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    微波消解-ICP-MS法測定蔬菜中的37種元素*

    2019-07-09 01:31:52葉少丹李亞輝姚春霞楊海鋒梁立韻
    上海蔬菜 2019年3期
    關(guān)鍵詞:圓白菜內(nèi)標(biāo)檢出限

    葉少丹 李亞輝 姚春霞 楊海鋒 黃 南 梁立韻

    (上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所,上海市設(shè)施園藝技術(shù)重點實驗室,上海市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全評價技術(shù)服務(wù)平臺,上海農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全工程技術(shù)研究中心,上海 奉賢201403)

    微量元素(Fe、Cu、Zn、Mn、Co、Se 等)在許多生物大分子(如核酸、蛋白質(zhì)、酶、激素、維生素)中具有特異的生理功能,是細(xì)胞正常新陳代謝的必需元素[1]。蔬菜中的微量元素和稀土元素會通過土壤-植物-食品的途徑進(jìn)入人體[2],但不易被人體代謝,半衰期長,即使在很低的濃度下依然能毒害人體細(xì)胞[3],使蛋白質(zhì)變性失活,進(jìn)而破壞新陳代謝[4],威脅人體健康。

    目前檢測蔬菜中微量元素的方法有原子吸收光譜法[5]、X射線熒光光譜法[6]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[7~8]和電感耦合等離子體質(zhì)譜法[9~10]等。電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)具有較高的靈敏度,且能夠同時測定多種元素,已經(jīng)成為痕量、超痕量元素分析的首選工具。本試驗采用微波消解進(jìn)行前處理,用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定蔬菜中37種元素,旨在建立一種快速、有效、準(zhǔn)確的蔬菜中微量金屬元素含量的測定方法。

    1 材料與方法

    1.1 試驗材料

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為圓白菜GBW10014、豆角GBW10021(GSB-12),中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所提供。硝酸,UPS 級(Jingrui);氬氣、氦氣,≥99.999%(振信氣體);半胱氨酸鹽酸鹽(CNW)。ICP 分析用多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:Li、Be、B、Mg、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Sb、Ba、Tl、Pb(100 mg/L);Hg(1 000 mg/L);Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu(10.0 mg/L)(國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供);內(nèi)標(biāo)元素:Ge、Rh、In、Re(100 mg/L)(國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供)。

    1.2 儀器與設(shè)備

    7500cx ICP-MS(Agilent),MARS6微波消解系統(tǒng)(CEM),純水儀(ELEA),EP214C電子天平(OHAUS Corp.)。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 樣品前處理

    稱取樣品0.4 g(精確至0.001 g)放入微波消解內(nèi)罐中,加入6 mL硝酸,加蓋放置2 h,旋緊罐蓋,按照微波消解程序進(jìn)行消解(消解程序見表1),消解完全后,自動冷卻至60 ℃,然后運行趕酸程序(Power/Time 模式下,Power為35w/罐,Hold time為20 min),冷卻后取出,用超純水定容至25 mL,混勻備用,同時做空白試驗。

    表1 微波消解程序

    1.3.2 溶液的配制

    1.3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液

    取一定量的混合或單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用2%硝酸溶液逐步稀釋配制成以下3 套標(biāo)準(zhǔn)系列:(1)Li、Be、B、Mg、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Sb、Ba、Pb:0.0 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL、500.0 ng/mL;(2)Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Tl:0.0 ng/mL、0.05 ng/mL、0.10 ng/mL、0.50 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL;(3)Hg:0.0 ng/mL、0.10 ng/mL、0.50 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL。

    1.3.2.2 內(nèi)標(biāo)溶液

    用2%硝酸溶液定容Ge 3 mg/L、Rh 1 mg/L、In 1 mg/L、Re 1 mg/L。

    1.3.3 測定

    射頻功率、采樣深度和載氣流量是ICP-MS 最重要的工作參數(shù)。條件優(yōu)化以靈敏度、氧化物和雙電荷產(chǎn)率為考察指標(biāo)。在儀器點火穩(wěn)定30 min 后,通過儀器設(shè)置的調(diào)諧程序,用1 μg/L 調(diào)諧溶液優(yōu)化儀器參數(shù),使得儀器的靈敏度達(dá)到最高,信號穩(wěn)定,調(diào)諧參數(shù)見表2。

