凝結(jié)水中有機(jī)胺堿化劑質(zhì)量濃度測(cè)定方法

張祥金，朱 濤

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凝結(jié)水中有機(jī)胺堿化劑質(zhì)量濃度測(cè)定方法

張祥金，朱 濤

（西安熱工研究院有限公司，陜西 西安 710054）

試驗(yàn)驗(yàn)證了乙醇胺（ETA）和嗎啉2種有機(jī)胺堿化劑對(duì)水楊酸-次氯酸鹽分光光度法測(cè)定凝結(jié)水中氨氮（NH3-N）質(zhì)量濃度的影響，以及堿性過硫酸鉀消解對(duì)紫外分光光度法測(cè)定含有機(jī)胺堿化劑的凝結(jié)水中總氮質(zhì)量濃度的影響。結(jié)果表明：ETA和嗎啉不影響水楊酸-次氯酸鹽分光光度法測(cè)定凝結(jié)水中的氨氮質(zhì)量濃度；堿性過硫酸鉀消解可用于紫外分光光度法測(cè)定含有機(jī)胺堿化劑的凝結(jié)水中的總氮質(zhì)量濃度。根據(jù)凝結(jié)水中總氮質(zhì)量濃度和氨氮質(zhì)量濃度可以計(jì)算出有機(jī)胺堿化劑的質(zhì)量濃度，因此水楊酸-次氯酸鹽分光光度法和紫外分光光度法聯(lián)合運(yùn)用，可測(cè)定含氨的凝結(jié)水中ETA或嗎啉等有機(jī)胺堿化劑的質(zhì)量濃度。

ETA；嗎啉；有機(jī)胺堿化劑；分光光度法；凝結(jié)水；氨氮；總氮；測(cè)定

在我國(guó)北方“缺水富煤”地區(qū)建設(shè)大型空冷機(jī)組，可顯著提高煤炭的利用水平，實(shí)現(xiàn)“西電東送”的目的。近些年，我國(guó)建設(shè)的超（超）臨界空冷機(jī)組大都采用直接空冷技術(shù)。直接空冷機(jī)組的排汽裝置、大口徑蒸汽輸送管和空冷島主要由碳鋼材質(zhì)制成，機(jī)組運(yùn)行過程中這些設(shè)備易發(fā)生兩相流流動(dòng)加速腐蝕（FAC），顯著增加凝結(jié)水中的鐵含量，嚴(yán)重時(shí)可導(dǎo)致空冷島腐蝕泄漏[1]。研究表明，采用給水加氨和中壓缸排汽（或低壓缸排汽）加入有機(jī)胺堿化劑（如乙醇胺（ETA）或嗎啉）的聯(lián)合加藥方式，可顯著抑制空冷系統(tǒng)的流動(dòng)加速腐蝕[2-3]。對(duì)于直接空冷機(jī)組，準(zhǔn)確測(cè)定凝結(jié)水中的有機(jī)胺堿化劑質(zhì)量濃度是保證該聯(lián)合加藥方式順利運(yùn)用的重要手段。

凝結(jié)水中有機(jī)胺堿化劑的測(cè)定方法有分光光度法、離子色譜法、液相色譜法、氣相色譜法等。色譜法靈敏度高、測(cè)量準(zhǔn)確，但儀器昂貴、使用維護(hù)難度大、使用費(fèi)高，不易在電廠普及和推廣。分光光度法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、設(shè)備便宜易于普及，且電廠均已配備。本文試驗(yàn)驗(yàn)證了有機(jī)胺堿化劑ETA和嗎啉對(duì)水楊酸-次氯酸鹽分光光度法測(cè)定凝結(jié)水中氨氮質(zhì)量濃度的影響，以及堿性過硫酸鉀消解對(duì)紫外分光光度法測(cè)定含有機(jī)胺堿化劑的凝結(jié)水中總氮質(zhì)量濃度的影響。

1 試驗(yàn)內(nèi)容

1.1 測(cè)定原理

凝結(jié)水中氨氮質(zhì)量濃度測(cè)定原理：凝結(jié)水中含亞硝基鐵氰化鉀時(shí)，水中的銨根離子與水楊酸鹽和次氯酸根離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，此藍(lán)色化合物在紫外光波長(zhǎng)697 nm處有最大吸光值，而且在0.01~1.00 mg/L的范圍內(nèi)氨氮（NH3-N）質(zhì)量濃度和吸光值成正比，通過準(zhǔn)確測(cè)量溶液吸光值可計(jì)算水中氨氮質(zhì)量濃度。

