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    白鮮皮飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑質(zhì)量評價體系構(gòu)建

    2018-09-10 16:51:12李軍山聶麗建冀艷花李雪利常云鳳李振江
    河北工業(yè)科技 2018年5期
    關(guān)鍵詞:指紋圖譜

    李軍山 聶麗建 冀艷花 李雪利 常云鳳 李振江

    摘 要:為了提高白鮮皮配方顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),采用15批白鮮皮飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑,建立了質(zhì)量評價體系。

    第1次加入10倍的水、浸泡30 min、煎煮20 min,第2次加入8倍的水、煎煮15 min,以標(biāo)準(zhǔn)化工藝制備標(biāo)準(zhǔn)湯劑,采用HPLC法測定黃柏酮和梣酮的含量及指紋圖譜。結(jié)果顯示:15批白鮮皮標(biāo)準(zhǔn)湯劑中黃柏酮的轉(zhuǎn)移率為25.08%~44.08%,平均轉(zhuǎn)移率為34.79%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.37%;梣酮轉(zhuǎn)移率為22.63%~32.86%,平均轉(zhuǎn)移率為27.94%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.56%;出膏率為20.56%~34.42%,平均出膏率為29.05%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.33%。采用中藥指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)進(jìn)行指紋圖譜測定,得到共有峰10 個,指認(rèn)出白鮮堿、黃柏酮、梣酮3個峰。由此可知,白鮮皮飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑的制備工藝規(guī)范,樣品質(zhì)量穩(wěn)定,指紋圖譜相似度大于0.92,可用于白鮮皮配方顆粒的質(zhì)量控制,并為白鮮皮飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑的應(yīng)用和其他根莖類飲片的研究提供參考。

    關(guān)鍵詞:中藥藥劑學(xué);白鮮皮飲片;標(biāo)準(zhǔn)湯劑;黃柏酮;梣酮;出膏率;指紋圖譜

    中圖分類號:R284 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    文章編號:1008-1534(2018)05-0370-07

    白鮮皮,出自《藥性論》,載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,列為中品[1],為蕓香科植物白鮮(Dictamnus dasycarpus Turcz.) 的干燥根皮[2],主產(chǎn)于遼寧、河北、山東,江蘇、山西、內(nèi)蒙古、吉林、黑龍江等地亦產(chǎn),以遼寧的質(zhì)量為上佳。相關(guān)調(diào)查報告顯示,在白鮮皮品種的各產(chǎn)區(qū)產(chǎn)量中,黑龍江占比為31.7%,遼寧占比為25.0%,吉林占比為15.0%,內(nèi)蒙古占比為15.0%,其他產(chǎn)區(qū)產(chǎn)量占比為13.3%。

    目前關(guān)于白鮮皮標(biāo)準(zhǔn)湯劑的質(zhì)量控制方法尚無統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn),且相關(guān)報道也較少。本研究參照《中藥配方顆粒管理辦法》(征求意見稿)和《中藥配方顆粒質(zhì)量控制與標(biāo)準(zhǔn)制定要求》(征求意見稿)的相關(guān)要求,將采集的5個產(chǎn)地的白鮮皮15批藥材制成飲片,通過標(biāo)準(zhǔn)湯劑的制備,對有效成分含量、轉(zhuǎn)移率、出膏率范圍進(jìn)行考察,并進(jìn)行了指紋圖譜研究,以期提高白鮮皮配方顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),為白鮮皮飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑的應(yīng)用和其他根莖類飲片的研究提供參考。

    1 儀器與藥品

    1.1 儀器

    Shunliu-12N冷凍干燥機(jī),南京順流儀器有限公司提供;DHG-9140A熱風(fēng)循環(huán)鼓風(fēng)干燥箱,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司、太倉精宏儀器設(shè)備有限公司提供;LC-20AT高效液相色譜儀,島津儀器設(shè)備有限公司提供;Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱。

    1.2 試藥

    梣酮標(biāo)準(zhǔn)品(批號:111700-201603)、黃柏酮標(biāo)準(zhǔn)品(批號:111923-201604)、白鮮堿標(biāo)準(zhǔn)品(批號:111828-201604),均購自中國食品藥品檢定研究院;甲醇為色譜純,其他試劑均為分析純。

    1.3 樣品

    采集了5個產(chǎn)地的15批白鮮皮藥材,按2015年版《中華人民共和國藥典》規(guī)定將白鮮皮藥材制成飲片,15批白鮮皮飲片信息見表1。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 白鮮皮飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑制備

