定向凝固單晶冰的取向確定與選晶?

張桐鑫 王志軍? 王理林 李俊杰 林鑫 王錦程

1)(西北工業(yè)大學,凝固技術國家重點實驗室,西安 710072)

2)(西安理工大學材料科學與工程學院,西安 710048)

(2018年4月16日收到；2018年7月24日收到修改稿)

1 引 言

冰晶生長過程廣泛存在于大氣物理[1]、凍土物理[2]、晶體生長[3],冰物理學[4]、微生物生態(tài)學[5],冰模板法[6]等眾多領域.有關冰的研究歷史極為悠久.在冰的晶體結構研究方面,Dennison首次正確地確定了六方冰晶晶格參數(shù)；隨后,Bragg于1922年采用這些參數(shù)提出了包含有氫、氧原子的結構模型；直至1929年,Barnes才通過詳細的單晶冰X射線衍射實驗確定了冰晶的六方結構以及氧原子所處的位置；最終,Pauling于1935年建立了關于六方冰晶晶體結構的完整模型[4].近代科學的發(fā)展使冰進入不同領域科學家的視野.地質學家和冰川學家關心地球表面大量冰的演化過程[7]；土木力學學家關心和結冰有關的建筑安全問題[8]；氣象學家關心冰如何影響天氣[9]；物理學家則關心冰的各種可能存在的物相、物理性質、結構缺陷[4]等.對冰晶生長進行研究的驅動力不僅源自人類對自然的好奇心,也源自解決眾多工程、環(huán)境問題的關鍵需求.

冰晶的生長形態(tài)演化及選擇是冰晶研究的重要方向.其生長形貌與晶體結構存在必然關聯(lián).冰晶因其具有特殊的晶體結構而具有界面能和生長動力學各向異性,再加上其對生長條件的高度敏感性,最終產(chǎn)生的生長形貌極為豐富[10].目前,人們已經(jīng)對過冷水中的冰晶生長形態(tài)進行了大量的研究[11?14].研究表明[12],過冷度小于3?C時,冰呈盤狀生長；在過冷度增加至3?C時,盤狀生長出現(xiàn)分叉,呈對稱倒金字塔狀生長；過冷度繼續(xù)增大至5.5?C時,金字塔片層主軸上進一步分叉,形成更復雜的生長形態(tài).目前,冰晶生長形態(tài)的研究多集中在過冷水的自由生長過程中.除自由生長以外,定向冰晶生長是自然界和工程問題中常見的另一類冰晶生長問題,例如凍土凍脹[8]、海上浮冰[15]、冰模板法[6].雖然人們已經(jīng)積累了關于冰晶生長的許多知識,但冰晶定向生長過程中仍然存在許多懸而未解的問題,例如寒冷地區(qū)凍土中的帶狀組織形成機理[16],冰模板法中的陶瓷橋形成機理[17].定向冰晶生長中的問題與冰晶晶體取向與熱流方向等因素密切相關.以上科學問題的解決需要對不同取向的冰晶定向生長進行定量研究,而這必須以冰晶體取向的確定及特定取向單晶的選取為前提.

在晶體生長領域,Czochralski[18]于1916年提出了里程碑式的Cz法,為單晶制備工藝做出了革命性的貢獻,也為信息工業(yè)的高速發(fā)展奠定了物質基礎；隨后由于航空工業(yè)的應用需求,高推重比的航空發(fā)動機急需高性能渦輪葉片以提高其進口溫度,金屬合金單晶葉片的定向凝固工藝迅猛發(fā)展[18],這同樣體現(xiàn)了單晶在金屬領域的特殊地位.冰晶定向生長過程的深入研究也同樣需要單晶,其取向的確定與主動控制更加重要.Harrison和Tiller[19]通過液相激冷隨機獲得不同取向的冰晶晶粒,但難以定量控制其取向,也無法對實驗結果進行定量的理論分析.最近的研究表明,借助楔形選晶器可以實現(xiàn)單晶生長,但難以實現(xiàn)指定取向冰晶的生長[20].目前冰晶晶體取向對晶體生長形態(tài)的影響已經(jīng)引起人們的普遍關注[6,21?25],然而取向選擇受限于形核晶粒取向的隨機性以及高難度的選晶過程等挑戰(zhàn),定向生長條件下冰晶晶體取向的主動控制仍難以實現(xiàn).