凝結(jié)水中總氮質(zhì)量濃度測(cè)定原理：含氮化合物經(jīng)堿性過硫酸鉀消解轉(zhuǎn)化為硝酸鹽氮（NO3-N），硝酸鹽溶液在紫外光波長(zhǎng)220 nm和275 nm處分別測(cè)定吸光值220和275，并計(jì)算校正吸光值r=220–2275，硝酸鹽質(zhì)量濃度與校正吸光值r成正比，由此可準(zhǔn)確計(jì)算水中總氮質(zhì)量濃度[4]。

凝結(jié)水中有機(jī)胺堿化劑質(zhì)量濃度測(cè)定原理：采用水楊酸次氯酸鹽分光光度法測(cè)定凝結(jié)水中的氨氮質(zhì)量濃度，然后將樣品于120~140 ℃下經(jīng)堿性過硫酸鉀消解，將不同形式的氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，再用紫外分光光度法測(cè)定總氮質(zhì)量濃度，總氮質(zhì)量濃度扣除氨轉(zhuǎn)化的硝酸鹽氮質(zhì)量濃度即為有機(jī)胺堿化劑轉(zhuǎn)化的硝酸鹽氮質(zhì)量濃度，則可計(jì)算出水中有機(jī)胺堿化劑的質(zhì)量濃度。

1.2 試驗(yàn)試劑及儀器

1）氨氮測(cè)定試驗(yàn)所需試劑

a）氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 稱取3.81 g經(jīng)100 ℃干燥過的氯化銨（優(yōu)級(jí)純）溶于水中，移入1 000 mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液的氨氮質(zhì)量濃度為1.00 mg/mL。

b）氨標(biāo)準(zhǔn)中間液 吸取10.00 mL氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液移入1 000 mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液的氨氮質(zhì)量濃度為0.01 mg/mL即10 μg/mL。

c）氨標(biāo)準(zhǔn)使用液 吸取10.00 mL氨標(biāo)準(zhǔn)中間液移入100 mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液的氨氮質(zhì)量濃度為1.00 μg/mL。

d）顯色液 稱取50 g水楊酸（分析純），加入約100 mL水，再加入160 mL 2.0 mol/L的NaOH溶液，攪拌使之完全溶解。另取50 g酒石酸鉀鈉溶于水中，與上述溶液合并稀釋至1 000 mL，存放于棕色玻璃瓶中，加橡膠塞，本試劑至少穩(wěn)定1個(gè)月。

e）次氯酸鈉溶液 取市售或自行制備的次氯酸鈉溶液，經(jīng)標(biāo)定后，用NaOH溶液稀釋成有效氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.35%，游離堿濃度為0.75 mol/L（以NaOH計(jì)）的次氯酸鈉溶液。

f）亞硝基鐵氰化鈉溶液 稱取0.10 g亞硝基鐵氰化鈉置于10 mL具塞比色管中，溶于水稀釋至標(biāo)線，此溶液臨用前配制。

2）總氮測(cè)定試驗(yàn)所需試劑

a）無氨二級(jí)除鹽水

b）堿性過硫酸鉀溶液 稱取40 g過硫酸鉀（分析純），15 g氫氧化鈉（分析純），溶于無氨除鹽水中，稀釋至1 000 mL，溶液在聚乙烯瓶中可貯存1周。

c）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 稱取0.721 8 g經(jīng)105~110 ℃干燥的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀溶解于無氨的除鹽水中，稀釋定容到1 000 mL容量瓶，此溶液的硝酸鹽氮質(zhì)量濃度為100 μg/mL，加入2 mL三氯甲烷（分析純）作為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。

d）鹽酸 優(yōu)級(jí)純鹽酸配制鹽酸溶液（1+9）。

e）氨水（優(yōu)級(jí)純）

f）嗎啉（優(yōu)級(jí)純）

g）ETA（優(yōu)級(jí)純）

3）儀器

試驗(yàn)用儀器：U-2800 紫外可見分光光度計(jì)（10 mm石英比色皿和10 mm玻璃比色皿）；YX-24ML高壓蒸汽滅菌鍋；常規(guī)玻璃分析器皿。

