黑色PBT材料激光打標(biāo)發(fā)泡模型研究

殷年偉，陳 銳，禹 權(quán)，丁 超，陳 偉

(金發(fā)科技股份有限公司，廣州 510663)

0 前言

從工業(yè)品、農(nóng)業(yè)物資、日用消費品等各種物質(zhì)以及各種零部件的標(biāo)識，到產(chǎn)品的生產(chǎn)日期和有效期，包裝的二維碼以及公司的商標(biāo)等不同形式的標(biāo)記。使標(biāo)記成為工業(yè)生產(chǎn)的一個重要環(huán)節(jié)。標(biāo)記的方法主要包括絲印、移印、噴涂、雕刻、激光打標(biāo)等。相比于油墨印刷、化學(xué)腐蝕等傳統(tǒng)標(biāo)記技術(shù)，激光標(biāo)記技術(shù)在多方面具有優(yōu)越性[1]，激光標(biāo)記具有非接觸性、環(huán)保性、長久性、快速和高效率以及具有高的適用性等優(yōu)勢。

目前塑料激光打標(biāo)的研究主要集中在激光參數(shù)對激光打標(biāo)的影響以及激光標(biāo)記添加物對激光打標(biāo)的影響。徐亮等[2]38研究了不同激光參數(shù)對聚酰胺(PA)激光打標(biāo)的影響，探討了打標(biāo)速度、電流強度、脈沖頻率等對PA材料激光打標(biāo)的影響。胡崇鏡等[3]研究了激光打標(biāo)工藝對聚丙烯(PP)激光打標(biāo)的影響，研究了激光功率、打標(biāo)頻率、打標(biāo)速度等打標(biāo)工藝的影響。王小蘭等[4]也研究了PA6的激光打標(biāo)性能。而對于PBT材料的激光打標(biāo)，邱鵬飛[5]和曹崢[6]分別做了聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)/三氧化二銻(Sb2O3)和PBT/二氧化錫(SnO2)的激光打標(biāo)研究。

金發(fā)科技股份有限公司在激光打標(biāo)方面做了較多的研究，在PP和聚碳酸酯材料方面都有一定的研究。陳銳和李永華等[7-8]采用ΔE和ΔL等方式來定量的表征PP復(fù)合材料的激光打標(biāo)效果，同時研究了步長、電流和頻率等對PP復(fù)合材料激光打標(biāo)的影響。而岑茵[9-10]對高光聚碳酸酯體系的激光打標(biāo)進(jìn)行了研究，作者采用色差和二次元放大圖像可以為激光打標(biāo)效果的好壞判斷，提供了一種簡單快速有效的量化評價方法。

由于改性塑料體系的復(fù)雜性，對于激光打標(biāo)原理方面的研究就很少，只有粗略的原理性認(rèn)識[2]37。如圖1所示，具有一定能量的激光照射到聚合物表面，聚合物吸收激光能量后，主要發(fā)生2種作用，一是由于激光能量的作用，聚合物本身發(fā)生炭化，然后在淺色表面留下深色標(biāo)記；二是聚合物吸收激光能量后，聚合物產(chǎn)生脫水，脫氣等產(chǎn)生氣泡，氣泡在擴散過程中作用于熔化的聚合物表層，使聚合物發(fā)泡，由于發(fā)泡后的聚合物折射率的改變，導(dǎo)致在深色表面留下淺色標(biāo)記。

圖1 塑料激光打標(biāo)的原理Fig.1 Principle diagram of plastic laser marking

對于黑色PBT改性材料，如圖1，激光打標(biāo)主要是通過PBT的發(fā)泡來提高標(biāo)記效果，本文提出了黑色PBT材料的發(fā)泡模型，對模型進(jìn)行了理論的探討，對影響激光打標(biāo)效果的因素進(jìn)行了研究。

1 實驗部分

1.1 主要原料

PBT樹脂，GX111，特性黏度為0.7 dL/g，中國石化集團(tuán)資產(chǎn)經(jīng)營管理有限公司儀征分公司工程塑料廠；

炭黑，M717，美國卡博特公司；

玻璃纖維，ECS13-3.0-T436W，泰山玻璃纖維有限公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