本文基于冰的晶體偏振光學特性,提出了定量判定冰晶晶體取向的理論基礎,并在定向凝固平臺上采用偏光顯微鏡成功實現(xiàn)了冰晶晶體取向的精確確定,從而對晶體取向進行主動控制,獲得了任意取向的單晶冰.本文成功解決了冰晶的定向凝固晶體取向確定和選擇的難題,為冰晶生長過程中相關理論問題的研究提供了有效的途徑.

2 冰的偏振光學特性及其取向確定

在正交偏光系統(tǒng)下,不同晶體結構的礦物將呈現(xiàn)出不同的光學特性.最常見的Ih相的冰的空間群P63/mmc或P63cm,屬六方晶系.因此,在晶體光學上,它屬于中級晶族,是一軸晶,其光軸惟一,具有雙折射特性[26].

在晶體生長過程中,冰晶生長于試樣盒中,試樣盒在載物臺上用光學系統(tǒng)觀察.為空間定位方便,按照圖1(a)建立顯微鏡坐標系A-P-L、矩形冰晶試樣盒直角坐標系xyz和晶體學坐標系.其中,正交偏光顯微鏡坐標系的方向由檢偏器偏振方向A-A、起偏器偏振方向P-P和入射光方向L(垂直于A-P平面向上)確定；試樣盒相對于顯微鏡坐標系的位置關系由固連于試樣盒的直角坐標系xyz與A-A,P-P和L的關系確定；冰晶可用六棱柱表示,其六次對稱軸為光軸,對應?0001?取向,(0001)基面內(nèi)對角線方向為擇優(yōu)取向?11ˉ20?.需要兩個獨立角度參數(shù)α(定義為光軸與入射光L所成的銳角)和β(定義為光軸在A-P平面上的投影線與PP的夾角)來確定光軸相對于顯微鏡坐標系A-P-L的取向關系(α和β如圖1(a)所示).冰在試樣盒中的空間位向關系(α和β的大小)由偏振光學特性決定,而擇優(yōu)取向?11ˉ20?還需在基面內(nèi)利用定向凝固非平衡凝固形貌的側枝對稱性另加確定[27].

在定義了空間幾何關系后,顯微鏡中冰晶的干涉色及光強等光學特性取決于冰晶取向與顯微鏡坐標系A-P-L的空間位向關系.以下將對其原理做詳細介紹.冰晶雙折射率參數(shù)為:

對于不同α的入射光,可以證明[26],N與α滿足如下關系:

其中,Ne表示非常光的最大折射率,N表示入射光與光軸夾角為α時的非常光折射率,N0表示尋常光的折射率,?Nα表示入射光(與圖1(a)的z軸方向相同)與光軸夾角為α時的雙折射率.Ih單晶冰光率體為正光性長條狀橢球體,類似于石英晶體的光率體形狀,雙折射率最大值?Nmax=Ne?N0=+0.004.

由(2)和(3)式易知,入射光與單晶冰光軸呈不同夾角時,對應的雙折射率不同.根據(jù)晶體光學原理[26],可推得其中的光程差R與雙折射率?Nα以及單晶冰厚度d的關系為

結合(1),(2),(3)和(4)式可知,晶片厚度d一定時,相應的光程差R隨具有不同光軸傾角α的不同晶粒的變化規(guī)律與雙折射率?Nα隨光軸傾角α的變化規(guī)律相似,如圖1(b)所示.在入射光為全波段自然光條件下,通過正交偏光系統(tǒng),α?=0?的冰晶將產(chǎn)生色偏振現(xiàn)象.

