醇法提取小米糠油工藝優(yōu)化

李宇凡，姚亞亞，高天宇，苗字葉，李慧靜

(河北農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科技學(xué)院，河北 保定071001)

在我國(guó)，小米是北方居民食用的糧食之一。近年來小米因富含維生素、多種氨基酸[1]等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)而受到人們的青睞。我國(guó)小米的產(chǎn)量位于世界前列。小米糠是小米生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的主要副產(chǎn)物，目前國(guó)內(nèi)將其主要用于制作飼料[2]，而小米糠具有很高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和應(yīng)用價(jià)值，如何將其充分地開發(fā)和利用具有深遠(yuǎn)的意義。

傳統(tǒng)的米糠油提取方法主要為壓榨法和浸出法。壓榨法出油率較低[3]。浸出法因選用的浸出溶劑的不同效果差異顯著。劉瑞利等[4]和Proctor等[5]利用正己烷、環(huán)己烷、異丙醇等進(jìn)行米糠油的提取。李佳穎等[6]對(duì)正己烷、異丙醇、乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑對(duì)米糠油的提取做了對(duì)比，發(fā)現(xiàn)盡管乙醇的提油率較低，但是與正己烷、異丙醇、丙酮相比，乙醇的獲得途徑簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，毒性小，提油后乙醇的后處理也十分簡(jiǎn)單。Garcia[7]、張艷榮[8]等先后對(duì)超臨界CO2萃取米糠油進(jìn)行了工藝優(yōu)化研究，這種方法的提油率較高，但超臨界萃取對(duì)所需設(shè)備要求較高；Sharma等[9]研究表明淀粉酶及纖維素酶在提高米糠提油率方面具有協(xié)同作用。唐卿雁等[10]優(yōu)化了纖維素酶及果膠酶提取米糠油的工藝，提油率可以達(dá)到63.87%。酶法提油條件溫和，但是酶制劑的使用導(dǎo)致成本較高。Hanmoungjai等[11]采用水溶液浸出的方法從含油物質(zhì)中提取油脂，但得到的油脂過氧化值過高。孫紅[12]采用15%乙醇對(duì)亞麻籽中油脂進(jìn)行了提取，提油率達(dá)到92.82%。醇法相比壓榨法、浸出法、超臨界CO2萃取法以及酶法更為經(jīng)濟(jì)、有效、低毒、環(huán)保。

本文采用醇法提取小米糠油并對(duì)工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，以提油率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用單因素實(shí)驗(yàn)、三因素二次旋轉(zhuǎn)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)影響小米糠提油率的因素進(jìn)行探究與優(yōu)化，以期為米糠的精深加工提供理論和實(shí)踐依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

小米糠購于保定淶源縣農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)，用粉碎機(jī)將小米糠粉碎后，用40目篩和60目篩進(jìn)行篩選，將目數(shù)在40目與60目之間的小米糠粉作為實(shí)驗(yàn)原料。無水乙醇及石油醚為分析純。

AK-400B搖擺式中藥粉碎機(jī)，HL-2-4DW遠(yuǎn)紅外烤箱，101型電熱鼓風(fēng)干燥箱， H.SWX-600BS電熱恒溫水浴箱，SHB-III循環(huán)水式多用真空泵，BXM-30R立式壓力蒸汽滅菌器，AR423CN電子天平，G70F20N2L-DG(S0)微波爐。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 小米糠油的提取工藝

稱取5 g小米糠粉若干份，分別進(jìn)行不同的前處理，按照一定的料液比在一定體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液中進(jìn)行水浴浸提，然后將混合液抽濾，分別收集濾液和殘?jiān)?，將殘?jiān)糜?5℃干燥箱放置24 h，晾干后的殘?jiān)鼌⒄誈B 5009.6—2016采用索氏提取法測(cè)粗脂肪含量，按照下式計(jì)算提油率。本實(shí)驗(yàn)所用的小米糠粉粗脂肪含量為15.7%(濕基含油)。

小米糠提油率=(小米糠粉濕基粗脂肪含量-殘?jiān)鼭窕种竞?/小米糠粉濕基粗脂肪含量×100%

1.2.2 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

采用DPS 9.5軟件進(jìn)行優(yōu)化分析，每組實(shí)驗(yàn)均進(jìn)行3次平行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 前處理方式對(duì)提油率的影響

