基于組織統(tǒng)計分析的大型鑄件無損評估方法

趙文正, 郄喜望, 吳國清, 南 海, 黃 正

（1.中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2.北京航空航天大學 材料科學與工程學院，北京 100191；3.北京百慕航材高科技股份有限公司，北京 100094）

大型、薄壁、復雜、整體、精密鈦合金鑄件具有整體結(jié)構(gòu)性好、可靠性高、重量輕、加工成本低等特點，在航空航天領(lǐng)域內(nèi)應(yīng)用前景廣闊[1-4]，如發(fā)動機安裝座、中介機匣以及飛機結(jié)構(gòu)中的接頭等已廣泛采用[5]。波音、空客等公司針對飛機、發(fā)動機及其關(guān)鍵部件均開發(fā)了相關(guān)的健康管理系統(tǒng)，這些系統(tǒng)均處于保密狀態(tài)，不對外開放[6-7]。隨著我國大型飛機項目的啟動和適航認證體系的逐步建立及完善，對于飛機、發(fā)動機零部件，尤其是關(guān)鍵部件的質(zhì)量和可靠性提出了更高的要求和挑戰(zhàn)，開展這類部件的可靠性評估和壽命預測意義重大。

目前，我國的GB和GJB[8-10]標準體系在鈦合金熔模精密鑄件及相關(guān)檢驗方法方面，對鈦合金鑄件常規(guī)力學性能、表面質(zhì)量、內(nèi)部質(zhì)量及補焊后檢驗等進行了規(guī)定。常用的無損檢測方法[11-12]，如：X射線衍射、渦流、超聲、熒光等，針對鑄件內(nèi)部的冶金缺陷或鑄造缺陷進行了辨識。有關(guān)鑄件的組織分析主要通過附鑄試棒檢測來實現(xiàn)，更多反映了鑄件的冶金質(zhì)量。對于大型鑄件而言，其組織和性能隨著壁面厚度、特殊復雜結(jié)構(gòu)、離澆冒口的距離等因素的改變而明顯變化[13-15]，如何真實、準確地評估鑄件整體組織和性能的情況，掌握其各部位尤其是關(guān)鍵部位的組織和性能分布狀況，成為大型鑄件裝機應(yīng)用亟待解決的關(guān)鍵問題之一。由于大型鑄件造價高昂，批量抽檢的解剖分析成本壓力巨大，難以為生產(chǎn)過程中的鑄件質(zhì)量監(jiān)控提供有效支撐[16]，因此亟需建立一種針對大型鑄件的無損評估方法，應(yīng)用到鑄件生產(chǎn)的中間環(huán)節(jié)，乃至最終成品在不同環(huán)境條件下服役狀況的全過程監(jiān)控中。

本工作針對鈦合金大型鑄件（外廓尺寸大于1 m），提出一種利用酸洗后表面組織信息對大型鑄件進行無損評估的方法。在不破壞鑄件的條件下，利用鑄件酸洗后晶粒粗大、晶界清晰可辨的特點，通過手持式顯微鏡獲得鑄件表面組織信息，建立表層組織統(tǒng)計學模型，給出鑄件組織整體分布結(jié)果。通過對比分析無損評估獲得的組織分布結(jié)果（A方法）與解剖取樣后表層金相檢測結(jié)果（B方法），研究該無損評估方法的可行性。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

以鑄造鈦合金機匣為研究對象（見圖1（a）），其各部位壁厚在4～40 mm之間，具有板筋交接、內(nèi)外環(huán)等復雜結(jié)構(gòu)，選取其中五個典型區(qū)域圖1（b）進行實驗分析。鑄件的化學成分見表1，符合《GB/T15073—1994鑄造鈦及鈦合金牌號和化學成分》的要求。

作為對比，參照無損評估法拍照區(qū)域，對相應(yīng)位置進行解剖取樣和金相檢測，腐蝕劑為1%HF +3%HNO3+ 96%H2O。用 CARL ZEISS 型金相顯微鏡按照《GB/T5168—2008 α-β 鈦合金高低倍組織檢驗方法》執(zhí)行高倍組織檢驗，獲得鑄件表層組織照片，進行統(tǒng)計分析。