圖1 六方冰晶的取向定義及其晶體光學原理 (a)顯微鏡坐標系A-P-L(A-A方向代表檢偏器的偏振方向,P-P方向代表起偏器的偏振方向,L方向代表入射偏振光方向、矩形冰晶生長試樣盒直角坐標系xyz和晶體學坐標系(包括基面(0001)及其擇優(yōu)取向?11ˉ20?)的定義圖,注意圖中與入射光L夾α角(光軸傾角)的紅色線段代表光軸,而A-P平面內(nèi)的紅色線段為光軸在該平面內(nèi)的的投影線,該投影線與P-P方向的夾角為消光角β；(b)雙折射率?Nα隨α(0?6 α 6 90?)變化的曲線,隨著α的增大,?Nα單調遞增至最大值；(c)無量綱光強I⊥/I0隨消光角β變化的極坐標曲線,具有四次對稱性:當β=0?,90?,180?或270?時會發(fā)生消光,稱為“消光位”；當β=45?,135?,225?或315?時則達到干涉色亮度最大的位置,稱為“45?位置”；在其他偏離消光位的位置下,干涉色亮度則明顯小于“45?位置”；隨著光軸傾角α的減小(α1＜α2＜α3),干涉效應逐漸減弱,無量綱光強I⊥/I0的最大值也相應減小Fig.1.Orientation definition of hexagonal ice and related crystal optics principles.(a)Graphical representation of optical coordinates A-P-L(direction A-A is the direction of analyzer,direction P-P is the direction of polarizer and direction L is the direction of incident polarized light)and Cartesian coordinates xyz of specimen box and of crystallographic coordinates of ice crystal(including basal plane(0001)and the preferred orientation ?11ˉ20?).Note that the red line which is at an acute angle α(tilt angle of optical axis)to the incident beam L indicates the position of the optical axis relative to the specimen box and the other red line lying in plane A-P is the projection of optical axis in this plane,the angle of this projection line with direction P-P being extinction angle β.(b)?Nα-α curve shows that the birefractive index ?Nα monotonically increases with tilt angle of optical axis α(0? 6 α 6 90?)to a maximum value.(c)The polar curve of dimensionless intensity I⊥/I0against extinction angle β has a quartic symmetry:when β =0?,90?,180? or 270?,extinction will appear and such direction is called “extinction direction”；on the other hand,when β =45?,135?,225? or 315?,the intensity I⊥/I0will reach to its maximum value and such direction is called “45? direction”；in other directions deviating from “45? direction”,the intensity will be much lower.In addition,when α decreases(α1＜ α2＜ α3),the interference effect is reduced with a corresponding effect of lower maximum value of I⊥/I0.

除了光軸傾角α,消光條件是判定單晶冰取向的另一關鍵因素,對應參數(shù)為消光角β.β為光軸在載物臺平面(A-P平面)內(nèi)的投影線與P-P方向所成的角度(0?6 β 6 360?),如圖1(a). 在正交偏光系統(tǒng)下,通過檢偏器的光強I⊥與消光角β的關系為

其中,I0表示與入射光振幅有關的常數(shù),R表示透過晶片產(chǎn)生的光程差,λ表示偏振光的波長.根據(jù)(5)式在極坐標下做出不同光軸傾角(α1＜ α2＜ α3)下相應的I⊥/I0-β 曲線如圖1(c).由圖1(c)可知,I⊥/I0-β曲線具有四次對稱性,即在0?—360?周期內(nèi): 當β=0?,90?,180?或270?時會發(fā)生消光,稱為“消光位”；當β=45?,135?,225?或315?時則達到干涉色亮度最大的位置,稱為“45?位置”[26]；在其他偏離消光位的位置下,干涉色亮度則小于“45?位置”.隨著光軸傾角α的減小,干涉光強的最大值也相應減小,干涉效應也逐漸減弱.當入射光與光軸平行,即α=0?(雙折射率為0)時,相應的I⊥-β曲線將退化成原點,無論怎么改變β都不會發(fā)生干涉加強,此時為“全消光”[26],該位置不存在消光角β.利用CCD相機的長時間曝光對光強的高度敏感性以及樣品盒旋轉角的精密控制,可以實現(xiàn)取向的高精度控制.

