透射電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)教學(xué)中常見非正?，F(xiàn)象快速判斷與矯正方法研究

劉利娜 陶佳 杭義萍

摘 ?要 透射電子顯微鏡在高校的需求率不斷增加，因其操作復(fù)雜，使用過程中學(xué)生對(duì)一些非正?，F(xiàn)象很難快速正確應(yīng)對(duì)。探討比如燈絲像簡(jiǎn)易調(diào)節(jié)方法、電荷耦合器件圖像傳感器背景矯正判斷和樣品高度快速調(diào)焦的方法，對(duì)提高學(xué)生學(xué)習(xí)效率、減少操作失誤、拍出高質(zhì)量圖片很有幫助。同時(shí)減少學(xué)生眼睛的勞損，有益身心健康。

關(guān)鍵詞 透射電子顯微鏡;燈絲像;CCD;實(shí)驗(yàn)教學(xué);透射電鏡及應(yīng)用

中圖分類號(hào)：G642.423 ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

文章編號(hào)：1671-489X（2019）02-0119-03

1 引言

隨著科學(xué)的發(fā)展，人們對(duì)微觀世界的研究不斷深入，透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛[1-5]?？蒲兄袑?duì)TEM的需求量也大幅增加[6-8]，培訓(xùn)學(xué)生熟練掌握TEM的操作，讓學(xué)生自行測(cè)試，勢(shì)在必行。華南理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院針對(duì)化學(xué)類專業(yè)碩士研究生開設(shè)了實(shí)驗(yàn)課“透射電鏡及應(yīng)用”，學(xué)生在實(shí)踐操作環(huán)節(jié)需要自己動(dòng)手進(jìn)行下列操作：

1）樣品的制備，包括銅網(wǎng)的選擇、粉末樣品的分散和制備、塊體樣品的切割、打磨、凹坑和減薄等;

2）針對(duì)學(xué)科特點(diǎn)，選擇既可以拍攝低倍形貌，也可以拍攝高分辨晶格相的樣品，此時(shí)要尋找合適的樣品區(qū)域，拍攝清晰的低倍形貌照片以及高分辨電子顯微圖像;

3）針對(duì)圖像數(shù)據(jù)的處理，指導(dǎo)學(xué)生采用CCD軟件測(cè)量樣品的尺寸、晶面間距等，學(xué)會(huì)樣品缺陷結(jié)構(gòu)的觀察以及電子衍射的簡(jiǎn)單標(biāo)定等，并利用晶體的理論知識(shí)與實(shí)際數(shù)據(jù)結(jié)果相聯(lián)系，進(jìn)行分析和理解。

在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中發(fā)現(xiàn)，由于TEM操作步驟煩瑣，尤其是在出現(xiàn)一些非正常現(xiàn)象時(shí)，學(xué)生很難判斷問題所在，更無(wú)法快速做出相應(yīng)的矯正措施。另外，由于經(jīng)驗(yàn)不足，每位學(xué)生的操作時(shí)間都比較長(zhǎng)，導(dǎo)致在有限的教學(xué)時(shí)間里完成不了實(shí)驗(yàn)，導(dǎo)致有部分學(xué)生操作時(shí)間太短，甚至沒機(jī)會(huì)上機(jī)操作。同時(shí)，在有限的教學(xué)時(shí)間里，學(xué)生也沒能很好地掌握透射電子顯微鏡正確的使用方法。因此，本文以JEM-2100透射電子顯微鏡為例，針對(duì)其在操作過程中出現(xiàn)的一些常見非正?，F(xiàn)象，探討改革相應(yīng)的判斷方法，建立簡(jiǎn)易的矯正方法，提高學(xué)生的學(xué)習(xí)效率，減少眼睛勞損，同時(shí)拍出高質(zhì)量的圖片。

2 教學(xué)中出現(xiàn)的非正?，F(xiàn)象

學(xué)生初次學(xué)習(xí)透射電子顯微鏡，必然存在許多問題，舉三個(gè)比較典型的問題進(jìn)行改進(jìn)。

問題1 ?JEM-2100透射電子顯微鏡的光源是LaB6燈絲，隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)，LaB6燈絲也在不斷消耗，燈絲形狀會(huì)發(fā)生變化。如圖1所示，其中a為L(zhǎng)aB6正常的晶體形狀，光束由下部尖端發(fā)出;使用消耗后，正常燈絲形狀應(yīng)該為b形狀;但有時(shí)因消耗不均勻，LaB6晶體可能變成類似c形狀或其他不規(guī)則形狀，從而發(fā)射出來(lái)的光束方向發(fā)生偏移，即光斑的中心位置發(fā)生偏移，影響樣品圖片的清晰度，使得光斑亮度降低，導(dǎo)致分辨率降低，影響觀察，同時(shí)給眼睛帶來(lái)更大負(fù)擔(dān)。因此，需要通過調(diào)節(jié)燈絲像來(lái)矯正電子槍位置，正常的燈絲像如圖2所示。