    稱取白鮮皮飲片100 g,加水煎煮2次。第1次加水1 000 mL、浸泡30 min、煎煮20 min(沸騰后開始計時),第2次加水800 mL、煎煮15 min(沸騰后開始計時),合并煎液,用0.075 mm(200目)篩網(wǎng)趁熱過濾,將濾液迅速冷卻,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(65 ℃,-0.09 MPa)濃縮至適合凍干的流浸膏,用冷凍干燥機(jī)干燥,得到標(biāo)準(zhǔn)湯劑干燥粉末[3-7]。

    2.2 白鮮皮飲片及標(biāo)準(zhǔn)湯劑中黃柏酮及梣酮含量測定

    2.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-水(二者體積比為60︰40)為流動相,檢測波長為236 nm,理論板數(shù)以梣酮峰計算應(yīng)不低于3 500。

    2.2.2 對照品溶液的制備

    分別取黃柏酮、梣酮對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1.0 mL各含黃柏酮0.09 mg、梣酮0.06 mg的混合溶液,即得。

    2.2.3 供試品溶液的制備

    1)白鮮皮飲片供試品溶液

    取本品粗粉(過4號篩)1.0 g,精密稱定,置于具塞錐形瓶中,加入甲醇25 mL,稱定質(zhì)量,超聲(250 W,40 kHz)60 min,取出放冷,再稱定質(zhì)量,用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,過濾,取續(xù)濾液,即得。

    2)白鮮皮飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑供試品溶液

    精密量取濃縮至適宜程度的白鮮皮濃縮液5.0 mL,置于20 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,過濾,取續(xù)濾液,即得[8-15]。

    2.2.4 線性關(guān)系考察

    精密吸取對照品溶液2.0,6.0,10.0,12.0,16.0,20.0 μL,注入液相色譜儀,以黃柏酮、梣酮的進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo),測定的峰面積(Y)為縱坐標(biāo),分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知:黃柏酮在0.238 0~2.380 0 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程為Y=16 122X+4 568,r=0.999 8;梣酮在0.129 0~1.290 0 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程為Y=223 583X- 5 204,r=0.999 9。

    2.2.5 精密度試驗(yàn)

    按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備同一批標(biāo)準(zhǔn)湯劑供試品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,測得黃柏酮、梣酮精密度的RSD值分別為0.28%和0.36%,均小于2%,說明儀器的精密度良好。

    2.2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    精密吸取同一供試品溶液,分別在0,2,4,6,8,12,18 h時測定黃柏酮、梣酮含量,計算黃柏酮、梣酮色譜峰的相對峰面積(relative peak area,RPA)及相對保留時間(relative retention time,RRT)。結(jié)果顯示,RPA的RSD值分別為0.52%和0.77%,RRT的RSD值分別為0.19%和0.22%,說明供試品溶液在18 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.2.7 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同批標(biāo)準(zhǔn)湯劑干燥粉末樣品6份,按2.3項(xiàng)色譜條件測定,計算黃柏酮、梣酮色譜峰的RPA及RRT。結(jié)果顯示,RPA的RSD值分別為1.30%和1.56%,RRT的RSD值分別為0.23%和0.15%,表明該方法的重復(fù)性良好。

    2.2.8 加樣回收試驗(yàn)

    取同一批已知含量的標(biāo)準(zhǔn)湯劑干燥粉末樣品6份,每份約0.3 g,分別按樣品含量的80%,100%和120%加入黃柏酮、梣酮對照品,按供試品溶液制備方法制備,依照上述色譜條件進(jìn)行測定,計算其加樣回收率,結(jié)果見表2。

    2.2.9 飲片及標(biāo)準(zhǔn)湯劑含量測定

    按照2.2項(xiàng)所述方法,測定15批飲片及標(biāo)準(zhǔn)湯劑白鮮皮中的黃柏酮、梣酮含量,結(jié)果見表3。

    2.3 出膏率及梣酮、黃柏酮含量轉(zhuǎn)移率

    根據(jù)實(shí)際凍干得到膏粉量,計算各批標(biāo)準(zhǔn)湯劑的出膏率;根據(jù)膏粉和飲片中黃柏酮、梣酮含量,計算各批標(biāo)準(zhǔn)湯劑中黃柏酮、梣酮含量的轉(zhuǎn)移率,見表4。

    結(jié)果顯示:15 批白鮮皮標(biāo)準(zhǔn)湯劑的出膏率為20.56%~34.42%,平均出膏率為29.05%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.34%;梣酮轉(zhuǎn)移率為22.63%~32.86%,平均轉(zhuǎn)移率為27.94%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.56%;黃柏酮轉(zhuǎn)移率為25.08%~44.08%,平均轉(zhuǎn)移率為34.79%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.37%。

