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      氣相色譜法測定菜心中氟蟲腈及其代謝物

      2018-12-04 06:18:38朱小委
      吉林農(nóng)業(yè) 2018年23期
      關鍵詞:氟蟲離心管二氯甲烷

      朱小委

      (茂名市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心,廣東 茂名 525000)

      氟蟲腈是一種苯基吡唑類殺蟲劑、殺蟲譜廣,可殺滅跳蚤、螨和虱,被世界衛(wèi)生組織列為“對人類有中度毒性”的化學品。世界衛(wèi)生組織表示,大量進食含有高濃度氟蟲腈的食品,會損害肝臟、甲狀腺和腎臟。我國自2009年10月1日起禁用氟蟲腈。

      本研究采用氣相色譜法,對菜心中氟蟲腈及其代謝物進行同時測定,保證了定性定量的準確性,能夠滿足氟蟲腈及其代謝物殘留量的檢測要求。

      1 儀器與試劑

      1.1 儀器

      島津GC-2010配置電子捕獲檢測器;色譜柱:SH-Rtx-5,離心機:RJ-TGL-10B,瑞江牌;組織搗碎機(飛利浦);電子天平(島津);勻質(zhì)器(艾卡),氮吹儀(艾卡),電動震蕩器(艾卡)。

      1.2 試劑

      甲醇、乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲酸均為色譜純,購自默克;乙酸銨質(zhì)譜級別購自默克;氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜化物、氟蟲腈硫醚(含量>99.9%)購自天津環(huán)境監(jiān)測站,將上述標準農(nóng)藥溶于甲醇,配制成10mg/mL的標準儲備液,置于冰箱-5℃保存?zhèn)溆谩5獨?、氬氣,購自茂名市明興氣體有限公司;氯化鈉的含量>98.0%,石墨炭黑購自國藥集團化學試劑有限公司。

      1.3 樣品

      10個菜心樣品購買于菜市場。

      2 實驗

      2.1 樣品預處理

      取樣品可食用部分,縮分,切碎,混勻,放入粉碎機中粉碎,制成溶液,于-20℃冰箱中保存。

      2.2 提取

      稱取處理過的樣品20g,置于150mL燒杯中,加入40mL乙腈,用勻質(zhì)器以12000r/min勻質(zhì)2min,過濾于100mL的裝有5g氯化鈉+0.2g石墨碳黑的離心管中,將離心管置于振動器上漩渦1min,再置于離心機上以5000r/min離心5min。

      2.3 凈化

      取上層清液10mL于25mL的離心管中,置于氮吹儀上70℃濃縮近干;冷卻后加入3mL二氯甲烷+甲苯+甲醇(90+5+5)溶解,用5mL二氯甲烷 +甲苯+甲醇(90+5+5)淋洗活化氨基柱,當溶液降到柱吸附劑層面時,立即倒入樣品溶液,用25mL離心管接收洗脫液,用5mL二氯甲烷+甲苯+甲醇(90+5+5)洗滌試樣離心管過氨基柱,重復一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上50℃濃縮近干,待冷卻后加入5mL正己烷溶解混勻,過0.2μm濾膜裝入進樣瓶待測。

      2.4 測試條件

      進樣體積1.0uL,進樣口溫度:250℃ ,進樣方式:不分流,控制方式:恒壓柱流量:4.50 mL/min,線速度:34.6 cm/sec,吹掃流量:3.0mL/min,分流比:10∶1,色譜柱型號:SH-Rtx-5,長度:30m,內(nèi)徑:0.25mm,薄膜厚度:0.25um,柱箱溫度程序:60℃(保持 1min)40℃/min 升至 250℃(保持 5min)10℃/min升至 280℃(保持 10min),ECD 檢測器溫度:300℃,電流:1.00 nA,尾吹氣:30.0 mL/min。

      2.5 測試

      按照上述條件將處理好的標準品溶液以及樣液注入氣相色譜儀中,得到標準品的色譜圖,如圖1,氟甲腈的保留時間為7.588min,氟蟲腈硫醚的保留時間為8.463min,氟蟲腈的保留時間為8.588min,氟蟲腈砜的保留時間為9.579min。

      圖1 標準品色譜

      2.6 線性關系

      將氟蟲腈及其代謝物的標準品溶液逐級稀釋成濃度為0.01mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.1mg/L的標準使用液,對照氣相色譜條件進行測定,以濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,其線性回歸方程為Y=14.632X+143.22,R 為 0.9998。

      2.7 精密度

      精密吸取氟蟲腈的使用液濃度為0.04ug/mL、0.06ug/mL、0.08 ug/mL分別進樣5次來進行精密度試驗。結(jié)果RSD均小于5%,說明此方法的精密度好。

      2.8 回收率

      吸取一定體積的濃度為 0.04 ug/mL、0.06ug/mL、0.08 ug/mL的氟蟲腈使用液,分別加入到市場上采購的菜心樣品中,經(jīng)預處理按氣相色譜條件進行測試,計算回收率,結(jié)果表明,不同加標量的回收率均在96.50%~99.50%之間,RSD(n=3)均小于5.0%,滿足檢測的需要,表明本法準確性好,回收率高(見表2)。

      表2 回收率結(jié)果

      3 結(jié)果與討論

      測定結(jié)果見表3,表明,除了6號和9號樣品未檢出之外,其他均有氟蟲腈及其代謝物檢出。具體結(jié)果如下:氟蟲腈的含量由高到低為5號>10號>3號>4號>1號>8號>2號>7號,含量最高的為5號0.008456 ug/mg,含量最低的為7號0.001098 ug/mg;氟甲腈的含量由高到低為10號>5號>1號>2號>4號>8號>7號>3號,含量最高的為 10號0.002109 ug/mg,含量最低的為 7號 0.0001235 ug/mg;氟蟲腈硫醚的含量由高到低為5號>10號>1號>4號>8號>3號>2號>7號,含量最高的為5號0.004355 ug/mg,含量最低的為7號0.0002198 ug/mg;氟蟲腈颯的含量由高到低為5號>10號>4號>8號>7號>1號>3號>2號,含量最高的 為 5號 0.003201ug/mg, 含 量 最 低 的 為 2號0.0001121ug/mg。

      表3 樣品測定結(jié)果

      4 結(jié)論

      測定菜心中的氟蟲腈及其代謝物,試驗采用勻質(zhì)器提取、氨基柱分離、氣相色譜進行測定的方法。結(jié)果表明氣相色譜檢測菜心中氟蟲腈及其代謝物的殘留方法靈敏度高、操作快速、簡便,氟蟲腈及其代謝物線性關系良好,回收率達到了滿意的結(jié)果。

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