激光選區(qū)熔化Hastelloy X合金的顯微組織與拉伸性能的各向異性

張永志, 侯慧鵬, 彭 霜, 王 杰, 王 銀, 雷力明

（中國航發(fā)上海商用航空發(fā)動(dòng)機(jī)制造有限責(zé)任公司 工藝研究中心，上海 201306）

Hastelloy X合金是一種典型的固溶強(qiáng)化鎳基合金，以鉻和鉬作為主要固溶強(qiáng)化元素。Hastelloy X合金具有良好的抗氧化和耐腐蝕性能，在900 ℃以下具有中等的持久和蠕變強(qiáng)度，冷熱加工成形性和焊接性能良好，適合制作在900 ℃以下長期使用的航空發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室部件及其他高溫部件。采用精密鑄造、鍛壓等傳統(tǒng)制造工藝加工的Hastelloy X合金航空發(fā)動(dòng)機(jī)零部件，存在著加工周期長、成本高等問題。

激光選區(qū)熔化（selective laser melting, SLM）成形技術(shù)是一種典型的金屬增材制造技術(shù)，以數(shù)字模型為基礎(chǔ)，使用高能量密度的激光束使金屬粉末熔化，并通過層層堆積得到實(shí)體零件[1]。SLM成形技術(shù)具有成形精度高、可加工形狀結(jié)構(gòu)復(fù)雜的零部件等優(yōu)點(diǎn)，特別適用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)復(fù)雜結(jié)構(gòu)零部件的加工[2]。

有研究報(bào)道了激光功率、掃描速率、掃描間距和激光線輸入量等激光加工參數(shù)對(duì)SLM成形鎳基高溫合金表面粗糙度、尺寸精度和密度等特征的影響，通過提高激光能量密度可以有效提高SLM成形合金的密度，但成形態(tài)合金中仍存在著長達(dá)100 μm 的裂紋等缺陷[3-5]。Harrison 等[6]通過增加Hastelloy X合金中固溶強(qiáng)化元素的含量，減少了65%的裂紋，并提高了合金的高溫拉伸性能。通過對(duì)基板進(jìn)行預(yù)熱可降低熔池的凝固速率與成形過程中的溫度梯度，減小SLM成形合金中的裂紋數(shù)量[7]，但無法完全消除裂紋。熱等靜壓方法已大量應(yīng)用于消除鑄造高溫合金中內(nèi)部的疏松和縮孔，提高合金力學(xué)性能[8-11]。近期，有研究嘗試采用熱等靜壓方法消除SLM成形合金的裂紋和氣孔，提高合金密度，使合金的抗拉強(qiáng)度明顯提高[12-14]。然而，對(duì)于SLM成形Hastelloy X合金在熱等靜壓后第二相的演變及其對(duì)合金性能的影響較少見于文獻(xiàn)報(bào)道。本工作擬采用優(yōu)化的成形工藝參數(shù)、熱處理及熱等靜壓參數(shù)，加工SLM成形Hastelloy X合金，分析熱等靜壓后Hastelloy X合金中晶粒組織與第二相等顯微組織特征，并研究合金的常高溫拉伸性能。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

采用氣霧化球形Hastelloy X合金粉末，粉末化學(xué)成分見表1。粉末粒度為15～45 μm，使用前烘干。

采用EOSINT M280金屬激光選區(qū)熔化成形設(shè)備進(jìn)行加工，工藝參數(shù)為：激光功率200 W，掃描速率 1100 mm/s，掃描間距 0.09 mm，層厚 20 μm，層間掃描轉(zhuǎn)角67°。加工A、B兩組棒狀試樣，A組試樣為沉積態(tài)，B組試樣經(jīng)去應(yīng)力熱處理和熱等靜壓處理。兩組試樣均包含橫向（T向，即與Z軸垂直方向）、縱向（L向，即與Z軸平行方向）試樣。B組試樣分別根據(jù)ASTM E8/E8M和ASTM E21標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行常溫和高溫拉伸試棒的加工，并在室溫和600 ℃下測(cè)試。

使用 Zeiss Axio Imager. M2m 光學(xué)顯微鏡觀察試樣的晶粒組織、第二相和裂紋缺陷。使用FEI Quanta 400F掃描電鏡觀察第二相粒子形態(tài)和分布，對(duì)拉伸斷口進(jìn)行觀察。使用JEOL 2100F透射電鏡研究第二相粒子形態(tài)、成分和晶體結(jié)構(gòu)。

表1 Hastelloy X 合金粉末化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）Table1 Chemical composition of Hastelloy X powder （mass fraction/%）