擠出機，NE27E/40-1500,四川中裝科技有限公司；

注塑機，JN88-E，震雄機械有限公司；

色差儀，Color-Eye 7000A，美國愛色麗公司；

激光打標(biāo)機，EP-12，端面泵浦激光打標(biāo)機型，深圳市大族激光科技股份有限公司；

二次元影像測量儀，YVM30200，東莞市源興光學(xué)儀器有限公司。

1.3 樣品制備

按一定量稱取PBT樹脂、炭黑、玻璃纖維及加工助劑混合后放入雙螺桿擠出機，在擠出機中間部位6區(qū)加入玻璃纖維，控制1區(qū)～9區(qū)溫度分別為210～220、220～230、230～240、230～240、230～240、230～240、240～250、240～250、230～240 ℃，主機轉(zhuǎn)速為300～400 r/min；冷卻、干燥、切粒；將擠出造粒后的粒料120 ℃下烘干4 h后放入注塑機進(jìn)行注塑，注塑溫度控制在240～255 ℃，注塑成厚2 mm、長寬分別為80 mm和50 mm的方板；在激光打標(biāo)機上按照一定的打標(biāo)工藝進(jìn)行激光標(biāo)記，然后在色差儀上測試打標(biāo)前后的色差變化以判斷打標(biāo)效果的好壞；同時通過二次元影像設(shè)備觀察打標(biāo)區(qū)域的外貌變化。

1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

色差值的測試：采用色差儀測試樣品在激光打標(biāo)前后顏色的變化，分別采用L值代表明暗度(黑白)，a值代表紅綠色，b值代表黃藍(lán)色。

2 結(jié)果與討論

2.1 黑色PBT樹脂激光打標(biāo)發(fā)泡機理研究

黑色PBT激光打標(biāo)主要是通過發(fā)泡來提高打標(biāo)區(qū)域?qū)獾姆瓷渎?，從而得到比較好的激光打標(biāo)效果。

如圖1，對于一個高度為h，泡壁厚度為h′，底圓直徑為d的PBT空氣泡，當(dāng)距離中心為b的一束光線照射到氣泡上時，由于氣泡壁很薄，光線會透過氣泡壁而進(jìn)入氣泡內(nèi)，同時會在泡壁上發(fā)生反射和吸收。吸收和透射對提高激光打標(biāo)效果都沒有益處，只有提高反射，才能提高反射率，最終提高測試區(qū)域的L值(L值越高，顏色越白)。

當(dāng)光線從空氣中以α的入射角照射到泡孔上時，由于從光疏介質(zhì)到光密介質(zhì)，反射角β小于入射角α。如圖2的泡孔放大圖，當(dāng)光線從泡壁的外表面穿過泡壁到達(dá)內(nèi)表面時，此時入射角為γ。當(dāng)光線從泡壁的內(nèi)表面透過時，是從光密介質(zhì)到光疏介質(zhì)，當(dāng)入射角達(dá)到一定角度后，光線會在內(nèi)表面產(chǎn)生全反射而返回PBT泡壁內(nèi)，返回的光線一部分會穿透泡壁的外表面而進(jìn)入空氣中；另外一部分會經(jīng)過外表面全反射而再次進(jìn)入PBT泡壁而到達(dá)內(nèi)表面，或者再次全反射返回PBT泡壁，或者透過內(nèi)表面而進(jìn)入泡孔內(nèi)部。因此，當(dāng)一束光線入射到泡孔上時，或者進(jìn)入泡孔內(nèi)部被吸收，或者在泡壁內(nèi)部多次反射被吸收，或者經(jīng)過全反射透過泡壁而進(jìn)入空氣中。這3種情況，只有最后一種情況才能增加反射率，對提高激光打標(biāo)效果有利。

圖2 光線作用于PBT氣泡的示意圖Fig.2 Light acting on PBT bubble schematic diagram

在圖2的光路中，當(dāng)離開中心線距離為b的一束光線垂直入射，其入射角為α，折射角為β，空氣折射率為n1，樹脂折射率為n2。根據(jù)折射率公式和幾何關(guān)系，可以得到式(1)～(4)：

n1sinα=n2sinβ

(1)

n2sinγ=n1sinδ

(2)

γ=β+θ

(3)

(4)

式中n1——空氣折射率，%

n2——樹脂折射率，%

α——入射角，°

β——折射角，°

γ——從樹脂層進(jìn)入空氣的入射角，°

θ——入射角γ和折射角β之差，°

δ——從樹脂層進(jìn)入空氣的折射角，°

h——泡孔高度，m

h′——泡壁厚度，m

α=f(h,h′)

(5)

