原子熒光光譜法同時測定環(huán)境水樣中砷和汞

摘 要：砷與汞對人體有毒性作用，如服用過量將引起急性中毒。而在人體內(nèi)長期的累積也會導(dǎo)致慢性中毒，因此要嚴格控制。本文將主要分析原子熒光光譜法同時測定環(huán)境水樣中砷與汞的實驗，通過優(yōu)化環(huán)境、實驗儀器等方式，提升實驗的精準度，準確度。

關(guān)鍵詞：原子熒光光譜；環(huán)境水樣；砷與汞；測定

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.14.044

0 前言

水環(huán)境中若含有砷與汞，將對人體造成嚴重的影響，若在體內(nèi)累積將導(dǎo)致慢性中毒，屬于致癌、致畸形、致突變的“三致物質(zhì)”。因此，要對環(huán)境中的砷與汞嚴格監(jiān)控，尤其對水環(huán)境要嚴格檢驗，以免由于水質(zhì)影響人的健康問題。并不斷優(yōu)化實驗方法，提升檢驗效果與精準度。

1 儀器與試劑

雙道原子熒光廣度計，自動采樣儀器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等。儀器要在負壓為290V的狀態(tài)下工作，AS燈電流60mA，Hg燈的電流為80mA，屏蔽氣流速1000ML/min。準備砷標準貯備液，稱取As2O31.32g，要求溫度為100℃以上，干燥時間為2小時，加入NaOH溶液中，轉(zhuǎn)入1000毫升的容量瓶中，加入25毫升20%的H2SO4，蒸餾水定容避光保存。

2 實驗流程

準備儀器。調(diào)整光電倍增管負高壓為270V，調(diào)整原子化器溫度為200度，將原子化器的高度調(diào)整為8毫米，燈電流調(diào)整為60毫安，載氣流量調(diào)整為300毫升每分鐘，屏蔽氣流量為800毫升每分鐘。

將配置好的砷與汞溶液西施，配置成含砷100?g/L、汞10?g/L的混合溶液。準備取砷和汞混合液分別為0.50/1.00/2.00/2.50/4.00/7.50/10.00毫升于50毫升的容量瓶中，再依次加鹽酸，抗壞血酸溶液?；旌暇鶆蚝笥眉兯ㄈ?，靜置三十分鐘，等待測量。

準備處理水樣。對清潔的地表水與地下水進行測量，與配置標準溶液的方式相同，吸取50毫升的水樣加入容量瓶中，再逐次加入鹽酸、抗血酸溶液、硫脲，混合均勻后用純水定容，靜置三十分鐘后等待測量。在取污水水樣的過程中，取50毫升水樣于容量瓶中，并依次加入鹽酸、溴酸鉀、溴化鉀溶液、加蓋反應(yīng)后，再加入鹽酸、硫脲、抗壞血酸溶液?；旌暇鶆蚝笥眉兯ㄈ?，靜置三十分鐘后等待測量[1]。

3 結(jié)果分析

3.1 儀器條件

優(yōu)化負高壓。由于光電倍增的負高壓會影響儀器的靈敏度，負高壓越大，靈敏度也會越高，但噪音也會隨之不斷增大。在實驗結(jié)果中證明，光電倍增管燈電流為270V時，其信噪比的結(jié)果最高，因此后續(xù)負高壓的值均調(diào)整為270V。

燈電流的選擇。激發(fā)光源的強度與燈電流的大小有著較大的關(guān)系，在固定范圍內(nèi)，燈電流越大其響應(yīng)值越大，但噪聲也會隨之增加。若燈電流過大，會降低燈的使用壽命。經(jīng)過實驗總結(jié)，砷燈電流為60毫安的時候，汞燈電流為30毫安，此時靈敏度最高。

載氣流量的影響。在實驗過程中，載氣將氫化砷和汞帶入容量中，讓砷與汞原子化后激發(fā)產(chǎn)生熒光信號。在實驗過程中，對同載氣流速下的砷和汞進行了測量，發(fā)現(xiàn)載氣流量在300毫升每分鐘的情況下，砷和汞的響應(yīng)值最高。由于載氣流量過高會稀釋氫化砷和汞的濃度，但流量過低又會降低原子化效率，因此要選擇合適的載氣流量，即 300毫升每分鐘，實現(xiàn)原子化效率最佳。

