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    茶樹新品系21-1工夫紅茶香氣成分分析

    2019-04-01 03:38:40段繼華黃飛毅陳宇宏康彥凱董麗娟李賽君
    茶葉通訊 2019年1期
    關(guān)鍵詞:水楊酸甲酯芳樟醇工夫

    雷 雨,段繼華,黃飛毅,陳宇宏,康彥凱,羅 意,丁 玎,董麗娟,李賽君

    (湖南省農(nóng)業(yè)科學院 茶葉研究所,國家茶樹改良中心湖南分中心,農(nóng)業(yè)部湖南茶樹及茶葉觀測試驗站,湖南長沙 410125)

    紅茶是目前世界上各類茶中消費區(qū)域最廣、生產(chǎn)量最多、國際貿(mào)易量最大的茶類[1]。湖南紅茶生產(chǎn)歷史悠久,一直以來都是我國紅茶的主要產(chǎn)地。“湖紅工夫”條索緊細、色澤烏潤、香氣馥郁、滋味醇和、湯色紅亮,曾與安徽“祁紅”、福建“建紅”鼎足而立[2]。近年來,“紅茶熱”使國內(nèi)紅茶市場呈現(xiàn)出百花爭艷的態(tài)勢,除有滇紅、祁紅、閩紅、英紅等歷史知名品牌外;同時也涌現(xiàn)了如金駿眉、銀駿眉、丹霞系列高香紅茶等一批后起之秀,具有花香、蜜香和甜香等特色,深受大眾喜愛[3]。

    茶葉香氣是評定茶葉品質(zhì)好壞的重要指標之一[4],被譽為“茶之神”[5]。香氣作為茶葉感官品質(zhì)的重要組成部分,不僅影響茶葉的等級,也是影響大眾消費選擇的重要因子之一[6]。迄今為止,已從各種茶葉中分離出700多種香氣物質(zhì),包括碳氫化合物、醇類、酮類、酸類、酯類、內(nèi)酯類、酚類、過氧化物類、含硫化合物類、吡啶類、吡嗪類、喹啉類和芳胺類等共10余大類[7]。任何一種茶葉的香氣都是其所含的不同芳香物質(zhì)以不同濃度組合的綜合表現(xiàn)。

    筆者將茶樹新品系21-1制成工夫紅茶,采用頂空-固相微萃取法(HS-SPME)富集香氣物質(zhì),采用GC-MS分析其香氣成分組成及特征,以期為該品系的生產(chǎn)加工及推廣應(yīng)用提供參考,為湖南紅茶產(chǎn)業(yè)的發(fā)展提供品種保障。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    2018年4月1日和4月8日,在湖南省茶葉研究所試驗茶場生產(chǎn)茶園,采摘一芽二葉嫩度的新品系21-1(以下簡稱21-1)鮮葉,按照傳統(tǒng)工夫紅茶工藝加工,所得材料分別編號為樣品1和樣品2。

    1.2 主要儀器

    手動SPME進樣器和50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取頭(美國Supeclo公司);7890 A 氣相色譜儀,5975 C 質(zhì)譜儀(美國Agilent 公司)。

    1.3 方法

    1.3.1 頂空固相微萃取法

    準確稱取5 g茶樣放入萃取瓶中,加入100 mL沸水,加入一定量的癸酸乙酯(內(nèi)標),然后將裝有50/30 μm DVB/CAR/PDM萃取頭的SPME手持器通過瓶蓋的橡皮墊插入到萃取瓶中,在50℃水浴中平衡10 min,推出纖維頭,吸附50 min后,取出并立即插入氣相色譜儀的進樣口中,解吸附3 min,同時啟動儀器收集數(shù)據(jù)。

    1.3.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析

    GC條件:安捷倫HB-5MS(30 m×0.32 mm×0.25 μm)彈性石英毛細管柱。進樣口溫度為240℃、ECD檢測器溫度為250℃;載氣為高純氦氣;流速1.0 mL/min。柱溫程序:50℃保持5 min,以3℃/min升至180℃保持 2 min,然后以10℃min升至250℃保持3 min;實驗中盡量將峰分開,保證峰形的對稱完整,然后通過質(zhì)譜進行定性分析。MS條件:EI電離能量為70 eV;質(zhì)量掃描范圍為50~600 amu;離子源溫度為230℃;四極桿溫度為150℃;質(zhì)譜傳輸線溫度為280℃。

    1.3.3 定性與定量分析

    根據(jù)NIST標準譜庫,結(jié)合相關(guān)文獻報道以及各香氣成分的相對保留時間等進行色譜定性。按照峰面積歸一化法計算,求得各香氣成分的相對含量,相對含量為各組分峰面積與總峰面積之比值。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 主要香氣種類及含量分析