當(dāng)用人眼觀察激光打標(biāo)區(qū)域，或用色差儀測試激光打標(biāo)區(qū)域的L值時，采用的是漫反射的入射光，入射角度為多個方向，在泡孔的一定的區(qū)域才能發(fā)生全反射而增加激光打標(biāo)區(qū)域的光反射能力。

對于一個底部直徑為d的氣泡，其占據(jù)的面積S0如式(6)所示：

(6)

假設(shè)一個泡孔中能發(fā)生光透射的泡孔占據(jù)的區(qū)域面積為S，根據(jù)式(5)，S值和泡孔底部直徑d，泡孔高度h和泡壁厚度h′有關(guān)，即：S=f(d,h,h′)。

則對于一個空氣泡，能夠發(fā)生透射的比例Φ為：

(7)

式中Φ——能發(fā)生透射的泡孔面積比例

S——1個泡孔中發(fā)生透射的區(qū)域面積，m2

S0——底部直徑為d的氣泡占據(jù)的面積，m2

D——1個泡孔的底部直徑，m

對于邊長為a的正方形的激光打標(biāo)區(qū)域，假設(shè)發(fā)泡情況很好，均勻發(fā)泡，在打標(biāo)區(qū)域的泡孔數(shù)為n，則泡孔覆蓋比例ε如式(8)所示：

(8)

則整個泡孔覆蓋區(qū)域發(fā)生透射的尺寸比例如式(9)所示：

(9)

式中ε——泡孔覆蓋比例

a——正方形的激光打標(biāo)區(qū)域的邊長，m

n——打標(biāo)區(qū)域的泡孔數(shù)目

φ——泡孔覆蓋區(qū)域發(fā)生透射的比例

當(dāng)一束強度為I入的光束照射到激光打標(biāo)區(qū)域時，對于沒有泡孔覆蓋的區(qū)域，假設(shè)光線直接吸收，沒有反射，吸收強度為I吸1；而對于泡孔覆蓋的區(qū)域，光線在整個泡孔區(qū)域，由于泡壁內(nèi)的吸光物質(zhì)而發(fā)生吸收，吸收強度為I吸2(包括在泡壁內(nèi)由于多次全反射而導(dǎo)致的吸收)；對于不發(fā)生全反射的區(qū)域，光線會透過泡壁進(jìn)入泡孔內(nèi)，假設(shè)進(jìn)入泡孔內(nèi)就直接被全部吸收，不發(fā)生任何反射，透射強度為I透；對于發(fā)生全反射的區(qū)域并且穿透泡壁的外表面進(jìn)入空氣中的光線，反射強度為I反。則整個光路系統(tǒng)方程如式(10)所示：

I入=I吸1+I吸2+I反+I透

(10)

其中：

I吸1=(1-ε)·I入

(11)

I透=ε·φ·I入

(12)

假設(shè)單位面積的泡壁的吸收系數(shù)為η，泡壁的面積為S壁，則：

I吸2=ηεS壁I入

(13)

式中I入——入射光強度，lux

I吸1——未被泡孔覆蓋區(qū)域的吸收光強度，lux

I吸2——泡壁的吸收光強度，lux

鎮(zhèn)靜組患者低血壓和低血氧的發(fā)生率高，牽拉痛和牽拉引起的惡心、嘔吐發(fā)生率低，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P均＜0.05，表3）。

I透——進(jìn)入泡孔內(nèi)部被吸收的光強度，lux

I反——泡孔覆蓋區(qū)域的反射光強度，lux

S壁——泡壁的面積

則：

I反=I入-(1-ε)·I入-ηεS壁I入-ε·φ·I入

(14)

則整個激光打標(biāo)區(qū)域的反射比λ為：

(15)

而當(dāng)泡孔全覆蓋時，ε=1，帶入上兩式可得：

(16)

式中λ——激光打標(biāo)區(qū)域的反射比

2.2 泡孔覆蓋率ε的影響

對于黑色PBT材料激光打標(biāo)，由式(15)和(16)可知，激光打標(biāo)區(qū)域反射率和泡孔覆蓋率為二次關(guān)系，是主要影響因素。隨著ε的增加，反射率增加，最終的打標(biāo)效果比較好。由于激光打標(biāo)區(qū)域的復(fù)雜性，難于對泡孔覆蓋率作定量的測定，只能作定性的討論。采用黑色的玻璃纖維增強PBT材料進(jìn)行激光打標(biāo)研究，基礎(chǔ)配方和初始L、a、b值見表1。

表1 黑色玻璃纖維增強PBT的基礎(chǔ)配方和初始L、a、b值Tab.1 Basic formula weight percentage of the black glass fiber reinforced PBT and the initial L, a, b value

