 陳明江 溫如斯

(1廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學研究院 廣西南寧530002；2北京林業(yè)大學經(jīng)濟管理學院 北京100083；3防城港市綠華源農(nóng)林科技有限公司 廣西南寧538029)

爪哇香茅，學名Cymbopogon winterianusJowitt，禾本科香茅屬植物，原產(chǎn)于東南亞［1-2］。在我國四川、云南和廣東等地有大面積栽培，是一種出口量較大的香精香料品種。爪哇香茅揮發(fā)油含量較高，爪哇香茅油主要含有香茅醛（33.4%～41.6%）［3］、香葉醇 （23.4%～25.1%）、β-香茅醇（9.1%～12.8%）和欖香醇等成分［4-6］，具有良好的鎮(zhèn)痛［7］、抗痙攣［8］、抗菌［9］、抗氧化能力［10］，廣泛用于合成更高附加值的產(chǎn)品［11-13］。另外，蒸餾剩余物水溶液可以用于晶狀纖維素制備，用于生物醫(yī)藥領域［14］；蒸餾后的香茅廢渣還可以用來制備生物活性炭［15］和造紙［16］。

不同季節(jié)爪哇香茅草揮發(fā)油中主要組分含量變化較大［17］，Cassel 等［18］繪制了爪哇香茅不同蒸餾時間和得油率的相關性曲線，并進行了模型擬合。沒有關于主成分隨蒸餾時間的變化情況相關報道。為了掌握爪哇香茅的最佳蒸餾時間和貯存時間，本文對爪哇香茅草不同蒸餾時間的得油率和成分進行統(tǒng)計分析，并根據(jù)不同貯存時間，爪哇香茅無霉變的情況下，測定含水率、含油量以及主成分的變化情況，并進行相關性分析，采用水蒸氣蒸餾法進行香茅油提取，通過GC對其化學組分進行定量研究，并通過生產(chǎn)調(diào)試，調(diào)整蒸餾和貯存時間，最大程度地提高揮發(fā)油品質(zhì)，旨在為香茅草鮮葉的采割與香茅油生產(chǎn)提供參考，為進一步開發(fā)利用爪哇香茅提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 供試材料

爪哇香茅葉：參考文獻［16］。防城種植的爪哇香茅7月得油率最高，2018年7月21日采集廣西防城港市防城區(qū)那夏村種植半年的爪哇香茅草鮮葉，隨機抽樣，用于蒸餾時間影響測定；葉片陰干保存用于保存時間影響測定。

1.1.2 儀器

Aglient 7890A氣相色譜儀；彈性石英毛細管柱 BR-5 （30 m×0.25 mm×0.25 μm）； EGLL-230B電熱鼓風干燥箱（天津泰斯特公司）；揮發(fā)油測定器（廣西南寧藍天儀器公司）。

1.2 方法

1.2.1 揮發(fā)油提取

將爪哇香茅鮮葉切至1～2 cm長，分別取一定量的葉子平均裝入5個2 000 mL的圓底燒瓶，裝上揮發(fā)油測定器和冷凝管，控制回流速度為1滴/s，分別蒸餾30、60、90、120和150 min，按《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄XD中揮發(fā)油測定法甲法進行水蒸汽法蒸餾，冷卻后油水分離，收集上層淡黃色澄清液體即為精油，稱重并計算得油率，采用GC進行爪哇香茅油主要成分定量分析。

隨機抽取以上爪哇香茅鮮葉，分別在放置1、8、18、32和46 d取一定量樣品，料液比1∶2.0，裝入2 000 mL的圓底燒瓶，裝上揮發(fā)油測定器和冷凝管，控制回流速度為1滴/s，蒸汽量90 mL/min，蒸餾60 min，分別計算得油率，以及采用GC分析爪哇香茅油主要成分。

參照QB/T 1033-2011中爪哇香茅特征組分的定性分析和文獻［19］結果，用氣相色譜法進行定量分析爪哇香茅油的特征組分，面積歸一化法確定爪哇香茅油主成分及其含量，利用SPSS 19.0進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析。