鹽酸濃度的影響。由于鹽酸濃度對氫化物的生成效果會產(chǎn)生影響，導(dǎo)致方法的靈敏度降低。因此，在實驗中要嚴格控制鹽酸濃度范圍。鹽酸濃度升高，砷信號會隨之升高，最大值為5%（v/v）。當鹽酸濃度不斷增大時，信號會隨之降低。由于鹽酸濃度過高，鹽酸與硼氫化鉀的反應(yīng)劇烈，將影響氫化物的生成效率。因此，要合理控制。

預(yù)還原劑濃度選擇。硫脲-抗壞血酸將5價砷還原為3價，2價汞還原為單質(zhì)汞，還能避免相關(guān)離子的干擾。因此，樣品中硫脲和抗壞血酸濃度要維持在10%。

硼氫化鉀濃度優(yōu)化。由于信號值與該化學物質(zhì)的關(guān)系十分密切，而汞在硼氫化鉀濃度較低的時候其響應(yīng)值最高。且高濃度的硼氫化鉀能夠促進氫化砷的生成，得到較高的響應(yīng)值。因此，選擇硼氫化鉀的濃度是12g/L[2]。

線性范圍。在一定范圍內(nèi)，對砷和汞的線性范圍進行了選擇與分析，取得了較好的線性關(guān)系。

精密度以及試驗準確度。按照實驗方法，對水樣進行了測量與分析。每個樣品連續(xù)實驗測定5次以上，計算每個水樣的偏差，分別為砷2%，汞3.3%。加標回收實驗結(jié)果表現(xiàn)為：

水樣1中，測定出砷的測定值為0.625，加標量為0.5，加標回收率86.0（單位為?g/L）。水樣1中的汞的測定值為0.22，加標量為0.2，加標回收率為84.5（單位為?g/L）。水樣2中，砷的測定值為12.5，加標量為10，加標回收率為90（單位為?g/L）。汞的測定值為2.26，加標量為2.0，加標回收率為97（單位為?g/L）。

3.2 結(jié)果分析

當前測定水中砷和汞的實驗方法很多，如雙硫腙光度法，新銀鹽法等。但此類方式測定水環(huán)境中砷和汞精準度較低，操作十分復(fù)雜，試劑還會引起二次污染等?，F(xiàn)如今多被儀器法所代替。等離子體原子發(fā)射光譜法的方法具有簡便、快捷、操作快速、靈敏度高等眾多優(yōu)勢，但儀器價格較高，限制了其使用范圍。

目前，原子熒光光譜法受到了廣泛的歡迎，不僅儀器價格低，干擾因素也十分少，靈敏度很高。是當前測定水環(huán)境中含砷、汞等元素應(yīng)用最廣泛的實驗方法。在實驗過程中，得到了理想的效果。

4 結(jié)論

綜上所述，水環(huán)境中砷和汞對人體造成的危害不可逆轉(zhuǎn)，應(yīng)采用高效、簡便的方法進行測定。而在眾多測定方式中，原子熒光光譜測定法發(fā)揮了重要的價值與作用，不僅能夠高效的測定出砷汞的量，還具有廣泛的適用性。在實際試驗中，該方法對測定條件進行了優(yōu)化，對樣品進行了測定，效果十分理想。

參考文獻：

[1]趙毅，王佳男.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時測定環(huán)境水樣中的砷和硒[J].化工技術(shù)與開發(fā)，2017，46（07）：38-41.

[2]劉彤彤，徐文軍，李倩，李秀明，孫傳杰，朱蘭慧，趙慧.順序注射氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時測定環(huán)境水樣中砷和鎘[J].廣東微量元素科學，2013，20（03）：18-23.

作者簡介：秦剛（1987-），男，陜西安康人，本科，助理工程師，研究方向：測定環(huán)境水樣中砷和汞。