根據(jù)如上偏振光學原理結合晶體生長,我們可以判定冰晶的晶體學取向.通過色偏振可以測量光軸傾角α,α=0?的位置則可以通過全消光惟一確定.消光角β的測量則只需根據(jù)消光角的定義,相應地在焦平面上旋轉單晶冰樣品進行確定.根據(jù)冰晶基面在一定條件下的非平衡凝固形貌還可確定晶向指數(shù) ?11ˉ20?的取向.

3 冰晶取向的主動控制

在判定冰晶晶體學取向的基礎上,我們可以進行冰晶取向的選取,并且可以主動實現(xiàn)任意取向冰晶的定向生長.對冰晶取向的主動控制方案中,我們先在試樣盒中制備出一個單晶冰,再利用晶體光學原理在載物臺上相應調整不同試樣盒之間的位置關系,從而改變晶體在試樣盒中的位向關系.

定向凝固研究時,試樣盒平放在具有溫度梯度G的載物臺上,試樣盒坐標和顯微鏡光學坐標的關系一般為:z軸與入射光方向L一致；xy平面為試樣盒觀察平面,與A-P平面平行,y軸方向表示試樣盒長度方向,為定向凝固時的溫度梯度G方向和試樣盒抽拉方向Vp.選晶過程中,試樣盒不僅能實現(xiàn)平放或與載物臺平面垂直這兩種操作,即實現(xiàn)xy平面與A-P平面平行或垂直,還能使試樣盒在顯微鏡載物臺平面上精密旋轉,即xy平面相對于A-P平面以共同的法向z軸/L軸為旋轉軸旋轉,冰晶則在兩試樣盒相對位置固定的條件下以外延生長的方式逐步從一個試樣盒長入另一個試樣盒.在正交偏光條件下,基于CCD相機的長時間曝光對光強的高度敏感性,可實現(xiàn)對消光位β=0?或90?的準確定位.進一步根據(jù)幾何關系,可通過兩試樣盒底面相互垂直對接時外延生長的方式獲得α=0?的晶種,以此方式不斷主動調整單晶冰取向,并結合凝固形貌,最終獲得取向完全確定的晶種.具體過程可分為如下五步.

1)獲得一個具有較大α的單晶冰

首先,設法在充有較低濃度KCl水溶液(0.2 mol/L)的長方形玻璃薄片試樣盒(記為B0,長×寬×高為5 mm×2 mm×0.15 mm)內(nèi)通過局部激冷激發(fā)若干冰晶晶核,在裝配有定向溫度梯度G的載物臺上,通過偏光顯微鏡觀察,不斷旋轉試樣盒,尋找具有明顯干涉色的晶粒.根據(jù)(4)式,冰晶的明顯干涉色意味著足夠大的α.對試樣盒激冷區(qū)局部反復加熱熔化,只保留一個具有明顯干涉色的晶種,并使其外延長大,充滿整個試樣盒,可獲得較大α的單晶冰(標記此時B0內(nèi)的晶種為I0),此時I0在顯微鏡光學坐標系A-P-L中的位向關系為α0和β0,如圖2(a)所示.

