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    基于CaF2電解質(zhì)的電動勢法測定合金組元活度進展

    2018-10-21 11:36:49孔令鑫徐俊杰
    科技風(fēng) 2018年17期
    關(guān)鍵詞:活度

    孔令鑫 徐俊杰

    摘要:本文綜述了基于CaF2電解質(zhì)的電動勢法在合金體系組元活度測定中的應(yīng)用。介紹了基于CaF2電解質(zhì)的電動勢法測定活度的基本原理及準(zhǔn)確測定電動勢的關(guān)鍵點。介紹了CaF2電解質(zhì)的導(dǎo)電原理及基本特征。最后介紹了CaF2電解質(zhì)設(shè)計的新方法,并給出了有色金屬合金體系活度測定的最新研究進展。

    關(guān)鍵詞:有色金屬合金;活度;CaF2電解質(zhì);電動勢法

    活度實驗值是關(guān)鍵的熱力學(xué)基礎(chǔ)數(shù)據(jù),對冶金及材料熱力學(xué)的發(fā)展和完善具有重要作用,而合金體系的活度實驗值匱乏,實驗測定多元合金體系的活度尤為重要?;疃葴y定的方法主要有電動勢法(簡稱EMF法)、蒸氣壓法、化學(xué)平衡法、溶解度法、分配定律法等。電動勢法(EMF)方法簡單、可重復(fù)性強、測定精度高,被廣泛應(yīng)用于活度的實驗測定。本文在介紹電動勢法測定合金組元活度的原理基礎(chǔ)上,論述基于CaF2電解質(zhì)的電動勢法在有色金屬合金組元活度測定中的應(yīng)用。

    1 電動勢法測定合金組元活度的原理

    1.1 基本原理

    EMF法測定合金體系組元活度的原理是以合金為工作電極,合金中電正性較高的純金屬為參考電極,選取合適的電解質(zhì)、導(dǎo)線,測定原電池的電動勢,結(jié)合能斯特方程計算得到合金組元的活度。以氟化鈣(CaF2)(F導(dǎo)電)作為電解質(zhì),鎢絲(W)作為導(dǎo)線,采用EMF法測定AB二元合金中組元A的活度的原理如下:

    原電池:W︱A (l), AF2 (s)︱CaF2 (s)︱[A]AB (l), AF2 (s)︱W

    [A]AB表示溶于B金屬中的A金屬,電極反應(yīng)如下:

    工作電極(Working Electrode, WE):AF2 + 2e = [A] AB + 2F

    參比電極(Reference Electrode, RE): A +2F = AF2 + 2e

    電池總反應(yīng):A = [A]AB

    ΔG-A=zFE=RTInaA(1)

    lnaA=-zFRTE(2)

    其中aA為AB合金中組元A的活度(以純液態(tài)A為參考態(tài)),z為電荷轉(zhuǎn)移數(shù)(mol),F(xiàn)為法拉第常數(shù),96485.3 C/mol,R為理想氣體常數(shù),8.314 J ·mol-1·K-1,T為溫度(K)。

    1.2 準(zhǔn)確測定電動勢的關(guān)鍵點

    (1)電解質(zhì):在所使用的溫度范圍內(nèi)電解質(zhì)只有離子導(dǎo)電,并且離子電導(dǎo)率須大于103S/cm,一般是通過采用高阻抗的測量儀測定電動勢,其電阻須大于1010 Ω;

    (2)電極反應(yīng):明確并確保各電極上發(fā)生的是單一可逆反應(yīng);

    (3)物質(zhì)交換:電極之間不能發(fā)生物質(zhì)交換,且應(yīng)盡可能避免或減少合金組元的揮發(fā);

    (4)副反應(yīng):避免電極與導(dǎo)線、電解質(zhì)(或電極)與坩堝等容器之間發(fā)生副反應(yīng);