為了模擬植物油工業(yè)化生產(chǎn)中油料的蒸炒預(yù)處理，將生坯經(jīng)過加熱、蒸坯、炒坯等工序成為熟坯，可使油脂凝聚、調(diào)整料坯的組織結(jié)構(gòu)，為提高提油率創(chuàng)造條件，同時(shí)可改善毛油品質(zhì)，降低毛油精煉負(fù)擔(dān)，故本文對(duì)小米糠粉分別進(jìn)行了微波、高溫濕熱和焙烤的前處理。

將小米糠粉分別置于微波爐(輸出功率700 W)中高火加熱1 min；置于滅菌鍋中121℃、15 min高溫濕熱處理；置于烤箱中121℃焙烤15 min。然后在浸提溫度55℃、料液比1∶5、乙醇體積分?jǐn)?shù)95%水浴條件下浸提2 h。隨后將混合液抽濾，分別收集濾液和殘?jiān)瑢堅(jiān)糜?5℃干燥箱放置24 h，晾干后的殘?jiān)捎盟魇咸崛》y(cè)粗脂肪含量，計(jì)算提油率。結(jié)果見表1。

表1 不同前處理方式的提油率

注：同列數(shù)據(jù)不同字母表示差異顯著，P<0.05。

由表1可知，微波前處理的提油率為45.99%，顯著低于高溫濕熱處理和焙烤處理，并且延長(zhǎng)微波加熱時(shí)間很容易導(dǎo)致米糠變糊。采用滅菌鍋進(jìn)行高溫濕熱前處理，小米糠提油率有所提高。楊慧萍等[13]在進(jìn)行高壓蒸煮米糠研究時(shí)，米糠的提油率有所提升，與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果相符。焙烤前處理對(duì)提升小米糠提油率效果最佳，提油率達(dá)到55.41%。蘇丹等[14]的實(shí)驗(yàn)中，紅外處理能夠提升米糠穩(wěn)定性，抑制米糠中酶活性，對(duì)提油率的提高有利。因此，在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中采用焙烤前處理方式對(duì)小米糠粉進(jìn)行處理。

2.1.2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)提油率的影響

將小米糠粉置于烤箱中121℃焙烤15 min，然后分別置于體積分?jǐn)?shù)為80%、85%、90%、95%的乙醇溶液中，在浸提溫度55℃、料液比1∶5的條件下浸提2 h。隨后將混合液抽濾，分別收集濾液和殘?jiān)瑢堅(jiān)糜?5℃干燥箱放置24 h，晾干后的殘?jiān)捎盟魇咸崛》y(cè)粗脂肪含量，計(jì)算提油率。結(jié)果見圖1。

圖1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)提油率的影響

由圖1可知，提油率隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的升高而增加，乙醇體積分?jǐn)?shù)為95%時(shí)提油率可達(dá)到55.41%，并且隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)升高提取出的蠟質(zhì)等物質(zhì)也會(huì)增多。因此，選用體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇作為提取劑進(jìn)行進(jìn)一步研究分析。

2.1.3 料液比對(duì)提油率的影響

將小米糠粉置于烤箱中121℃焙烤15 min，然后分別按照1∶4、1∶4.5、1∶5、1∶5.5、1∶6的料液比置于體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇溶液中55℃浸提2 h。隨后將混合液抽濾，分別收集濾液和殘?jiān)?，將殘?jiān)糜?5℃干燥箱放置24 h，晾干后的殘?jiān)捎盟魇咸崛》y(cè)粗脂肪含量，計(jì)算提油率。結(jié)果見圖2。

圖2 料液比對(duì)提油率的影響

由圖2可知，在料液比為1∶5時(shí)，提油率最高。由于小米糠粉含有纖維等物質(zhì)，可以吸水膨脹，使物料增稠，因此在料液比較低時(shí)，黏稠度較高，小米糠油提油率較低。但料液比大于1∶5后，提油率有所下降。因此，料液比為1∶5時(shí)最為合適。

2.1.4 浸提時(shí)間對(duì)提油率的影響

將小米糠粉置于烤箱中121℃焙烤15 min，然后按照1∶5的料液比置于體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇溶液中，在55℃條件下，分別浸提1、1.5、2、2.5、3 h。隨后將混合液抽濾，分別收集濾液和殘?jiān)?，將殘?jiān)糜?5℃干燥箱放置24 h，晾干后的殘?jiān)捎盟魇咸崛》y(cè)粗脂肪含量，計(jì)算提油率。結(jié)果見圖3。