    3 白鮮皮標(biāo)準(zhǔn)湯劑指紋圖譜測定

    3.1 色譜條件

    色譜柱為日本GL Science公司InertSustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水為流動相,進(jìn)行梯度洗脫,洗脫梯度條件見表5,檢測波長為228 nm,流速為1.0 mL/min,柱溫為30 ℃;進(jìn)樣量為10 μL。

    3.2 對照品溶液的制備

    分別取黃柏酮、梣酮、白鮮堿對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1.0 mL含黃柏酮0.10 mg、梣酮0.06 mg、白鮮堿0.10 mg的混合溶液,即得。

    3.3 供試品溶液的制備

    取凍干粉1.0 g,研細(xì),精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入甲醇25 mL,稱定質(zhì)量,超聲(250 W,40 kHz)30 min,取出后放冷,再稱定質(zhì)量,用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,過濾(過0.45 μm膜),取續(xù)濾液,即得[16-20]。色譜圖見圖1。

    3.4 方法學(xué)考察

    3.4.1 精密度考察

    按“3.3”項(xiàng)方法制備同一批供試品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,以黃柏酮為參比峰,計算其他主要色譜峰的RRT及RPA。結(jié)果顯示,RRT的RSD值為0.59%,RPA的RSD值為1.80%,相似度為1.00,說明儀器的精密度良好。

    3.4.2 穩(wěn)定性考察

    取同一供試品溶液,按3.1項(xiàng)色譜條件,分別在0,2,4,6,10,12 h時測定,記錄色譜圖,以黃柏酮為參比峰,計算其他各共有峰的RRT及RPA。結(jié)果顯示,RRT的RSD值為0.35%,RPA的RSD值為2.8%,相似度>0.99,說明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    3.4.3 重復(fù)性考察

    取同批標(biāo)準(zhǔn)湯劑干燥粉末樣品制備6份,按3.1項(xiàng)色譜條件進(jìn)行測定,記錄色譜圖,以黃柏酮為參比峰,計算其他各主要色譜峰的RRT及RPA。結(jié)果顯示,RRT的RSD值為0.82%,RPA的RSD值為2.50%,相似度為1.00,說明該方法的重復(fù)性良好。

    3.5 樣品檢測與分析

    取經(jīng)凍干的15批白鮮皮飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑粉末,選用3.1項(xiàng)方法制備標(biāo)準(zhǔn)湯劑供試品溶液;再選用

    3.1項(xiàng)色譜條件進(jìn)行測定,記錄色譜圖。將得到的15批供試品色譜圖導(dǎo)入中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)軟件(2012版)中,采用自動匹配法生成共有模式對照圖譜,分析各樣品之間的共有峰和相似度,確定共有峰。結(jié)果顯示,15批樣品共有10個共有峰,見圖2,其中S001—S015為白鮮皮標(biāo)準(zhǔn)湯劑, R為白鮮皮標(biāo)準(zhǔn)湯劑對照指紋圖譜。

    以黃柏酮色譜峰為參照,計算10個共有色譜峰的相對峰面積及相對保留時間,見表6和表7,指紋圖譜相似度均在0.92以上,具體結(jié)果見表8。

    4 討 論

    4.1 流動相選擇

    先后考察了乙腈-0.1%的磷酸水溶液、乙腈-水、乙腈-0.05%的磷酸水溶液、甲醇-水不同流動相梯度洗脫條件,綜合考慮色譜圖的基線、分離度、數(shù)目及峰面積,得出以乙腈-0.1%的磷酸水溶液梯度洗脫條件為最優(yōu)。

    4.2 柱溫考察

    先后考察了25,30,35 ℃共3個柱溫條件,結(jié)果顯示以30 ℃柱溫的分離效果最好。

    4.3 干燥方式考察

    先后采用冷凍干燥、60 ℃真空干燥和100 ℃干燥3種方式。結(jié)果顯示,黃柏酮含量分別為3.80,3.75,2.98 mg/g,梣酮含量分別為0.95,0.90 0.76 mg/g,與15批標(biāo)準(zhǔn)湯劑對照指紋圖譜相比,相似度分別為0.997,0.991和0.899。結(jié)果表明:冷凍干燥和60 ℃真空干燥,膏粉含量及指紋圖譜的變化不大;100 ℃干燥膏粉含量顯著下降,指紋圖譜差異很大,有些成分消失,故干燥溫度不宜過高。