表1 ZTC4 鑄造鈦合金元素含量（質(zhì)量分數(shù)/%）Table1 Element content of ZTC4 cast titanium alloy (mass fraction/%)

1.2 無損評估方法

基于組織統(tǒng)計分析的大型鑄件無損評估方法具體步驟包括：鑄件表面預處理→表面組織照片拍攝→晶界描繪→組織參數(shù)提取→數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析→評估結(jié)論（圖2）。

（1）鑄件表面預處理

對鑄件表面依次進行機械打磨、清水沖洗、酸洗、水膜檢查、壓縮空氣檢查、目視檢查等，得到表面顏色均勻、表層晶粒清晰可見、無可見污染的合格鑄件。針對目標對象，具體腐蝕液為硝酸（120 g/L± 10 g/L）和氫氟酸（60 g/L± 5 g/L）的混合液，酸洗速率為 0.005～0.020 mm/min，酸洗時間約5 min，酸洗過程中需不斷攪拌來確保腐蝕液濃度均勻，腐蝕至表層晶粒清晰可見為止。

（2）表面組織照片拍攝

首先，根據(jù)鑄件結(jié)構(gòu)特征及檢測要求確定目標區(qū)域，選擇合適的拍攝倍率使得手持顯微鏡視野中晶粒個數(shù)大于15個；其次，在目標區(qū)域內(nèi)隨機拍照，保證獲取總的有效晶粒個數(shù)不少于800； 最后，對獲得的照片能否有效反映組織信息進行復核。

（3）晶界描繪

剔除掉邊緣不完整以及由于拍攝原因造成模糊的晶粒后，對組織照片中部形狀完整、圖像清晰的晶粒進行晶界描繪。

（4）組織參數(shù)提取

對于描繪好晶界的照片，利用Image-Pro Plus軟件提取其晶粒面積、最大直徑（過重心的最大距離）、最小直徑（過重心的最小距離）等組織信息，平均直徑則是由等面積的圓直徑代替。最后，利用圖像自帶比例尺進行像素尺寸和實際尺寸間的換算。

（5）數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析

首先，對獲取的平均直徑等組織信息按降序排列，根據(jù)獲得統(tǒng)計數(shù)據(jù)的最大值和最小值確定區(qū)間上下限，進而由固定的區(qū)間個數(shù)（10個），確定統(tǒng)計的區(qū)間步長。然后，統(tǒng)計各區(qū)間內(nèi)晶粒個數(shù)，并計算各區(qū)間晶粒數(shù)占比，繪制晶粒數(shù)占比隨晶粒尺寸變化的直方圖。

根據(jù)所得直方圖的數(shù)學特征，對獲得的直方圖進行擬合。本工作選取高斯分布均值來反映晶粒尺寸分布的平均情況，同時選取晶粒尺寸分布曲線的半高寬來反映晶粒尺寸分布的集中程度。

（6）評估結(jié)論

將統(tǒng)計后的晶粒尺寸分布參數(shù)結(jié)果與標準數(shù)據(jù)庫中數(shù)據(jù)進行對比，對照評估等級確定鑄件當下的組織狀況，進而判斷其質(zhì)量是否合格、是否適宜繼續(xù)服役等。

需要說明的是，不同鑄件進行無損評估前需建立針對該類鑄件組織信息評估的數(shù)據(jù)庫。國外，波音、空客等成熟企業(yè)均有自己的數(shù)據(jù)庫，但不對外開放。通過后續(xù)的更多相關(guān)實驗，積累數(shù)據(jù)，不斷建立及完善自身的數(shù)據(jù)庫。