    (5)熱電勢:如果采用不同材料作為導(dǎo)線,則需考慮熱電勢。

    2 CaF2電解質(zhì)

    1957年Ure通過測定CaF2(摻雜了YF3和NaF)的離子遷移數(shù)證明了CaF2中存在反弗倫克爾缺陷。C. Wagner通過實驗證明了在較寬溫度范圍內(nèi)CaF2的離子電導(dǎo)率接近于1。CaF2晶體中的缺陷是反弗倫克爾缺陷(即F陰離子空位和間隙原子),其導(dǎo)電離子為F,在1273K時電導(dǎo)率約為0.043S/cm。相較于熔鹽電解質(zhì)在高溫下易揮發(fā)、其電池電極成分易發(fā)生交換,CaF2電解質(zhì)具有熔點高,熱穩(wěn)定性好,具有一定的形狀和強度,機械性能好,導(dǎo)電離子單一等特點。CaF2電解質(zhì)的上述特性及其良好的離子電導(dǎo)率使之成為高溫冶金物理化學(xué)研究中的良好介質(zhì)。將CaF2電解質(zhì)用于合金組元的活度測定,測量溫度可以從1073K以下提高至1373K以上,實驗數(shù)據(jù)精確度較高,是實現(xiàn)高溫下合金組元活度測定的一個重要途徑[1]。

    3 活度測定研究進展

    Teng等使用CaF2電解質(zhì),采用CaF2電解質(zhì)的EMF法測定了MnNiC合金中組元Mn的活度。Katayama等測定了MnBi、MnIn等二元合金組元的活度。但其中電解質(zhì)管的內(nèi)徑僅為5mm,每次只能測定一個成分合金的組元活度,原電池組裝操作復(fù)雜,測定效率低。

    基于CaF2電解質(zhì)較好的機械性能,D.R. Sadoway課題組率先制備了大尺寸固體電解質(zhì)替換原有電解質(zhì),采用該電解質(zhì)能同時測定多個成分合金組元活度,提高了測定效率。D.R. Sadoway等使用大尺寸CaF2固體電解質(zhì)測定了CaSb、CaBi、CaMg及CaPbSb等液態(tài)金屬合金組元的活度,為液態(tài)金屬電池電極材料的選擇及性能提升提供了重要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。最近,Kim等制備了大尺寸的固體電解質(zhì),采用EMF法測定了BaSb、SrBi、BaBi等合金體系組元的活度,為核廢料的回收提供了關(guān)鍵基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

    采用CaF2作為電解質(zhì)時,通常需在電極中添加合金組元中電正性較高金屬的氟化物,對SnSb合金而言,需在電極中添加SnF2,而大多數(shù)氟化物在高溫條件下?lián)]發(fā)性較強。因此,在實際選用CaF2電解質(zhì)的EMF法測定合金組元活度時,應(yīng)將電極添加氟化物的揮發(fā)性與熱穩(wěn)定性考慮在內(nèi)。

    4 結(jié)語

    以CaF2電解質(zhì)為基礎(chǔ)的電動勢法在高溫條件下有色金屬合金體系組元活度測定中應(yīng)用廣泛。CaF2電解質(zhì)具有熔點高,熱穩(wěn)定性好,具有一定的形狀和強度,機械性能好,導(dǎo)電離子單一等優(yōu)點。但實際選用此方法必須考慮電極添加氟化物的揮發(fā)性與熱穩(wěn)定性。此外,如何提高中低溫條件下測試準(zhǔn)確性將是未來開展的主要工作。

    參考文獻:

    [1]王常珍.固體電解質(zhì)和化學(xué)傳感器[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2000.

    作者簡介:孔令鑫(1988),男,漢族,云南宣威人,博士,昆明理工大學(xué)講師,研究方向為有色金屬冶金、冶金物理化學(xué)及真空冶金,發(fā)表論文二十余篇,其中SCI/EI收錄論文15篇;徐俊杰(1990),男,漢族,湖南益陽人,昆明理工大學(xué)在讀博士研究生,研究方向為有色金屬冶金、冶金物理化學(xué)及真空冶金,發(fā)表論文5篇。

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