然后按照以下打標(biāo)工藝編輯2組矩陣圖進(jìn)行激光打標(biāo)，打標(biāo)工藝主要考慮激光打標(biāo)電流強度、縱向打標(biāo)間隔、掃描頻率和掃描速度，打標(biāo)工藝見表2、表3，打標(biāo)速度均為1 000 mm/s。

表2 矩陣8的激光打標(biāo)工藝 kHzTab.2 Laser marking parameter of matrix 8 kHz

表3 矩陣9的激光打標(biāo)工藝 kHzTab.3 Laser marking parameter of matrix 9 kHz

(a)矩陣8 (b)矩陣9圖3 按矩陣8和9工藝打標(biāo)的樣品照片F(xiàn)ig.3 Photo of samples in accordance with matrix 8 and 9 laser marking parameter

圖3是PBT-G30 BK0616按照矩陣8和矩陣9打標(biāo)的照片，可以看出，不同的激光打標(biāo)工藝，得到的激光打標(biāo)效果差異很大。此處給出3個數(shù)字代表矩陣中的位置以代表不同的激光打標(biāo)工藝。比如〈811〉代表矩陣8中第1行第1列的矩陣塊，其打標(biāo)工藝為13 A的電流、0.06 mm的縱向間隔、16.6 kHz的打標(biāo)頻率、1 000 mm/s的打標(biāo)速度?！?21〉代表矩陣9中第2行第1列的矩陣塊，其打標(biāo)工藝為15 A的電流、0.06 mm的縱向間隔、16.6 kHz的打標(biāo)頻率、1 000 mm/s的打標(biāo)速度。

從圖3中可以看出，具有較好打標(biāo)效果的矩陣塊分別為：〈811〉、〈812〉、〈822〉、〈832〉、〈842〉、〈852〉、〈853〉、〈914〉、〈921〉、〈924〉、〈931〉、〈934〉、〈941〉、〈944〉、〈945〉。其中〈812〉和〈921〉、〈822〉和〈931〉、〈832〉和〈934〉、〈842〉和〈941〉、〈852〉和〈944〉、〈853〉和〈945〉矩陣塊的激光打標(biāo)工藝是一樣的。圖4中分別列出了部分打標(biāo)效果較好的和打標(biāo)效果較差的二次元放大圖片，圖中放大倍率均為152倍。

(a)〈811〉 (b)〈812〉 (c)〈822〉 (d)〈831〉 (e)〈832〉 (f)〈916〉 (g)〈834〉 (h)〈835〉 (i)〈836〉圖4 按照矩陣8和矩陣9打標(biāo)的樣品的部分二次元圖片F(xiàn)ig.4 Some magnified pictures of the samples marked by matrix 8 and 9

從圖3和圖4可以看出，激光打標(biāo)效果較好的矩陣塊，其二次元照片下的發(fā)泡效果都很好；而發(fā)泡效果很差的二次元圖片，其激光打標(biāo)效果都不好。這從實驗角度充分證明了式(7)中泡孔覆蓋率對最終激光打標(biāo)區(qū)域反射率的影響，說明提高樣品泡孔覆蓋率是提高樣品激光打標(biāo)效果的根本途徑。

對于玻璃纖維增強體系，玻璃纖維的加入，由于在表面占據(jù)了PBT分子鏈的位置，降低了總體的泡孔覆蓋率，也會降低總體的反射率，從而降低激光打標(biāo)效果。

圖5 光線作用于玻璃纖維增強樹脂體系時玻璃纖維對光線的折射作用Fig.5 Refraction of glass fiber to light in glass fiber reinforced PBT resin system

如圖5所示，對于玻璃纖維增強PBT體系，當(dāng)測試光線作用于樣品時，光線入射到玻璃纖維上，光線從光疏介質(zhì)進(jìn)入光密介質(zhì)，不管入射角如何，均不會發(fā)生全反射，只會發(fā)生透射。而當(dāng)穿過玻璃纖維進(jìn)入PBT樹脂，由于PBT樹脂的折射率高于玻璃纖維的折射率，也是由光疏介質(zhì)進(jìn)入光密介質(zhì)，也不會發(fā)生全反射。根據(jù)折射率公式n1sinα=n2sinβ，空氣的折射率為1，玻璃纖維的折射率為1.55，當(dāng)入射角α為90 °時，折射角β為40.2 °，此時出射角γ為39.3 (°)。