1.3 試驗(yàn)過程

1）氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線

用氯化銨（優(yōu)級(jí)純）配制氨氮質(zhì)量濃度為 1.00 μg/mL的標(biāo)液，吸取1.00 μg/mL的氨標(biāo)液 0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00 mL于編號(hào)0—5號(hào)的25 mL比色管中，用水稀釋至約20 mL，加入 2.50 mL水楊酸顯色液和5滴亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻。再滴加5滴次氯酸鈉溶液，稀釋至標(biāo)線，充分搖勻，放置1 h后在697 nm波長(zhǎng)處用光程為10 mm的比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光值，結(jié)果見表1。以氨氮質(zhì)量濃度和吸光值進(jìn)行線性回歸，其線性回歸方程為=0.883 2(–0)–0.007 399，相關(guān)系數(shù)2=0.999 9。

表1 氨標(biāo)液吸光值

Tab.1 The absorbance of the ammonia standard solution

注：0為試劑空白吸光值。

2）ETA和嗎啉對(duì)水楊酸-次氯酸鹽分光光度法測(cè)定凝結(jié)水中氨氮的影響試驗(yàn)

用優(yōu)級(jí)純ETA和嗎啉配制氮質(zhì)量濃度為 1.00 μg/mL的ETA和嗎啉標(biāo)液，取9只25 mL比色管，編號(hào)為0—8，0號(hào)為試劑空白。取1.00 μg/mL氨氮標(biāo)液2.5 mL分別加入1—8號(hào)比色管中，其 中編號(hào)為2—4號(hào)比色管中再分別加入氮質(zhì)量濃度為1.00 μg/mL的嗎啉標(biāo)液各2.5、5.0 、10.0 mL，編號(hào)5—8的比色管中則分別加入氮質(zhì)量濃度為1.00 μg/mL的ETA標(biāo)液各2.5、5.0、10.0、150.0 mL。按制作氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法加入顯色劑后測(cè)定吸光值，并對(duì)曲線進(jìn)行線性回歸，驗(yàn)證2種有機(jī)胺對(duì)水中氨氮質(zhì)量濃度測(cè)定準(zhǔn)確性的影響。

3）堿性過硫酸鉀消解過程對(duì)單一含氮化合物測(cè)定的影響試驗(yàn)

用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┓謩e配制氮質(zhì)量濃度為 10.00 μg/mL的硝酸鉀標(biāo)液、氨氮標(biāo)液、ETA標(biāo)液和嗎啉標(biāo)液，分別準(zhǔn)備4組25 mL具塞比色管，每組各6只，編號(hào)為0—5。準(zhǔn)確量取上述4種標(biāo)液各0、0.20、0.50、1.00、3.00、7.00 mL于1號(hào)—5號(hào)比色管中，0號(hào)比色管為試劑空白。向每支比色管中加水稀釋至10.00 mL，再加入5.00 mL堿性過硫酸鉀，塞緊管塞，用紗布和棉繩扎緊管塞，以防彈出。將比色管置于高壓滅菌器中，加熱至頂閥吹氣，關(guān)閉頂閥，繼續(xù)加熱至120 ℃開始計(jì)時(shí)，保持溫度在120~124 ℃之間靜置60 min，自然冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫，按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2~3次。每支比色管中加入1.0 mL鹽酸溶液（1+9），用水稀釋至25 mL標(biāo)線，蓋塞混勻后使用10 mL石英比色皿，以水作為參比，在紫外分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)220 nm和275 nm處測(cè)定吸光值，計(jì)算校正吸光值r=220–2275。然后，將每種溶液的總氮質(zhì)量濃度與校正吸光值進(jìn)行線性回歸，驗(yàn)證消解過程對(duì)各單一含氮化合物總氮質(zhì)量濃度測(cè)定準(zhǔn)確性的影響。

4）堿性過硫酸鉀消解過程對(duì)含氨與ETA混合溶液及含氨和嗎啉混合溶液的總氮測(cè)定的影響試驗(yàn)