    21-1工夫紅茶香氣成分的總離子流色譜圖分別如圖1和圖2。通過面積歸一化法求得21-1工夫紅茶每種化合物的相對含量,結(jié)果見表1。樣品1和樣品2分別檢測出50種和52種香氣成分,共有成分40種。其中醇類11種、酯類8種、醛類18種、酮類7種和其他類13種,分別占香氣總量的40.54%、39.36%、11.02%、4.1%和4.76%。醇類、酯類和醛類是21-1紅茶香氣的主要成分,占香氣總量的90.92%(圖3)。

    醇類是紅茶香氣中的主要成分,是花香、果香、清香等香氣的體現(xiàn),該類化合物的形成與糖苷水解有重要關(guān)系[8]。21-1工夫紅茶醇類物質(zhì)主要包括香葉醇、芳樟醇及其氧化物和苯乙醇,平均含量分別占香氣總量的21.11%、14.72%和1.68%。

    酯類的形成方式主要有兩種,醇、酸的酯化和內(nèi)脂的形成[9]。本研究共鑒定出酯類物質(zhì)8種,主要是水楊酸甲酯,2個樣品中含量分別為31.93%和42.84%,平均含量為37.38%,其他酯類成分含量均在1%以下。酯類物質(zhì)是紅茶香氣中的主要成分,王秋霜[10]等研究發(fā)現(xiàn)斯里蘭卡紅茶酯類含量(37.32%~69.89%)明顯高于國內(nèi)英紅九號(6.56%)和祁門紅茶(15.32%),其中水楊酸甲酯含量所占比例最大。

    表1 21-1工夫紅茶香氣物質(zhì)組成及相對含量Table 1 Aroma composition and relative contents in 21-1 congou black tea

    續(xù)表1

    圖1 樣品1工夫紅茶香氣的GC-MS總離子流色譜圖Fig.1 GC-MS total ion- flow graph of the aroma in No.1 sample black tea

    醛類物質(zhì)主要體現(xiàn)為清香、青草香,個別體現(xiàn)出花香,具有較低的閾值,是茶葉香氣最重要的揮發(fā)性香氣化合物,可在發(fā)酵、干燥階段通過氨基酸的轉(zhuǎn)化或脂質(zhì)氧化降解等方式形成[9]。21-1工夫紅茶中醛類物質(zhì)種類最多,主要是苯乙醛、2-己烯醛和壬醛,平均含量分別為3.08%、1.18%和0.92%。

    酮類化合物形成于發(fā)酵階段,也是花香特征的物質(zhì)基礎(chǔ)[9]。21-1工夫紅茶中酮類物質(zhì)含量比較高的是順-茉莉酮和β-紫羅酮,樣品1的β-紫羅酮含量較樣品2高,樣品2的順-茉莉酮較樣品1高,平均含量分別為1.48%和1.28%。

    其他主要包含酸類、烯類和雜氧化合物等。酸類物質(zhì)均只檢測出1種棕櫚酸,烯類物質(zhì)有5種,還有二甲硫和少量吡咯、呋喃等其他物質(zhì)。除二甲硫和月桂烯以外,其他物質(zhì)平均含量均在1%以下。含量排名前三的是二甲硫、月桂烯和3-苯基呋喃,含量分別為1.20%、1.00%和0.56%。

    圖2 樣品2工夫紅茶香氣的GC-MS總離子流色譜圖Fig.2 GC-MS total ion- flow graph of the aroma in No.2 sample black tea

    圖3 21-1工夫紅茶香氣物質(zhì)種類及相對含量Fig.3 Type and content of aroma substangces in 21-1 congou black tea

    2.2 主導香氣成分及香氣類型分析

    2.2.1 主導香氣成分分析

    由圖4可知,相對含量前10位的香氣成分分別為水楊酸甲酯、香葉醇、芳樟醇及其氧化物、苯乙醛、苯乙醇、順-茉莉酮、β-紫羅酮、2-已烯醛、橙花叔醇和橙花醇,平均含量分別為37.38%、21.11%、14.72%、3.08%、1.68%、1.48%、1.28%、1.18%、0.91%和0.86%,這些香氣化合物占香氣總量的80%以上,是21-1紅茶香氣的主導成分。

    圖4 21-1工夫紅茶主導香氣種類及相對含量Fig.4 Dominant aroma types and contents in 21-1 congou black tea