2)獲得一個α1=α0,β1=0的晶種

取同樣規(guī)格且充滿相同濃度KCl溶液的試樣盒B1,預先使xB1yB1zB1與顯微鏡光學坐標系AP-L完全重合(如圖2(b)).將長滿I0的B0在A-P平面內(nèi)旋轉,使其在視野里處于消光位且失穩(wěn)片層垂直于溫度梯度G的方向(如圖2(c),實驗前已經(jīng)將G的方向與P-P方向調整至相互平行).用KCl溶液連接B0和B1的末端,使I0外延生長進入B1(標記此時B1內(nèi)的晶種為I1),外延生長過程中避免產(chǎn)生雜晶.兩個試樣盒的位向關系如圖2(b)所示.此時,I1在顯微鏡光學坐標系A-P-L中的位向關系為α1=α0,β1=0.圖2(c)給出了B1中晶體生長的形態(tài),界面失穩(wěn)后,沿垂直于溫度梯度方向G鋪展.

3)獲得一個α2=90?,β2=90??α0的晶種

取同樣的試樣盒B2,預先使xB2yB2zB2與顯微鏡光學坐標系A-P-L完全重合.使B1的長方形底面xB1yB1垂直于B2的長方形底面xB2yB2,且zB1//xB2(如圖3(a)).用同樣的方法將I1引入B2(標記此時B2內(nèi)的晶種為I2),并使其外延長大,充滿整個試樣盒(如圖3(b)).此時I2在顯微鏡光學坐標系A-P-L中的位向關系為α2=90?,β2=90??α0,其生長形貌如圖3(c)所示,為典型的冰的垂直于光軸的片層失穩(wěn).

圖2 引晶位置關系以及B1內(nèi)的實際生長形貌 (a)B0內(nèi)初始單晶I0相對于顯微鏡光學坐標系A-P-L的取向關系為α0,β0；(b)B0與B1的相對位置關系,此時光軸的投影與P-P方向平行,B1內(nèi)I1相對于顯微鏡光學坐標系A-P-L的取向關系為α1=α0,β1=0?；(c)B1內(nèi)的實際生長形貌,界面失穩(wěn)后,基面片層沿垂直于溫度梯度方向G鋪展,試樣盒抽拉速度Vp=19.4μm/sFig.2.Orientation relation between two specimen boxes and the S/L interface morphology in B1:(a)The orientation relation of I0in B0in optical coordinates A-P-L is α0, β0；(b)the orientation relation between B0and B1,with the projection of optical axis parallel to P-P direction,with the orientation relation of I1in B1in optical coordinates A-P-L being α1= α0,β1=0?；(c)the S/L interface morphology in B1,when the interface becomes instable,basal plane lamellae grow and extend themselves in the direction perpendicular to the direction of G,the pulling velocity being Vp=19.4μm/s.

圖3 引晶位置關系以及B2內(nèi)的實際生長形貌 (a)B1內(nèi)初始單晶I1相對于顯微鏡光學坐標系A-P-L的取向關系為α′1=90?,β′1=90??α0；(b)B1與B2的相對位置關系,此時光軸的投影線正好落在A-P平面內(nèi),B0及B1內(nèi)的光軸傾角α0與β2互為余角,B2內(nèi)I2相對于顯微鏡光學坐標系A-P-L的取向關系為α2=90?,β2=90??α0；(c)B2內(nèi)的實際生長形貌,此時光軸的投影與生長片層的棱邊垂直,為典型的冰的垂直于光軸的片層失穩(wěn),試樣盒抽拉速度Vp=4.63μm/sFig.3.Orientation relation between two specimen boxes and the S/L interface morphology in B2:(a)The orientation relation of I1in B1in optical coordinates A-P-L being α′1=90?,β′1=90??α0；(b)the orientation relation between B1 and B2,with the projection of optical axis lying in the plane A-P and the angle between the projection of optical axis and the direction of G and tilt angle α0of optical axis in B0and B1being complementary angles,with the orientation relation of I2in B2in optical coordinates A-P-L being α2=90?,β2=90??α0；(c)the S/L interface morphology in B2,the pulling velocity being Vp=4.63μm/s,typical of edge plane instability perpendicular to its optical axis with lamellar morphology.