分別準(zhǔn)備2組25 mL具塞比色管，每組各6只，編號(hào)為0—5，0號(hào)比色管為試劑空白。在其中一 組1—5號(hào)比色管中加入10 μg/mL的氨氮標(biāo)液 1.00 mL，然后依次加入氮質(zhì)量濃度為10 μg/mL的ETA標(biāo)液0.20、0.50、1.00、3.00、7.00 mL。在另外一組1—5號(hào)比色管中加入10 μg/mL的氨標(biāo)液1.00 mL，然后依次加入氮質(zhì)量濃度為10 μg/mL的嗎啉標(biāo)液0.20、0.50、1.00、3.00、7.00 mL。按試驗(yàn)3）的方式進(jìn)行消解和吸光值的測(cè)定，然后將每種溶液的總氮質(zhì)量濃度與校正吸光值進(jìn)行線性回歸，驗(yàn)證消解過程對(duì)混合液中總氮質(zhì)量濃度測(cè)定準(zhǔn)確性的影響。

2 結(jié)果與討論

2.1 有機(jī)胺對(duì)水中氨氮測(cè)定的影響

根據(jù)ETA和嗎啉對(duì)水楊酸-次氯酸鹽分光光度法測(cè)定凝結(jié)水中氨氮質(zhì)量濃度影響的試驗(yàn)，測(cè)得各比色管溶液的吸光值，并依據(jù)表1數(shù)據(jù)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算各比色管中氨氮質(zhì)量濃度，其中1號(hào)比色管的氨氮質(zhì)量濃度為0.10 μg/mL，以1號(hào)比色管為基準(zhǔn)并計(jì)算回收率，結(jié)果見表2。

表2 有機(jī)胺對(duì)水中氨氮質(zhì)量濃度測(cè)定結(jié)果的影響

Tab.2 Effects of organic amines on determination results of ammonia nitrogen mass concentration in water

由表2可見，在含氨溶液中加入嗎啉或ETA后氨氮質(zhì)量濃度的測(cè)定結(jié)果回收率在94%~106%的小范圍波動(dòng)，氨氮質(zhì)量濃度的測(cè)定值和配制時(shí)的理論值接近。這表明在氨氮標(biāo)液中加入有機(jī)胺堿化劑嗎啉和ETA標(biāo)液不會(huì)影響水楊酸-次氯酸鹽分光光度法測(cè)定水中氨氮質(zhì)量濃度。通常，火電廠凝結(jié)水中的氨質(zhì)量濃度一般在0.5~3.0 mg/L范圍內(nèi)，而其余雜質(zhì)為微量（mg/L級(jí)別），當(dāng)加入氨并同時(shí)加入嗎啉或ETA標(biāo)液作為堿化劑時(shí)，凝結(jié)水中的氨質(zhì)量濃度仍然保持在0.5~3.0 mg/L的范圍，且嗎啉或ETA的質(zhì)量濃度也在此范圍?？梢?，可使用水楊酸-次氯酸鹽分光光度法測(cè)定加入了有機(jī)胺堿化劑的凝結(jié)水中氨氮質(zhì)量濃度。

2.2 過硫酸鉀重結(jié)晶對(duì)總氮測(cè)定的影響

有資料顯示市售的分析純過硫酸鉀由于含有較高的氮，不能直接用于含氮化合物的消解測(cè)定，需要進(jìn)行重結(jié)晶[5]。分析純過硫酸鉀重結(jié)晶過程為：在1 L燒杯中加入約800 mL水，經(jīng)50 ℃水浴鍋加熱，然后逐漸加入過硫酸鉀（約加入140 g過硫酸鉀），直至飽和；然后把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻（在燒杯上蓋上保鮮膜，避免引入其他污染），放進(jìn)4 ℃冰箱重結(jié)晶，重結(jié)晶12 h后，倒掉上清液，然后用約0 ℃的去離子水清洗 2遍，重結(jié)晶的晶體會(huì)結(jié)成一塊沉在瓶底，但結(jié)構(gòu)很松散，可以使用玻璃棒使其分散開，然后再清洗。一般需要重結(jié)晶2次，第2次加入的除鹽水量約為600 mL，用去離子水洗凈后倒掉上清液，然后放入50 ℃烘箱烘干即可。使用未重結(jié)晶和二次重結(jié)晶后的過硫酸鉀消解理論總氮質(zhì)量濃度分別為0.08、0.20、0.40、1.20、2.80 μg/mL的氨氮標(biāo)液，紫外分光光度法測(cè)定結(jié)果見表3。由表3可見：使用未重結(jié)晶的過硫酸鉀消解氨氮標(biāo)液時(shí)，總氮質(zhì)量濃度與吸光值無線性相關(guān)性，各標(biāo)液的校正吸光值無濃度梯度特征；而使用經(jīng)二次重結(jié)晶后的過硫酸鉀消解氨氮標(biāo)液時(shí)，總氮質(zhì)量濃度與吸光值線性相關(guān)性良好，其線性回歸方程為=4.143 8 (r–r0)+0.020 31，相關(guān)系數(shù)2為0.999 7。因此，在總氮質(zhì)量濃度測(cè)定時(shí)應(yīng)使用經(jīng)二次重結(jié)晶的過硫酸鉀進(jìn)行消解。

