甘氨酸重結(jié)晶過程的研究

宋秋月　馬寧寧

【摘 要】目前國內(nèi)生產(chǎn)的甘氨酸產(chǎn)品粒度分布不均勻，達(dá)不到國際醫(yī)藥市場對甘氨酸的粒度要求;甘氨酸晶體形態(tài)差，晶型不完整且不單一，多為混晶，如果長時間存放，會出現(xiàn)結(jié)塊聚集的現(xiàn)象，使用不便。為了解決這兩個問題，對甘氨酸重結(jié)晶過程中的影響因素做了深一步的研究，包括攪拌速率、溶液濃度、降溫速率等。

【Abstract】At present， the granularity distribution of glycine products produced in China is not uniform， which can not meet the requirement of glycine granularity in the international pharmaceutical market. Glycine crystals are poor in morphology， and the crystal form of which is incomplete and not single， and most of the glycine crystals are mixed crystals. If they are stored for a long time， there will be agglomeration， and it is inconvenient for using. In order to solve these two problems， the factors affecting the recrystallization of glycine are further studied， including stirring rate， solution concentration and cooling rate.

【關(guān)鍵詞】甘氨酸;粒度分布;重結(jié)晶

【Keywords】 glycine; particle size distribution; recrystallization

【中圖分類號】TQ225 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?【文章編號】1673-1069（2019）03-0164-02

1 引言

甘氨酸是氨基酸系列中結(jié)構(gòu)最簡單，人體非必需的一種氨基酸[1]。可用于醫(yī)藥、飼料和食品添加劑，制藥工業(yè)、生化試驗(yàn)及有機(jī)合成等，應(yīng)用非常廣泛。目前國內(nèi)幾乎全部采用氯乙酸氨解法生產(chǎn)甘氨酸，產(chǎn)品多為工業(yè)級。在質(zhì)量上與國外先進(jìn)廠家相比還有差距，主要表現(xiàn)有：晶型不單一，α晶型和γ晶型共存，在運(yùn)輸和儲存過程中容易結(jié)塊，給使用帶來極大不方便[2]。甘氨酸產(chǎn)品粒度分布不均勻，國際醫(yī)藥市場上對氨基乙酸的粒度要求為：40～80目，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%以上，大多公司的為30%～40%，相差較遠(yuǎn)。因此，本文對影響甘氨酸重結(jié)晶過程的因素進(jìn)行了研究。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 藥品與儀器

工業(yè)級甘氨酸，夾套結(jié)晶器2000ml，數(shù)顯控制攪拌器，蠕動泵，水浴鍋，溫度計，真空泵，抽濾瓶，烘箱，試驗(yàn)篩（包括20目、40目、80目）。

2.2 實(shí)驗(yàn)過程

①溶解：去精細(xì)車間五樓膜過濾崗位取結(jié)晶溶液1400ml左右，倒入預(yù)熱好的結(jié)晶器中;②結(jié)晶：開啟攪拌及水浴，穩(wěn)定后，控制攪拌速率、降溫速率及溶液濃度;③過濾：將結(jié)晶出的甘氨酸用真空泵抽濾，再用0℃的水洗滌兩次，用真空泵抽干;④干燥：將洗滌后的甘氨酸產(chǎn)品放在紙上，鋪成薄層，自然晾干，每隔一段時間翻動一次，防止結(jié)塊;⑤篩分：將干燥好的甘氨酸在試驗(yàn)篩上進(jìn)行篩分，稱重。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析及討論

按照以上的實(shí)驗(yàn)步驟，考察了攪拌速率、溶液濃度及降溫速率對甘氨酸重結(jié)晶過程中粒度分布的影響。

3.1 攪拌速率

恒定溶液濃度為43g/100g，降溫速率為出晶點(diǎn)以前1K/min，出晶點(diǎn)附近2K/min，出晶點(diǎn)以后0.5K/min，轉(zhuǎn)速分別為300r、400r、500r。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

隨著攪拌速率的增加，甘氨酸晶體粒徑呈現(xiàn)明顯下降趨勢，這是因?yàn)楫?dāng)溶液達(dá)到過飽和時，攪拌速率的增大使晶體的成核速率大于晶體的生長速率，同時攪拌速率的增加使顆粒與顆粒之間、顆粒與攪拌槳之間、顆粒與結(jié)晶器之間的碰撞幾率增加，造成二次成核的發(fā)生，更易形成較細(xì)的顆粒[3]。但攪拌速率過快會造成晶體的破碎，晶型的不完整。

3.2 溶液濃度的影響

恒定攪拌速率為300r，降溫速率為出晶點(diǎn)以前1K/min，出晶點(diǎn)附近2K/min，出晶點(diǎn)后0.5K/min，溶液濃度為33.8g/100g、37.6g/100g（實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不太準(zhǔn)確，需要進(jìn)一步求證），實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

隨著溶液濃度的增加，甘氨酸的粒度分布沒有明顯的變化趨勢，還需要進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)，例如，濃度增加的同時，增大降溫速率，適當(dāng)?shù)靥岣邤嚢杷俾实取?/p>

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

①適當(dāng)?shù)卦黾訑嚢杷俾?，有利于提?0～80目甘氨酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù);

②車間結(jié)晶溶液濃度可以適量增加，達(dá)到飽和甚至過飽和狀態(tài)，以增加產(chǎn)品的收率，降低能耗[4]（需要進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)確定）;

③降溫速率對結(jié)晶的影響需要進(jìn)一步研究。

【參考文獻(xiàn)】

【1】宋彥梅.甘氨酸結(jié)晶過程及多晶型現(xiàn)象研究[D].天津：天津大學(xué)，2004.

【2】劉艷，周毓.甘氨酸結(jié)晶控制[J].中南論壇，2010（3）：119-121.

【3】許偉民，程長平.甘氨酸的生產(chǎn)與應(yīng)用[J].發(fā)酵科技通訊，2007，36（3）：36-38.

【4】王明.甘氨酸多晶型現(xiàn)象與產(chǎn)品結(jié)塊機(jī)理的研究[D].天津：天津大學(xué)，2007.