2 結(jié)果與分析

2.1 組織

ZTC4鑄造鈦合金的顯微組織是典型的魏氏組織[17-18]，這種組織的特征是存在原始β晶粒，β晶粒間的界限則由于不同晶粒內(nèi)部α片層取向不同而清晰可見。

無損評估法和鑄件解剖取樣后表層金相檢測所得的金相組織照片是能否實現(xiàn)鑄件組織無損評估的基礎(chǔ)，研究選取的鈦合金機匣典型區(qū)域下兩種方法所得的對應(yīng)組織照片如圖3所示。其中，無損評估組織照片（圖3（a））中部處晶粒的晶界清晰可見，能獲得完整的晶粒組織，這主要是由于鑄造鈦合金本身具有的晶粒粗大以及不同晶粒內(nèi)部α片層取向特征不同導致的。照片邊緣部分顯得模糊則主要是由于手持顯微鏡自帶的照明燈光反射造成的。鑄件解剖取樣后表層金相檢測所得組織照片（圖3（b））放大后，可以清楚地看到由不同取向α片層組成的β晶粒。不同晶粒間的晶界由于兩側(cè)α片層取向不同而清晰可見。綜上可知，兩種方法均可獲得清晰、有效的鑄件組織照片，從而為鑄件無損評估方法的建立和驗證提供有效的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

2.2 晶粒尺寸分布曲線

鑄件的對應(yīng)區(qū)域分別利用無損評估方法（A方法）和鑄件解剖取樣后表層金相檢測（B方法）進行分析，得到晶粒數(shù)占比隨晶粒尺寸分布的變化結(jié)果，并選取高斯分布對其進行擬合，結(jié)果如圖4所示。兩種方法下，晶粒尺寸均值和晶粒尺寸分布曲線的半高寬均隨鑄件壁厚增加而增大。兩種方法所得的晶粒尺寸分布曲線在不同壁厚的情況下均具有較高的重合性。壁厚相同時，無損評估方法較鑄件解剖取樣后表層金相檢測所得晶粒尺寸均值偏大而晶粒尺寸分布曲線的半高寬偏小，結(jié)果見表2。

2.3 鑄件組織特征參量隨壁厚的變化

圖5是所得的晶粒尺寸均值和晶粒尺寸分布曲線的半高寬隨鑄件壁厚的變化關(guān)系，從圖5（a）可以看出，晶粒尺寸均值隨鑄件壁厚增加呈線性增大趨勢，進行擬合后，無損評估法（A方法）和解剖取樣法（B方法）所得的晶粒尺寸均值（d）與鑄件壁厚（h）的關(guān)系式分別為式（1）和式（2）：

由式（1）和式（2）可知，兩種方法所得晶粒尺寸均值相差約200 μm，變化率偏差在6%范圍內(nèi)，其差距可能主要是由無損評估時鑄件酸洗帶來的晶界寬化所引起的。

從圖5（b）可以看出，晶粒尺寸分布曲線的半高寬隨鑄件壁厚增加呈線性增大趨勢，這可能主要是由于隨著鑄件壁厚增加，凝固時間變長，晶粒有充足的時間形核和生長，所得晶粒有大有小，尺寸分布范圍較寬。擬合后，無損評估法（A方法）和解剖取樣法（B方法）所得晶粒尺寸分布曲線的半高寬（w）與鑄件壁厚（h）的關(guān)系式為式（3）和式（4）：

表2 不同壁厚區(qū)無損評估法（A方法）和解剖取樣法（B方法）所得晶粒尺寸Table2 Grain sizes of non-destructive evaluation (Method A) and dissect sample (Method B) in areas of different thicknesses

由式（3）、（4）可知，無損評估法較解剖取樣法所得擬合曲線的斜率偏小，這可能主要是由于鑄件在凝固成型時表面晶粒生長受模具限制，尺寸增長受抑制，而解剖取樣法所得的內(nèi)層晶粒較緊貼模具表面自由生長空間更大，尺寸分布范圍較寬。

進一步，由式（1）、（2）、（3）、（4）可知，晶粒尺寸均值和晶粒尺寸分布曲線的半高寬均隨鑄件壁厚增加呈線性增大趨勢，可以利用此關(guān)系對不同壁厚的鑄件晶粒尺寸平均值和晶粒尺寸分布曲線的半高寬進行預測，如式（5）、（6）所示：