表3 使用未重結(jié)晶和二次重結(jié)晶過硫酸鉀消解氨氮標(biāo)液測(cè)定結(jié)果

Tab.3 Determination results of ammonia nitrogen standard solution by using unrecrystallized and secondary recrystallized potassium persulfate

2.3 堿性過流酸鉀消解過程對(duì)單一含氮化合物總氮測(cè)定的影響

各比色管中硝酸鉀標(biāo)液經(jīng)消解、加藥定容后的理論總氮質(zhì)量濃度分別為0.08、0.20、0.40、1.20、2.80 μg/mL，紫外分光光度法測(cè)定結(jié)果見表4。

由表4可見，硝酸鉀標(biāo)液經(jīng)消解后總氮質(zhì)量濃度與吸光值仍有很好的線性相關(guān)性，其線性回歸方程為=4.154 1 (r－r0)+0.010 10，2為0.999 9，說明消解過程不會(huì)導(dǎo)致硝酸鉀中氮的損失，不影響硝酸鉀標(biāo)液中總氮質(zhì)量濃度的測(cè)定。

表4 硝酸鉀標(biāo)液經(jīng)消解后測(cè)定結(jié)果

Tab.4 Determination results of total nitrogen after digestion of potassium nitrate standard solution

同樣，各比色管中氨標(biāo)液經(jīng)消解、加藥定容后的理論總氮質(zhì)量濃度分別為0.08、0.20、0.40、1.20、2.80 μg/mL，紫外分光光度法測(cè)定結(jié)果見表5。 由表5可見，氨標(biāo)液經(jīng)消解后總氮質(zhì)量濃度與吸 光值仍有很好的線性相關(guān)性，其線性回歸方程為=4.090 7(r－r0)+0.030 05，2為0.999 8，說明消解過程不會(huì)導(dǎo)致氨氮標(biāo)液中氮的損失，不影響氨標(biāo)液中總氮質(zhì)量濃度測(cè)定。

表5 氨標(biāo)液經(jīng)消解后測(cè)定結(jié)果

Tab.5 Determination results of ammonia standard solution after digestion

各比色管中ETA標(biāo)液經(jīng)消解、加藥定容后的理論氮質(zhì)量濃度分別為0.08、0.20、0.40、1.20、 2.80 μg/mL，紫外分光光度法測(cè)定結(jié)果見表6。由表6可知，ETA標(biāo)液經(jīng)消解后總氮質(zhì)量濃度與吸光值有很好的線性相關(guān)性，其線性回歸方程為=4.481 2 (r–r0) –0.035 59，2為0.999 6，說明消解過程不會(huì)導(dǎo)致ETA標(biāo)液中氮的損失，不影響ETA標(biāo)液中總氮質(zhì)量濃度的測(cè)定。

表6 ETA標(biāo)液經(jīng)消解后測(cè)定結(jié)果

Tab.6 Determination results of ETA standard solution after digestion

各比色管中嗎啉標(biāo)液經(jīng)消解、加藥定容后的理論總氮質(zhì)量濃度分別為0.08、0.20、0.40、1.20、2.80 μg/mL，紫外分光光度法測(cè)定結(jié)果見表7。由表7可見，嗎啉標(biāo)液經(jīng)消解后總氮質(zhì)量濃度與吸光值有很好的線性相關(guān)性，其線性回歸方程為= 4.108 6(r－r0)+0.023 33，2為0.999 8。這說明消解過程不會(huì)導(dǎo)致嗎啉標(biāo)液中氮的損失，不影響嗎啉標(biāo)液中總氮質(zhì)量濃度的測(cè)定。