問題2 ?作為透射電子顯微鏡的拍照軟件，照片的背景必須干凈，對(duì)樣品無(wú)影響，因此需要進(jìn)行背景扣除。一般若背景不正常，會(huì)出現(xiàn)弧形條紋，如圖3中箭頭所示，而且樣品的清晰度也受到一定的影響。

問題3 ?在TEM樣品拍照中，聚焦是一個(gè)重要問題，即不能欠焦，如圖4所示，樣品形貌不真實(shí);但也不能嚴(yán)重過

焦，如圖5所示，照片視覺效果很差，所以拍照需要達(dá)到正焦。

3 針對(duì)教學(xué)中出現(xiàn)的上述三個(gè)問題進(jìn)行改進(jìn)操作

改進(jìn)燈絲像的調(diào)節(jié)方法 ?JEM-2100透射電子顯微鏡光源LaB6燈絲的原理是在高壓激發(fā)下發(fā)射電子，產(chǎn)生電子束，再經(jīng)各級(jí)光欄調(diào)節(jié)篩選出一束近乎平行的光束，與樣品相互作用，得出樣品的形貌及結(jié)構(gòu)特征。常規(guī)調(diào)節(jié)燈絲像方法[9]過程存在三點(diǎn)問題：

1）操作步驟較多;

2）在調(diào)節(jié)燈絲飽和度和偏壓過程中會(huì)使Beam Current值升高或降低，可能會(huì)導(dǎo)致高壓不穩(wěn)定，出現(xiàn)掉高壓現(xiàn)象，再重新升高壓又很浪費(fèi)時(shí)間;

3）調(diào)節(jié)燈絲像過程耗時(shí)較長(zhǎng)，眼睛長(zhǎng)時(shí)間觀察，損害眼睛。

為了解決以上問題，筆者經(jīng)過多次試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)一種既簡(jiǎn)單又快速的調(diào)節(jié)燈絲像的方法。改革后的方法就是電子槍的合軸，即觀察燈絲像的形狀，若燈絲像變形，出現(xiàn)各種不對(duì)稱的現(xiàn)象，甚至有的只有半邊燈絲像，如圖6所示，則說明燈絲偏離，需要重新合軸，進(jìn)行燈絲像調(diào)節(jié)。

具體操作步驟：在放大倍數(shù)為四萬(wàn)倍時(shí)，將光斑縮為最小;按F4鍵，調(diào)節(jié)多功能鈕X和Y，直至光斑最亮為止;若最小光斑中心有三角形內(nèi)斑，則調(diào)至正中心，也即為光斑最亮?xí)r，一般也是燈絲位置最佳狀態(tài)。

CCD背景矯正判斷 ?CCD作為透射電子顯微鏡的拍照軟件，照片的背景必須干凈，對(duì)樣品無(wú)影響。改進(jìn)后的方法：在樣品空白處，TEM放大倍數(shù)為15～30 K之間的任意倍數(shù)，將光斑放大至滿屏;CCD條件選擇在所有放大倍數(shù)下做一次圖像采集，則背景恢復(fù)正常，條紋消失，如圖7中箭頭所指空白處所示。

樣品高度快速調(diào)焦 ?在TEM樣品拍照中，首要做常規(guī)合軸，其中一項(xiàng)為調(diào)節(jié)樣品高度。在低倍時(shí)，可將光斑縮為最小;如果出現(xiàn)多圈光暈，如圖8所示，則需調(diào)節(jié)樣品高度，使光暈消失，縮為一個(gè)光斑，則樣品高度基本合適。一般具體操作：按Z鍵，同時(shí)可根據(jù)需要點(diǎn)擊TEM軟件上Z右側(cè)的加速鍵，但調(diào)節(jié)速度仍然很慢，且在此時(shí)眼睛需一直觀察光斑，會(huì)對(duì)眼睛造成損傷。