2 結(jié)果與討論

2.1 晶粒組織與第二相

圖 1（a）和（b）分別為沉積態(tài) Hastelloy X 合金縱向和橫向截面的微觀組織。由圖1 可以觀察到熔池凝固形成的軌跡，縱向截面呈現(xiàn)拱形熔池的堆積排列，橫向截面的熔池取向差接近層間掃描轉(zhuǎn)角67°。試樣內(nèi)部存在裂紋，橫向截面的裂紋較短，約60 μm，而縱向截面的裂紋沿Z方向穿越多個(gè)沉積層，可達(dá)約 120 μm。

圖2為熱處理+熱等靜壓后Hastelloy X合金微觀組織。由圖2可以看出，熔池形貌完全消除，裂紋閉合，并在晶粒內(nèi)部和晶界均析出大量的第二相。如圖2（a）和（b）所示，縱向截面中部分晶粒形態(tài)為長度沿Z方向排列的柱狀晶，柱狀晶貫穿了多個(gè)成形層，晶粒尺寸在較大范圍內(nèi)波動(dòng)。析出相沿柱狀晶長軸方向定向排列，這是由于SLM成形Hastelloy X合金的晶粒內(nèi)部形成了胞狀樹枝晶，胞狀樹枝晶方向與Z方向成一定角度，熱處理后胞狀樹枝晶晶間容易產(chǎn)生析出相。如圖2（b）和（d）所示，橫向截面顯微組織為等軸晶，晶粒尺寸明顯大于縱向截面晶粒，析出相在晶粒內(nèi)部均勻分布。橫向和縱向截面存在一定量的細(xì)晶區(qū)。這是由于在熱等靜壓再結(jié)晶過程中，由于晶粒之間取向差異較大或與周圍粗晶的取向差異較大，部分細(xì)晶不能充分合并長大，導(dǎo)致熱等靜壓后仍存在少量相對(duì)較細(xì)的晶粒。

圖2（e）為鍛造Hastelloy X合金在固溶熱處理后的顯微組織。SLM成形合金的晶粒尺寸明顯大于鍛造Hastelloy X合金。這是由于再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力是快速加熱與冷卻過程中累積的殘余熱應(yīng)力。與鍛造合金相比，SLM成形合金的殘余熱應(yīng)力小于機(jī)械變形的應(yīng)變應(yīng)力，因此晶粒尺寸在靜態(tài)再結(jié)晶后大于鍛造合金的晶粒。這與SLM成形IN718合金固溶+時(shí)效處理后的結(jié)果相似[5]。鍛造合金中第二相的形態(tài)與密度也與SLM成形合金存在明顯差異，第二相的數(shù)量和密度遠(yuǎn)低于SLM成形合金，并且主要分布于晶內(nèi)或在晶界處聚集成較大的第二相，不沿著晶界連續(xù)分布。這是由于鍛造合金經(jīng)過固溶處理后，第二相溶解于Ni基體中，而SLM成形合金進(jìn)行熱處理+熱等靜壓處理，熱等靜壓后降溫速率較緩慢，約為6 ℃/min，使大量碳化物在降溫過程中析出。

熱處理+熱等靜壓后Hastelloy X合金掃描電鏡圖如圖3（a）所示，第二相同時(shí)分布于晶界和晶內(nèi)，并在晶界處連續(xù)分布，這驗(yàn)證了光學(xué)顯微鏡的分析結(jié)果。圖3（b）和（c）分別為第二相在透射電鏡中的形貌與能譜分析結(jié)果，半定量的能譜分析表明了第二相含有 47.2% （原子分?jǐn)?shù)，下同）Cr、9.7% Mo、6.15% Fe、7.8%Ni和 26.9% C。第二相的衍射斑點(diǎn)如圖3（b）所示，表明第二相為立方結(jié)構(gòu)。在SLM成形過程中，較高的凝固冷卻速率導(dǎo)致大量溶質(zhì)元素固溶于γ-Ni基體中，得到過飽和的γ固溶體。在熱處理和熱等靜壓過程中，過飽和固溶體分解形成析出相。Hastelloy X合金中的典型析出相包括了M6C、M23C6、σ相和 μ相。第二相中含有較高含量的Cr、Mo和C，應(yīng)為M6C或M23C6型碳化物。根據(jù)文獻(xiàn)[15]報(bào)道，M6C碳化物富含Mo元素，同時(shí)含有Cr、Ni和Fe元素，而M23C6碳化物中Cr元素含量遠(yuǎn)高于Mo元素，因此該第二相應(yīng)為M23C6碳化物。