表7 嗎啉標(biāo)液經(jīng)消解后測(cè)定結(jié)果

Tab.7 Determination results of morpholine standard solution after digestion

綜上所述，單一含氮化合物硝酸鉀、氨、ETA、嗎啉4種含氮化合物的標(biāo)液經(jīng)堿性過硫酸鉀消解后，其總氮質(zhì)量濃度和吸光值具有很好的線性關(guān)系，說明消解過程不會(huì)引起氮的損失，可用此法消解測(cè)定總氮質(zhì)量濃度。

2.4 堿性過硫酸鉀消解過程對(duì)氨、ETA和嗎啉混合液中總氮質(zhì)量濃度測(cè)定影響

氨標(biāo)液與ETA標(biāo)液的混合液在各比色管中經(jīng)消解、加藥定容后的理論總氮質(zhì)量濃度分別為0.48、0.60、0.80、1.60、3.20 μg/mL，采用紫外分光光度法測(cè)定結(jié)果見表8。由表8可見，氨和ETA混合液經(jīng)消解后總氮質(zhì)量濃度與吸光值仍有很好的線性相關(guān)性，其線性回歸方程為=4.453 8(r－r0)－0.022 39，2=0.999 9，說明消解過程不影響混合液中總氮質(zhì)量濃度的測(cè)定。

表8 氨和ETA混合溶液經(jīng)消解后測(cè)定結(jié)果

Tab.8 Determination results of mixed solution of ammonia and ETA after digestion

添加了氨標(biāo)液與嗎啉標(biāo)液的混合液在各比色管中經(jīng)消解、加藥定容后的理論總氮質(zhì)量濃度分別為0.48、0.60、0.80、1.60、3.20mg/mL，使用紫外分光光度法測(cè)定結(jié)果見表9。由表9可見，氨和嗎啉混合液經(jīng)消解后總氮質(zhì)量濃度與吸光值仍有很好的線性相關(guān)性，其線性回歸方程為=4.466 1 (r－r0)－0.025 52，2=0.999 9，說明消解過程不影響混合液中總氮質(zhì)量濃度的測(cè)定。

表9 氨和嗎啉混合溶液經(jīng)消解后測(cè)定結(jié)果

Tab.9 Determination results of mixed solutions of ammonia and morpholine after digestion

綜上所示，氨氮標(biāo)液和ETA標(biāo)液與氨標(biāo)液和嗎啉標(biāo)液混合消解后經(jīng)紫外分光光度計(jì)檢測(cè)的總 氮質(zhì)量濃度與吸光值仍具有很好的線性關(guān)系，說明氨和ETA、嗎啉在一起消解不影響其總氮質(zhì)量濃度的測(cè)定?？梢姡谥苯涌绽錂C(jī)組當(dāng)中加入少量（0.5~3.0 mg/L）ETA或嗎啉作為空冷島的輔助堿化劑，且其他雜質(zhì)很少的情況（μg/L級(jí)別）下，可以使用堿性過硫酸鉀消解法測(cè)定凝結(jié)水中的總氮質(zhì)量濃度。

3 結(jié) 論

1）水楊酸-次氯酸鹽分光光度法可準(zhǔn)確測(cè)定凝結(jié)水中的氨氮質(zhì)量濃度，同時(shí)加入少量的有機(jī)胺堿化劑ETA或嗎啉不影響氨氮質(zhì)量濃度的測(cè)定。

2）堿性過硫酸鉀可完全將水中含氮化合物氨、ETA或嗎啉完全消解轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，且總氮不會(huì)損失，可用紫外分光光度法測(cè)定總氮質(zhì)量濃度。市售過硫酸鉀需經(jīng)二次重結(jié)晶方可用于含氮化合物的消解，從而測(cè)定總氮質(zhì)量濃度。

3）水楊酸-次氯酸鹽分光光度法和紫外分光光度法聯(lián)合運(yùn)用可準(zhǔn)確測(cè)定凝結(jié)水中氨氮和有機(jī)堿化劑ETA或嗎啉的質(zhì)量濃度，檢測(cè)數(shù)據(jù)可作為有機(jī)胺堿化劑加藥控制的依據(jù)。

［1］ 孟龍, 楊靜, 孫本達(dá), 等. 直接空冷凝汽器流動(dòng)加速腐蝕的影響因素[J]. 熱力發(fā)電, 2014, 43(12): 118-122.