    等離子質(zhì)譜測量中的質(zhì)譜干擾,主要是質(zhì)譜峰疊加、同質(zhì)異位素、多原子復(fù)合離子及雙電荷離子等原因造成的,其中質(zhì)譜峰疊加、多原子復(fù)合離子的干擾較多。通過調(diào)整儀器分辨率及選擇測量元素的同位素可有效降低這種質(zhì)譜干擾[11]。在碰撞/反應(yīng)模式下,本試驗選擇7L i、9Be、11B、24Mg、51V、53Cr、55Mn、56Fe、59Co、60Ni、63Cu、66Zn、75As、82Se、88Sr、111Cd、118Sb、137Ba、202Hg、208Pb、45Sc、89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu、205Tl為分析元素質(zhì)量。

    ICP-MS 分析中的基體效應(yīng)是指基體元素在測量過程中對待測元素信號強(qiáng)度成增強(qiáng)或抑制而形成的非譜線干擾。采用內(nèi)標(biāo)法是克服基體效應(yīng)的有效方式之一[12],內(nèi)標(biāo)元素的加入,用于監(jiān)測和校正測定過程信號短期或長期的漂移,并可對測試元素及一般的基體效應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)。本試驗根據(jù)元素質(zhì)量數(shù)高低,依次選用72Ge、103Rh、115In、187Re為內(nèi)標(biāo)。

    氧化物對稀土元素的干擾是一個比較常見的問題。由于所有穩(wěn)定/亞穩(wěn)定分子解離為原子和離子的過程為吸熱反應(yīng),而CeO是所有氧化物中最難解離的,故ICP-MS分析中,CeO+/Ce+為氧化物指標(biāo)。在儀器分析靈敏度調(diào)試時,確認(rèn)CeO+/Ce+≤3%,氧化物對稀土元素的測定干擾可忽略不計。

    表2 同心霧化器在He模式下參數(shù)的調(diào)諧

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限與定量限

    將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液注入ICP-MS中,測定待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號響應(yīng)值,每個濃度測定3次,以待測元素的濃度為橫坐標(biāo),待測元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號值的比值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。國際純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC)規(guī)定將0.5 moL/L 的硝酸溶液作為空白溶液連續(xù)11 次測定,測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3 倍即為檢出限,10 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為定量限。本試驗固體樣品以0.4 g 定容體積至25 mL 計算各元素的檢出限和定量限。標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性相關(guān)系數(shù)、檢出限與定量限見表3。試驗結(jié)果表明,37 種元素在一定的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.9994,檢出限為0.0 037~4.67ng/g。

    表3 線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限

    2.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度

    對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圓白菜GBW10014、豆角GBW10021(GSB-12)按照樣品前處理方法進(jìn)行消化定容,各取6份平行樣測定,結(jié)果見表4。

    表4 圓白菜和豆角標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中37種元素的測定結(jié)果(n=6)

    由表4可知,37種元素測定值均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),符合實驗室質(zhì)量控制規(guī)范——食品理化檢測GBT27404-2008[13]中的相關(guān)規(guī)定。

    3 結(jié)論

    本試驗采用微波消解進(jìn)行樣品前處理,用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對蔬菜中的37種重金屬元素進(jìn)行同時檢測。試驗結(jié)果表明,37種微量元素在一定的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.9994,各元素檢出限在0.0037~4.67ng/g 之間;對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圓白菜GBW10014、豆角GBW10021(GSB-12)進(jìn)行分析,其測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合,RSD(n=6)依次為0.6%~17.6%、0.6%~13.6%。本方法前處理過程自動化,操作簡單、結(jié)果重現(xiàn)性好,ICP-MS檢測靈敏度高、線性范圍寬,適合蔬菜中多元素的同時測定。

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