2.2 拉伸性能

表2 SLM 成形與鍛造 Hastelloy X 合金的拉伸性能Table2 Tensile properties of Hastelloy X alloy produced by SLM and hot forging

表2為熱處理+熱等靜壓后SLM成形和鍛造Hastelloy X合金的室溫和高溫拉伸性能。由表2可以看出，SLM成形橫向試棒在室溫和600 ℃的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均高于縱向試棒，伸長率則低于縱向試棒，呈現(xiàn)了高強(qiáng)度低塑性的特點(diǎn)。這表明經(jīng)過熱處理+熱等靜壓的SLM成形Hastelloy X仍具有各向異性的性能特點(diǎn)。SLM成形Hastelloy X合金橫向和縱向試樣的室溫抗拉強(qiáng)度分別達(dá)到鍛件強(qiáng)度的98%和95%，而在600 ℃的抗拉強(qiáng)度則降低至鍛件的87%和84%。為了厘清SLM成形合金高溫拉伸性能較低的原因，對(duì)合金的高溫拉伸斷口形貌進(jìn)行顯微分析，研究顯微組織對(duì)拉伸性能的影響。

2.3 斷口分析

圖4為SLM成形Hastelloy X合金縱向和橫向試棒在600 ℃的高溫拉伸斷口形貌。由圖4（a）可以看出，SLM成形合金縱向試棒宏觀斷口為杯錐狀斷口，由斷口中心的纖維區(qū)和斷口邊緣的剪切唇區(qū)組成。斷口中心的纖維區(qū)形貌如圖4（b）所示，可見裂紋以微孔聚合的形式萌生，沿徑向向外擴(kuò)展，以韌窩為主，并且存在較多二次裂紋。當(dāng)達(dá)到平面應(yīng)力狀態(tài)時(shí)發(fā)生剪切斷裂后形成剪切唇區(qū)，如圖4（c）所示，剪切唇區(qū)較光滑，為較淺的剪切韌窩。如圖4（d）所示，SLM成形合金橫向試棒宏觀斷口平齊，粗糙度小，剪切唇相對(duì)較小，同樣由中心起始，以微孔聚合方式萌生擴(kuò)展，表面分區(qū)不明顯。微觀斷口如圖4（e）和（f）所示，斷口組織主要為韌窩形貌，表明橫向試棒斷口同樣為韌性斷裂特征。

在SLM成形Hastelloy X合金中，縱向截面中部分晶粒形態(tài)為長度沿Z方向排列的柱狀晶，因此在縱向試棒中，由于晶粒為柱狀晶，垂直于拉應(yīng)力方向晶界數(shù)量較少；相比之下，在橫向試棒中，晶?；緸榈容S晶，垂直于拉應(yīng)力方向的晶界較多。由于裂紋通常在晶界第二相處萌生，并沿晶界擴(kuò)展，因此橫向試棒中密度較高的晶界將產(chǎn)生更多的裂紋源，從而降低橫向試棒的伸長率。由于晶粒等軸，不同起源位置高度差較小，形成了相對(duì)平齊的斷口。

與鍛造合金相比，SLM成形合金中微米級(jí)碳化物數(shù)量密度明顯增大，并沿晶界連續(xù)分布。Hastelloy X合金為固溶強(qiáng)化合金，微米尺度碳化物析出相的形成不僅難以起到彌散強(qiáng)化的效果，反而降低合金元素的固溶強(qiáng)化效果，從而降低合金的高溫強(qiáng)度。此外，在高溫拉伸過程中，裂紋和損傷更容易在晶界以及晶界上的第二相萌生。因此，SLM成形合金的高溫抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度明顯低于鍛造 Hastelloy X 合金。

3 結(jié)論

（1）熱處理+熱等靜壓后，Hastelloy X 合金縱向截面中部分晶粒為沿縱向方向排列的柱狀晶，而橫向截面中晶粒為等軸晶組織。立方結(jié)構(gòu)碳化物顆粒在晶粒內(nèi)部和晶界上大量析出，并在晶界處連續(xù)分布。

（2）SLM成形Hastelloy X合金常高溫拉伸性能均表現(xiàn)了各向異性特征。與縱向試棒相比，橫向試棒呈現(xiàn)了高強(qiáng)度低塑性的性能特征，兩者的拉伸斷口均顯示了韌性斷裂特征。

（3）SLM成形Hastelloy X合金的高溫拉伸性能明顯低于鍛造合金，橫向與縱向室溫抗拉強(qiáng)度分別達(dá)到鍛造合金的98%和95%，600 ℃高溫抗拉強(qiáng)度分別為鍛造合金的87%和84%。