筆者在教學(xué)中進(jìn)行多次試驗(yàn)驗(yàn)證后，改進(jìn)方法;在按亮控制軌跡球快速或慢速移動(dòng)的粗調(diào)鍵時(shí)，可以更快速地調(diào)節(jié)樣品高度，如圖9所示，使光暈消失，更好地保護(hù)眼睛不受強(qiáng)光的長(zhǎng)時(shí)間刺激。

4 結(jié)語(yǔ)

通過對(duì)透射電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)教學(xué)中常見非正?，F(xiàn)象快速判斷與矯正方法的研究，并將改進(jìn)后的方法應(yīng)用于教學(xué)中，收到很好的教學(xué)效果，也受到師生的一致好評(píng)。

1）使學(xué)生更好、更快速地掌握了如何判斷需要調(diào)節(jié)燈絲像和燈絲位置，怎樣使用快速簡(jiǎn)單的調(diào)節(jié)方法，何時(shí)需要背景矯正和快速調(diào)節(jié)樣品高度，如何拍出高質(zhì)量的圖片，等等，增強(qiáng)了學(xué)生的信心，提高了學(xué)習(xí)操作的興趣。

2）提高了實(shí)驗(yàn)課堂教學(xué)效率，縮短了教學(xué)時(shí)間。由于透射電子顯微鏡臺(tái)套數(shù)少，而學(xué)生人數(shù)比較多，在有限的教學(xué)時(shí)間里，每一個(gè)學(xué)生上機(jī)操作的時(shí)間增加了，得到更多的操作鍛煉。

3）因?yàn)槭轻槍?duì)研究生開設(shè)的實(shí)驗(yàn)，本教學(xué)的改進(jìn)對(duì)后期研究生在科研中自行高效地使用透射電子顯微鏡帶來(lái)幫助，有利于科研的順利開展。

4）改進(jìn)后的方法因?yàn)闇p少了時(shí)間，也同時(shí)降低了對(duì)操作人員眼睛的損害程度，保護(hù)了學(xué)生的身心健康。

當(dāng)然，隨著“透射電鏡及應(yīng)用”實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行和深入，還會(huì)出現(xiàn)一些其他的問題，需要進(jìn)一步探討和研究，以保證該實(shí)驗(yàn)的教學(xué)對(duì)研究生期間的科研起到更好的幫助作用，為提高教學(xué)質(zhì)量做出應(yīng)有的貢獻(xiàn)。

參考文獻(xiàn)

[1]SUI M， WANG Y， CUI J， et al. In Situ TEM/HRTEM?Investigations on Deformation Mechanisms in Metals[J].Journal of Chinese Electron Microscopy Society，2010，29（3）：219-229.

[2]YANG S， SHAO L， LI J， et al. Application of Trans mission Electron Microscopy in individual Aerosol Particle Analysis[J].Journal of Liaoning Technical University，2005，24（4）：608-611.

[3]LIN Q， LI P， SONG Y， et al. Transmission Electron Microscope Identification of a Hexagonal Porous Arrangement in Ordered Mesoporous Carbon[J].New Carbon Materials，2012，27（3）：200-204.

[4]ZHANG X， ZHOU Y， WANG T， et al. Experimental Research on Atmospheric Fine Particulates Size Distribution and Morphology by TEM in Jinan Spring[J].En-vironmental Science and Management，2015，40（5）：44-46.

[5]LUO F， LIAO S， DANG D， et al. Tin and Silicon binary Oxide on the Carbon Support of a Pt Electroca-talyst with Enhanced Activity and Durability[J].ACS Catalysis，2015，5（4）：2242-2249.

[6]FANG Q. Practice Teaching of Transmission Electron Microscope[J].Chinese Geological Education，2011（1）：75-77.

[7]LI M， WANG X， XU X. Discussion on Several Impor-tant Links of Application of Transmission Electron Microscope Undergraduate Experiment Teaching[J].Laboratory Science，2015，18（4）：49-52.

[8]李霞章，王文昌，王昕，等.透射電子顯微鏡培訓(xùn)教學(xué)探索與實(shí)踐[J].廣州化工，2013，41（10）：212-213.

[9]進(jìn)藤大輔，及川哲夫.材料評(píng)價(jià)的分析電子顯微方法[M].劉安生，譯.北京：冶金工業(yè)出版社，2001：42-43.