銀離子固相萃取-氣相色譜法檢測食品中的反式脂肪酸

周媛

反式脂肪酸屬于一種不飽和的脂肪酸，它有反式非共軛鍵的組成結構。氫化植物油是反式脂肪酸獲取的主要來源。動物性的食品中的反式脂肪酸的含量相對較少。在醫(yī)學生反式脂肪酸可以提高冠心病的發(fā)生率，影響人的血脂，并且2型糖尿病的發(fā)病幾率也會上升?，F在我們就來研究一下使用銀離子固相萃取氣相色譜法對于食物中的反式脂肪酸進行檢測，檢測的具體步驟如下。

資料以及方法

一般資料。試劑挑選正確，分別是t c18：1、6t c16：1、9t c16：1、9t c18：3、t c18：2、乙醇、無水乙醚、三氟化硼、乙酸乙酯、甲苯還有正乙烷。

標準儲蓄液制定正確，配置濃度為5g/L的儲蓄液，并且將其保存在- 20度的環(huán)境中。

氣相色譜儀、氣相色譜柱、電子天平、恒溫浴鍋以及密理博超純水系統(tǒng)，還有c18填料以及混合型的陽離子交換材料，還有牛肉火腿、巧克力以及豆奶粉都養(yǎng)制備齊全。

檢測方法。提取脂肪并對其進行脂肪酸甲酯的制備，將提取的脂肪冷卻到室溫，假如3毫升飽和的食鹽水，然后使用3毫升的正乙烷進行萃取，震蕩完成后進行離心分離。正乙烷定容上層的有機物變成5毫升。然后在使用銀離子固相萃取氣相色譜法對反式脂肪酸甲酯進行預分離。將分離出來的樣品進行相應的處理，取樣品溶液的上樣，加入相應的試劑進行洗脫，并將其洗脫液進行分別的收集，然后再進行吹干，注意吹干時要在氮氣的保護之下進行，做后定容樣品正乙烷進行氣相色譜正乙烷檢測。

結果

銀離子固相萃取氣相色譜法對t c18：3、t c18：1、t c18：2的檢測結果都偏低，其中牛肉火腿是最低的，然后是巧克力、豆奶粉。銀離子固相萃取氣相色譜法檢測的反式脂肪酸甲酯的回收率在84.1%- 98.7%之間，而且相對標準差都小于百分之十。

討論

通過兩種檢測方法對豆奶粉中方式脂肪酸的含量進行檢測，所出現的結果差異性都較小，并且銀離子固相萃取氣相色譜法與氣相色譜法相比較來說，銀離子固相萃取氣相色譜法的檢測時間相對的較長。在實際的生活中對于不是反芻動物并且沒有巧克力成分的都可以使用氣相色譜法進行檢測。兩種檢測方法對于火腿以及巧克力的檢測結果有很大的差異性。這是因為Ag+ - SPE凈化根據他們的烯鍵與碳數的幾何差異性被存留在相應的洗脫液中，這樣做的結果是可以防止CFA 干擾 TFA 色譜峰。如果9t C18：1 和接近出峰時間的 9t C18：1 可以達到良好分離，這樣的情況就會使得檢測的結果存在很大的差異。接近保留時間的 6t C18：1，9t C18：1，11tC18：1 有更加好的色譜峰分離度，因此，相比于氣相色譜法，銀離子固相萃法預分離可以使反式脂肪酸的檢測準確性提高。對于回收率的檢測，牛肉火腿是最低的。這樣的檢測方法適用于反芻動物食品以及含有大量巧克力的食物檢測中。

綜上所述，通過實驗的研究可以發(fā)現，銀離子固相萃取氣相色譜法的靈敏度較高，分離效果以及重現性都是非常高的，它能夠在檢測的過程中減少順式脂肪酸以及飽和脂肪酸的干擾，使檢測的結果更加的準確，對于測定巧克力、奶類制品以及肉類中反式脂肪酸的含量是非常實用的。