1.2.2 爪哇香茅成分分析

（1） GC定量分析條件 載氣為N2，升溫程序min）， 汽化室250℃，進樣口250℃，分流比1∶50，進樣量0.4 μL。

色譜柱：毛細管柱，長50 m，內(nèi)徑0.25 mm；固定相：PEG 20 000；膜厚：0.25 μm；檢測器：火焰離子化檢測器。

1.2.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計

按照GC面積歸一化法計算爪哇香茅油的各主成分的相對含量，試驗數(shù)據(jù)利用SPSS 19.0進行統(tǒng)計分析。

2 結果與分析

2.1 不同蒸餾時間對爪哇香茅油的影響

收集不同蒸餾時間的爪哇香茅油，絕干得油率隨蒸餾時間變化趨勢如圖1所示，得油率隨蒸餾時間的延長而逐漸增加，在60 min時得油率為2.53%，90 min增加至3.01%，之后增加程度逐步減緩。

將不同蒸餾時間收集到的揮發(fā)油，進行成分分析，結果見表1。爪哇揮發(fā)油中香茅醛含量隨著蒸餾時間的延長而逐漸減低，香茅醛作為前餾分，在前10 min占比最大［1］，容易被蒸餾出。異胡薄荷醇含量逐漸增加，至90 min為2.191%，超過QB/T 1033-2011規(guī)定的＞2.0%，香茅醇含量在60 min時出現(xiàn)最大值，香葉醇含量隨蒸餾時間的延長基本呈下降趨勢，但在蒸餾60 min時出現(xiàn)最大值。香葉醇和香茅醇的總量在蒸餾60 min時出現(xiàn)最大值，欖香醇在60 min僅為4.961%，滿足QB/T 1033-2011規(guī)定的≤5.0%要求，然后隨蒸餾時間延長呈增加趨勢。蒸餾時間在60 min，所選的爪哇品種蒸餾得到的揮發(fā)油特征組分滿足QB/T 1033-2011規(guī)定要求，從蒸餾時間內(nèi)各特征組分的變化情況看，蒸餾時間60 min，香茅醛含量降低程度較少，異胡薄荷醇和欖香醇均處于較低水平，香茅醛和香葉醇在此時含量最高。

圖1 絕干得油率隨蒸餾時間的變化情況

表1 不同蒸餾時間得到的爪哇香茅油特征組分

2.2 貯存時間對爪哇香茅草得油率和主成分的影響

將爪哇香茅陰干貯存，含水率和得油率隨貯存時間的變化趨勢如圖2所示。在無霉變的情況下，采收后的爪哇香茅含水量隨保存時間的增加而減少，一個星期之內(nèi)水分減少較快，之后趨向平緩。得油率情況變化隨時間變化明顯。

將不同貯存時間的爪哇香茅草蒸餾得到的揮發(fā)油進行特征組分含量分析，結果見表2。主成分香茅醛含量隨貯存時間變化明顯，7 d時香茅醛含量升高至34.922%，到達14 d之后，香茅醛含量降至31.223%，低于QB/T 1033-2011規(guī)定水平（32%）；異胡薄荷醇除了21 d之外，其他均在2.0%以下，變化程度較??；香茅醇含量呈增加趨勢，但是增加幅度不大；香葉醇和香茅醇含量逐漸增加，貯存21 d之后達到QB/T 1033-2011規(guī)定水平；欖香醇含量在21 d之后達到最高，之后逐漸降低。

根據(jù)爪哇香茅貯存時間其揮發(fā)油特征組分的變化情況，香茅草貯存7 d之內(nèi)特征組分變化較小，得油率變化較小，但含水率明顯降低，即可通過增加投料量，提高蒸餾效率和降低能耗。

圖2 含水率隨貯存時間的變化趨勢（A）；絕干得油率隨貯存時間的變化趨勢（B）

表2 不同貯存時間爪哇香茅得油率和特征組分

3 小結

爪哇香茅作為一種油用型草本植物，工業(yè)上提取爪哇香茅油的時間以及原料貯存時間等對爪哇香茅揮發(fā)油得油率以及成分的影響研究十分重要。本研究采用傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾方法，通過得油率和特征組分分析，從能耗以及經(jīng)濟效益方面考慮，蒸餾60 min較為合理。根據(jù)本研究所取爪哇香茅品種，從油組分考慮，60 min得到的油品質(zhì)達到行業(yè)標準要求，企業(yè)可根據(jù)自身需求以及爪哇香茅的產(chǎn)地，確定合適的蒸餾時間。

根據(jù)含水率、得油率以及油品質(zhì)隨貯存時間的變化分析，貯存一個星期之內(nèi)，保持香茅草不霉變，得油率基本保持比較穩(wěn)定，揮發(fā)油特征組分接近行業(yè)標準要求。因此，企業(yè)應根據(jù)種植的爪哇香茅品種和原料產(chǎn)地以及貯存條件，合理安排生產(chǎn)蒸餾。