應玲紅 吳藝影 陳舒萍 盛林霞
【摘要】分別采用直接干燥法、MA100快速水分測定儀以及PM8188-A型水分測定儀對25個梯度水分含量小麥樣品進行檢測,以直接干燥法檢測結果為基準,對三種方法的檢測結果進行對比分析。結果表明:兩種快速水分測定法的檢測結果和直接干燥法檢測結果無顯著性差異,相關系數(shù)分別為0.9977和0.9852。三種方法各有優(yōu)劣,可根據(jù)工作需要,區(qū)分使用。
【關鍵詞】小麥;水分;直接干燥法;MA100快速水分測定儀;PM8188-A型水分測定儀;準確性
糧食中的水分不僅是糧食籽粒本身生命活動所必須的,也是加工工藝參數(shù)選擇的必備依據(jù),還是收購、銷售、調(diào)撥中重要的限制性指標。儲藏過程中,水分過高會促使糧油生命活動旺盛,容易引起糧食發(fā)熱、霉變;而水分過低,既影響加工品質(zhì),又減少糧食重量。因此,糧食水分的檢測在糧油收購、儲藏、加工等環(huán)節(jié)有著十分重要的意義。
傳統(tǒng)的水分檢測方法有直接干燥法、化學法、電測法和射線法等。除易燃、易爆、易揮發(fā)物質(zhì)外,大部分物質(zhì)水分檢測的標準方法是直接干燥法。直接干燥法精度高,但耗時長,比較繁瑣,需多次重復稱量,人力消耗較多,與快檢快出的需要不相適應。因此,在實際工作中,快速檢測法應運而生。
本文主要通過檢測不同水分含量的小麥樣品,對直接干燥法、賽多利斯MA100型快速水分測定儀以及凱特PMS188-A型水分測定儀的檢測結果進行對比分析,探索兩種快速檢測法檢測結果的準確性、優(yōu)劣性和適用性。
1材料與方法
1.1儀器設備
STIKBAO-150A恒溫干燥箱;梅特勒一托利多ME104分析天平;嘉定FSD-100A電動粉碎機;凱特PM8188-A快速水分測定儀;賽多利斯MAl00快速水分測定儀。
1.2試驗樣品
梯度水分含量小麥樣品25個。
1.3試驗方法
1.3.1直接干燥法
按照GB 5009.3-2016執(zhí)行。
1.3.2 MA100快速水分測定儀檢測方法
(1)選擇合適的程序。根據(jù)前期調(diào)試結果,程序設置為160℃,13min。
(2)加入2.8~3.0g粉碎后的樣品,刮平,點擊“start”鍵開始測量。測量結束自動停止,顯示值即為所測樣品水分含量。
(3)點擊“next”鍵,更換樣品盤,再按照1.3.2中的(2)進行操作。
(4)所有樣品測量結束,按“tare”鍵回零,關機。
1.3.3 PM8188快速水分測定儀檢測方法
(1)確認自動料斗干凈后將其套在基座上,套上料斗,倒入去掉大雜的樣品到料斗深度的1/3左右。移出料斗,刮平多余的樣品。按“測量”鍵,“進樣”圖標閃爍后,按下自動料斗按鈕,樣品自動落入測量筒。小數(shù)點閃爍5秒后,顯示測量次數(shù)和水分值。
(2)根據(jù)1號樣品檢測結果和直接干燥法檢測結果比對,進行偏差補正。
(3)重新檢測1號樣品,并依次完成所有樣品的檢測。
2結果與分析
以直接干燥法為基準方法,分別對MA100法、PM8188法進行分析。如表1所示。
2.1 MA100法
和直接干燥法比較,檢測結果最大差值為0.2%。將兩組數(shù)據(jù)進行線性擬合,相關系數(shù)R=0.997 7,說明一致程度非常高。應用配對試驗兩樣本t檢驗進行顯著性分析,得到t=-0.032,遠小于臨界值t=2.06,說明兩種方法的檢測結果無差異。
2.2 PM8188法
和直接干燥法比較,檢測結果差值除一個樣品達0.5%外,其余均≤0.3%。將兩組數(shù)據(jù)進行線性擬合,相關系數(shù)R=0.985 2,說明一致程度較高。應用配對試驗兩樣本t檢驗進行顯著性分析,得到t=-0.081,遠小于臨界值t=2.06,說明兩種方法的檢測結果無差異。
3結論
直接干燥法為國家法定方法,具有權威性,但耗時太長,檢測一個樣品至少需要5h,不適合糧食收購、調(diào)運入庫等對時間要求高的樣品檢測。
MA100快速水分測定儀,采用陶瓷加熱,紅外線溫度感應,檢測結果與直接干燥法檢測結果一致性非常高。較直接干燥法而言,檢測速度快,檢測一個樣品大約只需20min,但是儀器價格高,約50 000元,且不適合大批量樣品的檢測。根據(jù)實驗原理,該儀器檢測結果不受溫濕度、樣品品質(zhì)等影響,無需定期與標準法比對。
PM8188快速水分測定儀,采用高頻電容,重力感應,檢測結果與直接干燥法檢測結果的一致性較高。檢測速度快,檢測一個樣品僅需2min,且儀器價格便宜,約2 500元,適用于企業(yè)內(nèi)部糧食收購或調(diào)撥入庫時任務重、時間緊的現(xiàn)場檢驗,可大大縮短測定時間,提高工作效率,減少農(nóng)戶等待時間,適合在基層糧庫推廣。
PM8188快速水分測定儀檢測結果易受環(huán)境溫度、樣品容重、雜質(zhì)等的影響,故而當溫度變化大、樣品品質(zhì)相差大或者時間間隔長時,需要和直接干燥法比對,進行校準,給予一定的水分補償,條件允許的,最好每隔幾天就進行校準。以本實驗室為例,水分補償值最多相差了1.0%。
MA100快速水分測定法的檢測結果,跟樣品是否攤平及樣品厚度有關,故要嚴格控制樣品重量在2.8~3.0g之間,實驗時盡量攤平,且保持厚薄基本一致。
MA100快速水分測定法檢測第一個樣品時,因為溫度上升快,樣品表層水分快速流失,會出現(xiàn)輕微焦糊現(xiàn)象,導致檢測結果偏高,從第二個樣品開始,溫度保持在140℃~160℃,則不會再出現(xiàn)該現(xiàn)象。