    4.4 加水量考察

    先后考察了加水量分別為8/6倍、10/8倍、12/10倍及16/14倍的幾種情況。結(jié)果顯示:出膏率分別為25.23%,28.15%,29.22%及30.11%;黃柏酮轉(zhuǎn)移率分別為24.27%,25.07%,25.71%及25.98%;梣酮轉(zhuǎn)移率分別為26.86%,27.21%,28.11%及28.68%。標(biāo)準(zhǔn)湯劑中梣酮、黃柏酮轉(zhuǎn)移率和出膏率呈增長趨勢。

    4.5 煎煮時間考察

    先后考察了煎煮時間分別為15/10 min,20/15 min,30/20 min及40/30 min的幾種情況。結(jié)果顯示:出膏率分別為27.79%,28.98%,29.62%及30.88%;黃柏酮轉(zhuǎn)移率分別為23.33%,25.56%,26.67%及26.99%;梣酮轉(zhuǎn)移率分別為24.86%,25.26%,26.11%及27.21%。標(biāo)準(zhǔn)湯劑中梣酮、黃柏酮轉(zhuǎn)移率和出膏率呈上升趨勢??梢?,統(tǒng)一制備方法確有必要。

    5 結(jié) 語

    1)白鮮皮飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑的最佳制備方法如下。稱取白鮮皮飲片100 g,第1次加入10倍的水,浸泡30 min,煎煮20 min,過濾;第2次加入8倍的水,煎煮15 min,過濾。合并2次提取液,濾液迅速冷卻,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至適合凍干的流浸膏,用冷凍干燥機(jī)干燥,即得。結(jié)果顯示:15批白鮮皮標(biāo)準(zhǔn)湯劑的出膏率為20.56%~34.42%,黃柏酮轉(zhuǎn)移率為25.08%~44.08%,梣酮轉(zhuǎn)移率為22.63%~32.86%;采用中藥指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)進(jìn)行指紋圖譜測定,相似度大于0.92。

    2)通過規(guī)范制備方法,從根本上保證了研究的規(guī)范性、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的一致性和可控性,為配方顆粒的規(guī)范生產(chǎn)提供了技術(shù)保證,保障臨床用藥的安全及療效。

    3)中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑對于生產(chǎn)配方顆粒具有重要的指導(dǎo)作用,本文建立的白鮮皮飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑的制備工藝,質(zhì)量穩(wěn)定,標(biāo)準(zhǔn)可靠,可在實(shí)際生產(chǎn)中推廣應(yīng)用。今后還需根據(jù)功效的差異及飲片的特質(zhì)設(shè)計不同的煎煮時間,以保障用藥安全及臨床療效。

    參考文獻(xiàn)/References:

    [WTBZ]

    [1] 徐國鈞,何宏賢,徐璐珊,等.中國藥材學(xué)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1999:801-802.

    [2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:110-111.

    [3] 朱廣偉,李西文,陳士林.白芍飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].世界中醫(yī)藥,2016,11(5):753-757.

    ZHU Guangwei,LI Xiwen,CHEN Shilin. Quality standard research on standard decoction of paeonialactiflora[J]. World Chinese Medicine, 2016,11(5):753-757.

    [4] 林偉雄,樂智勇,車海燕,等.甘草飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑的研究[J].中國中藥雜志,2017,42(3):6-11.

    LIN Weixiong,LE Zhiyong,CHE Haiyan, et al.Research on Glycyrrhizeae Radix standard decoction[J]. Chinese Journal of Traditional Chinese Medicine, 2017,42(3):6-11.

    [5] 孫寶瑩,郭濤,李西文,等.葛根飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑的研究[J].世界中醫(yī)藥,2016,11(8):1586-1589.

    SUN Baoying,GUO Tao,LI Xiwen, et al. Preparation and quality standard study on the Kudzuvine Root standard decoction[J]. World Chinese Medicine, 2016,11(8):1586-1589.

    [6] 張鵬,鄔蘭,李西文,等.人參飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑的評價及應(yīng)用探討[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2017,23(11):1-10.

    ZHANG Peng,WU Lan,LI Xiwen,et al.Evaluation and application of standard decoction of Ginseng Radix et Rhizoma[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae, 2017,23(11):1-10.

    [7] 徐姣,趙嶸,代云桃,等.梔子標(biāo)準(zhǔn)湯劑的質(zhì)量評價方法考察[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2017,23(7):1-6.