4)獲得一個α3=90?,β3任意的晶種

這里以兩個極端情況為例:其一為α3=90?且β3a=0?；另一為α3=90?且β3b=90?.取同樣的試樣盒B3a和B3b,令其較長的一邊(y軸)與PP方向平行.預先使xB3ayB3azB3a和xB3byB3bzB3b均與顯微鏡光學坐標系A-P-L完全重合.先將B2在A-P平面內(nèi)旋轉至消光位且失穩(wěn)片層垂直于PP的方向(片層見圖4(c)),再用同樣的方法使冰晶長入B3a,并使其外延長大,標記B3a內(nèi)的晶種為I3a.最終I3a與顯微鏡光學坐標系A-P-L的位向關系為α3=90?且β3a=0?,如圖4(a)所示. 又將B2在A-P平面內(nèi)旋轉至消光位且失穩(wěn)片層平行于P-P的方向(片層見圖4(d)),再用同樣的方法使冰晶長入B3b,并使其外延長大,標記B3b內(nèi)的晶種為I3b,最終I3a晶體與顯微鏡光學坐標系A-P-L的位向關系為α3=90?且β3b=90?.I3a和I3b的最終生長形貌分別如圖4(c)和圖4(d)所示.圖4(c)中晶體以垂直于G方向的平鋪為主要特征,圖4(d)為冰的垂直于光軸(且平行于G方向)的片層失穩(wěn).

5)獲得一個α4=0?,γ確定的晶種

通過以上4個步驟的操作,我們已經(jīng)實現(xiàn)了對單晶冰兩個取向參數(shù)α和β的控制,還需要最后一個和基面(0001)內(nèi)的晶體學擇優(yōu)方向?11ˉ20?有關的參數(shù)γ才能惟一確定單晶冰取向.需通過晶體定向生長的取向測量γ.

圖4 引晶位置關系以及B3a和B3b內(nèi)的實際生長形貌 (a)此時光軸的投影與G方向平行,B3a內(nèi)I3a相對于顯微鏡光學坐標系A-P-L的取向關系為α3=90?,β3a=0?；(b)此時光軸的投影與G方向垂直,B3b內(nèi)I3b相對于顯微鏡光學坐標系A-P-L的取向關系為α3=90?,β3b=90?；(c)B3a內(nèi)的實際生長形貌,為典型的冰的基面失穩(wěn),試樣盒抽拉速度Vp=10.3μm/s；(d)B3b內(nèi)的實際生長形貌,為典型的冰的垂直于光軸的片層失穩(wěn),試樣盒抽拉速度Vp=13.4μm/sFig.4.Orientation relation between two specimen boxes and the S/L interface morphology in B3aand B3b:(a)The projection of optical axis is parallel to the direction of G,with the orientation relation of I3ain B3ain optical coordinates A-P-L being α3=90?, β3a=0?；(b)the projection of optical axis is normal to the direction of G,with the orientation relation of I3bin B3bin optical coordinates A-P-L being α3=90?, β3b=90?；(c)the S/L interface morphology in B3a,the pulling velocity being Vp=10.3μm/s,typical of basal plane instability；(d)the S/L interface morphology in B3b,the pulling velocity being Vp=13.4μm/s,typical of edge plane instability perpendicular to its optical axis with lamellar morphology.