式中：d為晶粒尺寸均值；w為晶粒尺寸分布曲線的半高寬；h 為鑄件壁厚；P1、P2、Q1、Q2代表了該類鑄件在澆鑄成型時的物理和工程特征，由澆鑄溫度、工藝、材料本身性能等因素決定，可以在不破壞鑄件的基礎(chǔ)上，利用附鑄試棒確定。

2.4 晶粒尺寸分布曲線的半高寬相對偏差隨鑄件壁厚的變化

對比分析無損評估法和解剖取樣法所得晶粒尺寸分布曲線的半高寬隨鑄件壁厚變化的規(guī)律，如表2所示。定義晶粒尺寸分布曲線的半高寬相對偏差（R）如式（7）：

式中：A為無損評估法所得晶粒尺寸分布曲線的半高寬；B為解剖取樣法所得晶粒尺寸分布曲線的半高寬；R為兩者間相對偏差。

晶粒尺寸分布曲線的半高寬相對偏差隨鑄件壁厚變化如圖6所示，相對偏差隨鑄件壁厚的增加呈指數(shù)增長趨勢，最終收斂于26%。對其進行擬合后，相對偏差（R）與鑄件壁厚（h）的關(guān)系為：

相對偏差隨鑄件壁厚增加而增大可能主要是因為在壁厚較小時，鑄件壁厚增加后解剖取樣所得的內(nèi)層晶粒可以自由生長，晶粒尺寸分布范圍增大。而鑄件達到一定的壁厚時，相對偏差呈收斂趨勢并穩(wěn)定于某一固定值，可能主要是因為鑄件達到一定壁厚之后，解剖取樣所得的內(nèi)層晶?？勺杂缮L，鑄件壁厚不再是限制晶粒生長的關(guān)鍵因素，晶粒尺寸分布趨于固定。

進一步，由關(guān)系式（8）可知，晶粒尺寸分布曲線的半高寬相對偏差隨鑄件壁厚增加呈指數(shù)函數(shù)關(guān)系遞增，可以利用此關(guān)系對不同壁厚條件下，兩種方法所得晶粒尺寸分布曲線的半高寬相對偏差進行預測，如關(guān)系式（9）所示。

式中：R為半高寬相對偏差；h為鑄件壁厚；N1、N2、N3代表了鑄件在澆鑄成型時的物理和工程特征，由澆鑄溫度、工藝、材料本身性能等因素決定，可以在不破壞鑄件的基礎(chǔ)上，利用附鑄試棒確定，進而可以由半高寬相對差距（R）和無損評估法所得晶粒尺寸分布曲線的半高寬推斷解剖取樣法下的晶粒尺寸分布曲線的半高寬，分析晶粒尺寸分布范圍，但此關(guān)系有待更多數(shù)據(jù)驗證。

3 結(jié)論

（1）提出了一種針對基于組織統(tǒng)計分析的大型鑄件無損評估方法：表面預處理→表面組織照片拍攝→晶界描繪→組織參數(shù)提取→數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析→評估結(jié)論。本方法能夠有效評估鑄件的組織分布狀況，大型鈦合金鑄件的晶粒尺寸均值、晶粒尺寸分布曲線的半高寬均符合高斯分布特征。

（2）本實驗條件下，無損評估法（A方法）和解剖取樣法（B方法）獲得的鑄件晶粒尺寸均值均呈現(xiàn)隨鑄件壁厚增加而線性增大的趨勢，其變化率偏差在6%范圍內(nèi)；A方法所獲得的鑄件晶粒尺寸均值較B方法高出約200 μm，這與A方法中鑄件酸洗帶來晶界的寬化和占比較大有關(guān)。

（3）兩種方法所得晶粒尺寸分布曲線半高寬均隨鑄件壁厚增加而線性增大；其相對偏差隨鑄件壁厚增加呈指數(shù)關(guān)系增加的趨勢，趨近于26%，這可能與鑄件壁厚限制了其晶粒生長的自由度有關(guān)。