    XU Jiao,ZHAO Rong,DAI Yuntao, et al.Quality evaluation of standard decoction of Gardeniae Fructus[J]. Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae, 2017,23(7):1-6.

    [8] 杜程芳,楊欣欣,屠鵬飛.白鮮皮的化學(xué)成分研究[J].中國中藥雜志,2005,30(21):1663-1666.

    DU Chengfang,YANG Xinxin,TU Pengfei. Studies on chemical constituents in bark of Dictamnus dasycarpus[J].China Journal of Chinese Materia Medica, 2005,30(21):1663-1666.

    [9] 鞏偉,劉忠良,張欣欣,等.HPLC法同時測定白鮮皮配方顆粒中白鮮堿、黃柏酮和梣酮的含量[J].中華中醫(yī)藥學(xué)刊,2013,17(12):2706-2708.

    [10]楊曉娟,劉艷芳,鮑忠,等.RP-HPLC同時測定白鮮皮中3種活性成分的含量[J].中國中藥雜志,2015,31(1):82-84.

    YANG Xiaojuan,LIU Yanfang,BAO Zhong, et al. Simultaneous determination of three active compounds in root barks of Dictamnus dasycarpus by RP-HPLC[J]. China Journal of Chinese Materia Medica, 2015,31(1):82-84.

    [11]LI L, ZHOU Y F, LI Y L, et al.In vitro and in vivoantioxidative and hepatoprotective activity of aqueous extract of Cortex Dictamni[J].World Journal of Gastroenterology,2017,23(16):2912-2927.

    [12]高峰.HPLC測定白鮮皮配方顆粒中白鮮堿含量[J].黑龍江醫(yī)藥,2015,28(6):1181-1183.

    GAO Feng.Determination of dictamnine in dictamni Cortex Dispensing Granules by HPLC[J].Heilongjiang Medicine Journal, 2015,28(6):1181-1183.

    [13]郭麗娜,王芮,裴月湖,等.白鮮皮化學(xué)成分的研究[J].中成藥,2016,38(11):2409-2413.

    GUO Lina,WANG Rui,PEI Yuehu,et al.Chemical constituents from the root barks of Dictamnus dasycarpus[J].Chinese Traditional Patent Medicine, 2016,38(11):2409-2413.

    [14]李翠玲,何文斌,高衛(wèi)東.白鮮皮配方顆粒的質(zhì)量控制研究[J].中國現(xiàn)代中藥,2015,17(7):716-725.

    LI Cuiling,HE Wenbin,GAO Weidong. Study on quality control of Cortex Dictamni formula granules[J].Modern Chinese Medicine,2015,17(7):716-725.

    [15]WANG Ling, ZHAO Mingbo, JIANG Yong,et al.Quality standard study on Dictamni Cortexi[J].Journal of Chinese Pharmaceutial Sciences,2017,26(4):298-303.

    [16]陳士林,劉安,朱廣偉,等.中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑研究策略[J].中國中藥雜志,2016,41(8):1367-1375.

    CHEN Shilin,LIU An,ZHU Guangwei, et al.Research strategies in standard decoction of medicinal slices[J].China Journal of Chinese Materia Medica, 2016,41(8):1367-1375.

    [17]吳巧娜,談靜,何梅. 銀翹散標(biāo)準(zhǔn)湯劑比較研究[J].中國中醫(yī)藥信息雜志,2010,17(4):53-55.

    WU Qiaona,TAN Jing,HE Mei. Comparative study on the standard decoction of Yinqiao powder[J]. Chinese Journal of Information on TCM,2010,17(4):53-55.

    [18]羅國安,梁瓊鱗,王義明.中藥指紋圖譜—質(zhì)量評價、質(zhì)量控制與新藥研發(fā)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2009:309-320.

    [19]趙帆帆,王嬌嬌,李麗麗,等.青風(fēng)藤配方顆粒的制備及與傳統(tǒng)湯劑的比較[J].河北工業(yè)科技,2016,33(6):479-483.

    ZHAO Fanfan,WANG Jiaojiao,LI Lili,et al.Preparation of formula granules of Caulis Sinomenii and comparison between formula granules and traditional decoction of Caulis Sinomenii[J].Hebei Journal of Industrial Science and Technology, 2016,33(6):479-483.

    [20]劉沖,劉蔭貞,樂智勇,等.桂枝飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中草藥,2017,48(8):1577-1583.

    LIU Chong, LIU Yinzhen, LE Zhiyong,et al. Research on quality standard of Cinnamomi Ramulus standard decoction[J].Chinese Traditional and Herbal Drugs, 2017,48(8):1577-1583.

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