MENG Long, YANG Jing, SUN Benda, et al. Factors influencing flow accelerated corrosion in air cooling condensers[J]. Thermal Power Generation, 2014, 43(12): 118-122.

［2］ 鄧宇強(qiáng), 李海平, 張祥金, 等. 直接空冷凝汽器運(yùn)行腐蝕原因分析及控制策略[J]. 中國(guó)電力, 2015, 48(5): 12-16.

DENG Yuqiang, LI Haiping , ZHANG Xiangjin, et al. Corrosion and protection of air-cooled condenser in thermal plant[J]. Electric Power, 2015, 48(5): 12-16.

［3］ 黃萬啟, 田澤中, 胡振華, 等. 直接空冷系統(tǒng)金屬部件的腐蝕與防護(hù)[J]. 熱力發(fā)電, 2014, 43(9): 113-116.

HUANG Wanqi, TIAN Zezhong, HU Zhenghua, et al. Metal corrosion and protection technology for direct air cooling systems[J]. Thermal Power Generation, 2014, 43(9): 113-116.

［4］ 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局(水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì)). 水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M]. 4版. 北京: 中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社, 2002: 281-283.

State Environmental Protection Administration (Editorial Board of Analytical Methods for Water and Wastewater Monitoring). Methods for monitoring and analysis of water and wastewater[M]. 4th ed. Beijing: China Environ- mental Science Press, 2002: 281-283.

［5］ 鄧君杰, 陳樹沛. 重結(jié)晶-緩慢冷卻法在提純過硫酸鉀的應(yīng)用[J]. 資源節(jié)約與環(huán)保, 2016(7): 44-45.

DENG Junjie, CHEN Shupei. Application of recry- stallization slow cooling method in purification of potassium persulfate[J]. Resources Economization & En- vironmental Protection, 2016(7): 44-45.

Method for determining mass concentration of organic amine alkalinizing agent in condensate

ZHANG Xiangjin, ZHU Tao

(Xi’an Thermal Power Research Institute Co., Ltd., Xi’an 710054, China)

Tests were carried out to verify the effect of ethanolamine (ETA) and morpholine on determination of mass concentration of ammonia nitrogen (NH3-N) in water by salicylic acid-hypochlorite spectrophotometry method and the effect of alkaline potassium persulfate digestion on determination of mass concentration of total nitrogen in condensate containing organic amine alkalinizer by UV spectrophotometry method. The results show that, the ETA and morpholine has no effect on detection of the ammonia nitrogen in condensate by salicylic acid-hypochlorite spectrophotometry method. The alkaline potassium persulfate digestion can be used to detect the mass concentration of total nitrogen in condensate containing organic amine alkalinity by the ultraviolet spectrophotometry method. According to mass concentration of the total nitrogen and ammonia nitrogen in condensate, the mass concentration of the organic amine alkalizing agent can be calculated. Therefore, the mass concentration of ETA and morpholine in aqueous ammonia can be detected by combining the salicylic acid-hypochlorite spectrophotometry with the ultraviolet spectrophotometry.

ETA, morpholine, organic amine alkalinity, spectrophotometry, condensate, ammonia nitrogen, total nitrogen, determination

TM621.8

B

10.19666/j.rlfd.201808167

張祥金, 朱濤. 凝結(jié)水中有機(jī)胺堿化劑質(zhì)量濃度測(cè)定方法[J]. 熱力發(fā)電, 2019, 48(1): 121-126. ZHANG Xiangjin, ZHU Tao. Method for determining mass concentration of organic amine alkalinizing agent in condensate[J]. Thermal Power Generation, 2019, 48(1): 121-126.

2018-08-14

張祥金(1972—)，男，高級(jí)工程師，主要研究方向?yàn)榛痣姀S熱力設(shè)備化學(xué)清洗技術(shù)，zhangxiangjin@tpri.com.cn。

（責(zé)任編輯 楊嘉蕾）