圖3 浸提時(shí)間對(duì)提油率的影響

由圖3可知，浸提時(shí)間在2 h以下時(shí)，提油率較低，可能是浸提時(shí)間太短，浸提不充分。浸提時(shí)間在2 h時(shí)，提油率最高。而當(dāng)浸提時(shí)間超過2 h時(shí)，提油率有所下降。因此，最佳的浸提時(shí)間選擇2 h。

2.1.5 浸提溫度對(duì)提油率的影響

將小米糠粉置于烤箱中121℃焙烤15 min，然后按照1∶5的料液比置于體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇溶液中，分別在45、50、55、60℃下浸提2 h。隨后將混合液抽濾，分別收集濾液和殘?jiān)?，將殘?jiān)糜?5℃干燥箱放置24 h，晾干后的殘?jiān)捎盟魇咸崛》y(cè)粗脂肪含量，計(jì)算提油率。結(jié)果見圖4。

由圖4可知，浸提溫度在55℃以下時(shí)，提油率較低，可能因?yàn)闇囟冗^低，油脂黏度較大，流動(dòng)性差，溶出少。浸提溫度在55℃時(shí)提油率最高，超過55℃時(shí)提油率又有所下降，可能由于小米糠粉在較高溫度提取時(shí)，蛋白質(zhì)提取率增加[14]，影響小米糠油的提取。因此，最佳浸提溫度選擇55℃。

圖4 浸提溫度對(duì)提油率的影響

2.2 二次旋轉(zhuǎn)正交實(shí)驗(yàn)

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以小米糠提油率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，在乙醇體積分?jǐn)?shù)為95%條件下，對(duì)浸提溫度、浸提時(shí)間和料液比3個(gè)影響因素進(jìn)行三因素二次旋轉(zhuǎn)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，每組實(shí)驗(yàn)3個(gè)平行，對(duì)提取條件進(jìn)行優(yōu)化探究，二次旋轉(zhuǎn)正交實(shí)驗(yàn)因素與水平見表2，實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析見表3～表4。

表2 二次旋轉(zhuǎn)正交實(shí)驗(yàn)因素與水平

表3 二次旋轉(zhuǎn)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

續(xù)表3

實(shí)驗(yàn)號(hào)X1X2X3Y提油率/%1800055.921900056.822000057.202100055.292200057.832300056.18

表4 回歸系數(shù)方差分析

由表4可知，回歸顯著性檢驗(yàn)P=0.000 1<0.01，極顯著，說明建立的回歸模型擬合性良好。

根據(jù)二次旋轉(zhuǎn)正交組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)得到最佳實(shí)驗(yàn)方案為料液比1∶5.84、浸提時(shí)間2.84 h、浸提溫度63.4℃，此條件下的提油率達(dá)到88.49%。在最佳條件下進(jìn)行3次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，提油率為88.65%，與理論預(yù)測(cè)值相差不大，表明優(yōu)化條件具有良好的重復(fù)性。

3 結(jié) 論

以小米糠作為實(shí)驗(yàn)原料，乙醇為提取劑通過醇法提取小米糠油。對(duì)不同前處理方式、乙醇體積分?jǐn)?shù)、浸提溫度、浸提時(shí)間、料液比5個(gè)因素進(jìn)行了優(yōu)化實(shí)驗(yàn)和分析，最后得到最佳實(shí)驗(yàn)條件為：烤箱121℃焙烤15 min，乙醇體積分?jǐn)?shù)95%，料液比1∶5.84，浸提時(shí)間2.84 h，浸提溫度63.4℃。在最佳條件下，小米糠提油率為88.65%。

本實(shí)驗(yàn)旨在開發(fā)綠色環(huán)保的小米糠油新工藝，利用乙醇進(jìn)行小米糠油的提取，最大程度提升小米糠的價(jià)值。本實(shí)驗(yàn)最初采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)將小米糠油與乙醇分離，然而在乙醇提取小米糠油過程中，同時(shí)提取出來一些蠟質(zhì)等其他物質(zhì)，難以與油分離，因此粗油的精制是浸提后要面臨的重要問題。