圖5 引晶位置關系以及B4內(nèi)的實際生長形貌 (a)此時光軸的投影與L方向平行,B3b內(nèi)I3b相對于顯微鏡光學坐標系A-P-L的取向關系為α′3=0?,β不存在,?11ˉ20?與G所成夾角γ待測；(b)此時光軸的投影與L方向平行,B4內(nèi)I4相對于顯微鏡光學坐標系A-P-L的取向關系為α4=0?,β4不存在,?11ˉ20?與G所成夾角γ≈33?；(c)B4內(nèi)的實際生長形貌,為典型的冰的基面失穩(wěn),試樣盒抽拉速度Vp=100μm/sFig.5.Orientation relation between two specimen boxes and the S/L interface morphology in B4:(a)The projection of optical axis is parallel to the direction of L,with the orientation relation of I3bin B3bin optical coordinates A-P-L being α=0?,βnon-existent,the angle between preferred orientation?11ˉ20?and G to be measured in Fig.5(c)；(b)the projection of optical axis is parallel to the direction of L,with the orientation relation of I4in B4in optical coordinates A-P-L being α4=0?,β4non-existent,the angle between preferred orientation ?11ˉ20?and G being γ ≈ 33? ± 1?；(c)the S/L interface morphology in B4,typical of basal plane instability.The pulling velocity is Vp=100μm/s.

取同樣的試樣盒B4,預先使xB4yB4zB4與AP-L完全重合.調整B3b的位置,使其長方形底面xB3byB3b垂直于B4的長方形底面xB4yB4(如圖5(a)),再用同樣的方法使冰晶長入B4,并使其外延長大,標記B4內(nèi)的晶種為I4.B4內(nèi)的I4的基面,即(0001) 與B4底面xB4yB4平行,即I4與顯微鏡光學坐標系A-P-L的位向關系為α4=0?(完全消光),β4不存在.可利用凝固形貌判斷法其γ的大小.

已有研究結果證明[28],對于單相合金體系,傾斜生長方向僅僅是枝晶生長擇優(yōu)取向、一次間距和Péclet數(shù)的函數(shù). 隨著Péclet數(shù)的增大,生長方向和熱流方向的夾角與擇優(yōu)取向和熱流方向的夾角的比值趨近于1. 本實驗凝固參數(shù)條件下,對于基面枝晶生長[28],其Péclet數(shù)P=λ1Vp/D=λ1VIcosγ/D.KCl溶液在0?C附近的擴散系數(shù)數(shù)量級為[29]10?9m2/s,在界面位置達到準穩(wěn)態(tài)[27]時,界面生長速率VI≈ Vp=100 μm/s,注意雖然0?6 γ 6 30?,而圖5(c)的實際測量結果取cosγ=cos30?≈0.839,一次間距λ1=2.65×10?4m,故估算Péclet數(shù)約為

故主軸尖端生長方向近似等于其晶體學擇優(yōu)方向?11ˉ20?,因此,根據(jù)冰晶基面內(nèi)快速生長時胞狀枝晶生長方向的選擇特性可實現(xiàn)冰晶晶體學方向?11ˉ20?的判定.

以上所選取取向α,β和γ的精度取決于如上試樣盒操作過程中引入的誤差,即顯微鏡光學系統(tǒng)對樣品產(chǎn)生的干涉光光強的靈敏度與試樣盒之間位置關系的控制精度.可以通過高精度的角度旋轉、垂直角度測定及長時間曝光來保證取向的精度.在選晶過程中,觀察到了許多界面失穩(wěn)形貌.失穩(wěn)形貌是所選冰晶晶體取向的形貌學標志,這樣的形貌與所選冰晶內(nèi)部的晶體缺陷(冰晶的晶體品質)沒有直接聯(lián)系.在保溫足夠長時間的條件下,所產(chǎn)生的失穩(wěn)形貌都會因為粗化而消失.

4 結 論

本文基于冰晶的定向凝固和偏振光學理論,推導出冰晶生長取向的判定原理.在取向判定的原理上進一步提出了單晶冰定向生長的精確選晶方法,能夠在試樣盒中獲得所需任意晶體取向的單晶冰樣品.本文成功解決了冰晶的定向凝固研究中晶體取向確定和選擇的難題.在此研究基礎上,選取不同取向的冰晶將可以用于原位定量研究冰晶定向生長的界面熱力學及動力學特性、形態(tài)選擇規(guī)律及機理等一系列基礎理論問題.本文的研究將對冰晶定向凝固的定量研究產(chǎn)生深遠的影響.