    將主導香氣成分按照所呈現(xiàn)的花香、果香、冬青葉香和清香進行分類,結(jié)果見表2?;ㄏ愠煞止灿?種,主要是香葉醇、芳樟醇及其氧化物、橙花叔醇、苯乙醛、苯乙醇、順-茉莉酮和β-紫羅酮,相對含量為45.12%。香葉醇、芳樟醇及其氧化物、橙花叔醇和橙花醇是萜烯醇類,香葉醇具有玫瑰花的香氣,芳樟醇及其氧化物有百合花或玉蘭花的香氣,橙花叔醇有木香、花木香和水果百合香,橙花醇有玫瑰香氣[11]。順-茉莉酮有強烈而愉快的茉莉花香,β-紫羅酮具有紫羅蘭香。果香成分有2種,分別是苯甲醛和苯乙醛,相對含量為3.89%。苯甲醛主要體現(xiàn)出苦杏仁味,苯乙醛具有類似風信子的香氣,濃度低時體現(xiàn)出水果的甜香氣[10]。體現(xiàn)清香和冬青葉香氣的主要成分分別是2-已烯醛和水楊酸甲酯[12],相對含量分別為1.18%和37.38%。茶葉感官審評所體現(xiàn)的香氣特征是各種香氣成分在濃度、香型及其閾值等因素共同作用的結(jié)果[13],21-1工夫紅茶感官審評為香氣銳,花蜜香不顯,這與其香氣成分中含有高比例的具有冬青葉香的水楊酸甲酯結(jié)果一致,從而體現(xiàn)出一定的類似香精油的芳香氣息和銳度。

    表2 21-1工夫紅茶香氣物質(zhì)及其呈香類型Table 2 Aroma substances and types in 21-1 congou black tea

    2.2.2 香型分析

    竹尾忠一[14]認為,中國紅茶主要有 3 種香型。第一種是芳樟醇及其氧化物含量占絕對優(yōu)勢型,如“滇紅”,表現(xiàn)為高銳顯著的花香;第二種是中間型,芳樟醇和香葉醇含量均較高;第三種是香葉醇含量占絕對優(yōu)勢型,如“祁紅”,表現(xiàn)為濃郁的玫瑰花香和濃厚的木香。新品系21-1工夫紅茶芳樟醇及其氧化物平均含量為14.72%,香葉醇平均含量為21.11%,兩者比例相當,其香型與中阿雜交的大吉嶺、云南紅茶屬于同一類,均為中間型。

    3 小結(jié)與討論

    21-1工夫紅茶2個樣品中共鑒定出57種香氣化合物,共有成分40種,主要是醇類、酯類、醛類、酮類和其他酸、烯和烷烴類等。其中醇類和酯類是占絕對含量的香氣物質(zhì),平均含量分別為40.54%和39.36%,占香氣總量的79.9%。香氣化合物相對含量前10的香氣物質(zhì)主要是水楊酸甲酯、香葉醇、芳樟醇及其氧化物、苯乙醛、苯乙醇、順-茉莉酮、β-紫羅酮、2-已烯醛、橙花叔醇和橙花醇,共同構(gòu)成了21-1工夫紅茶的香氣主導成分。

    21-1工夫紅茶芳樟醇及其氧化物平均含量為14.72%,香葉醇平均含量為21.11%,兩者比例相當。其香型與中阿雜交的大吉嶺、云南紅茶屬于同一類,均為中間型。

    王秋霜等[10]研究發(fā)現(xiàn)水楊酸甲酯含量是斯里蘭卡紅茶與國內(nèi)紅茶的重要區(qū)別。方維亞等[9]研究了不同地區(qū)紅茶的特異香氣成分,發(fā)現(xiàn)安徽祁紅、福建金駿眉表現(xiàn)出以香葉醇為主題的玫瑰花香,云南滇紅、廣東英德紅茶表現(xiàn)出以芳樟醇為主的花果香、甜香,而印度、斯里蘭卡紅茶體現(xiàn)以水楊酸甲酯為主的似薄荷冬青香氣。21-1工夫紅茶香氣成分中水楊酸甲酯含量高,具有與印度、斯里蘭卡紅茶相似的特征性和指示性香氣成分,表現(xiàn)出較高的冬青葉香氣和銳度,香精油特征明顯。

    21-1工夫紅茶2個樣品的香氣成分大部分相同,但有12種成分不同,含量均較低。其中1號樣品中有5個成分未在2號樣品中檢出,2號樣品中有7個成分未在1號樣品中檢出。雖然2個樣品的采摘標準和加工方法相同,但采摘時間及加工時的天氣、環(huán)境、人工等外在因素差異有可能導致了兩者香氣成分的差異,這方面有待進一步研究。

    茶樹品種是影響茶葉香型的重要因子[15-18]。21-1是從江華苦茶群體資源中選育出的優(yōu)質(zhì)高咖啡堿紅茶新品系[19],其香型與中阿雜交的大吉嶺、云南紅茶同屬中間型,具有與印度、斯里蘭卡紅茶相似的特征性和指示性香氣成分。以上研究結(jié)果從香氣角度應(yīng)證了劉寶祥[20]江華苦茶簡單兒茶素(L-EC+DL-C)的含量較高,與云南勐海野生茶樹相似;酯型兒茶素L-EGCG、L-ECG 的含量又與撣幫種、阿薩姆種相似,是云南大茶樹演變到灌木茶樹的一種過渡類型的理論。21-1具有開發(fā)優(yōu)質(zhì)特色紅茶新產(chǎn)品的品種潛質(zhì)。

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