因此，當(dāng)一束光線照射到玻璃纖維表面上時，只有部分光線反射，經(jīng)過計算，其大概反射率為5 %～10 %，而絕大部分的光線會穿透玻璃纖維而入射到黑色PBT底部的黑色部分被吸收，從而降低光線的反射，降低最終的激光打標(biāo)效果。

而對于填充體系，由于光線不能進(jìn)入填充物內(nèi)部，在填充物表面進(jìn)行漫反射，其反射率較高，因此，填充體系能夠增加整體光反射能力，從而增加激光打標(biāo)效果。

2.3 泡壁吸收系數(shù)η的影響

激光打標(biāo)在黑色PBT中形成空氣泡，這種空氣泡，其泡壁的厚度很薄，光線作用于泡壁上時，會發(fā)生透射或反射。這種泡孔是激光作用在PBT樹脂上，由于激光的高能量，引起PBT分子鏈的斷裂形成氣體，氣體的膨脹而形成的氣泡。

當(dāng)直徑為d的圓由于激光作用形成如圖1的氣泡時，其表面積會增加，高度為h，底圓直徑d的泡孔的表面積S表如式(17)所示：

S表=πdh

(17)

式中S表——底圓直徑為d的表面積，m2

d——泡孔的底圓直徑，m

h——泡孔高度，m

則增加的表面積ΔS如式(18)所示：

(18)

對于泡孔覆蓋率為ε，邊長為a的激光打標(biāo)區(qū)域，假設(shè)泡孔都很均勻，根據(jù)式(18)可以得到增加的表面積比例χ如式(19)所示：

(19)

當(dāng)形成的是正圓的泡孔，即d=2h時，

χ=ε

(20)

式中 ΔS——形成泡孔后增加的表面積，m2

χ——形成泡孔后增加的表面積的比例

由式(19)和(20)可知，激光打標(biāo)形成的泡孔，會增加光線作用的表面積，增加的表面積正比于泡孔覆蓋率，還和泡孔的直徑和高度有關(guān)，隨著高度的增加而增加，隨著直徑的增加而降低。因此，形成細(xì)而高的泡孔，有利于提高泡孔表面積。

對于黑色PBT的激光打標(biāo)，炭黑的加入一般起到著色和吸收激光的作用，因此，炭黑是能激光打標(biāo)的黑色PBT的必須物質(zhì)。炭黑對光線具有很強的吸收能力，其在PBT中的分布和分散會影響材料對光線的吸收，從而影響最終樣品的L值。如上所述，當(dāng)激光作用在樣品中形成泡孔時，表面積會增加，這種增加的表面積會降低炭黑的密度，從而降低光線的吸收作用，增加光線的反射能力，從而提高樣品的L值。

此外，從圖3和圖4可以看出，隨著激光打標(biāo)電流的增加，激光打標(biāo)光斑中心的炭化增加，也降低了樣品的激光打標(biāo)效果。光斑中心炭化增加，一來增加了泡壁吸收系數(shù)η，二來較高的電流破壞了泡孔的形成，降低了泡孔覆蓋率，均使最終的反射率降低，從而降低了激光打標(biāo)效果。

由式(15)和(16)可知，激光打標(biāo)區(qū)域的反射率隨著泡壁吸收系數(shù)η的增加而降低。而泡壁吸收系數(shù)η與初始樣品中炭黑含量和配色色粉含量相關(guān)，隨著炭黑含量和色粉含量的增加，泡壁吸收系數(shù)η增加，從而導(dǎo)致反射率的降低，使激光打標(biāo)效果降低。因此，為了提高最終的激光打標(biāo)效果，增加初始樣品的L值，是提高激光打標(biāo)效果的有效方法之一。

泡壁的吸收系數(shù)和炭黑含量有很大的關(guān)系，炭黑含量越小，泡壁吸收系數(shù)越低，表4是不同炭黑含量的配方及初始L、a、b值：

表4 基礎(chǔ)配方及初始色板的L、a、b值Tab.4 Basic formula and the initial L、a、b value

按照矩陣8和矩陣9的激光參數(shù)進(jìn)行打標(biāo)，然后選擇最優(yōu)的激光打標(biāo)條件打標(biāo)圓形圖案，測試其L、a、b值，其數(shù)據(jù)列于表5中，照片見圖6。

從表5和圖6可以看出，不同的炭黑含量，其最佳打標(biāo)參數(shù)有差異，其最好的打標(biāo)效果也有差異，最好的打標(biāo)效果是3#，其L值較高，而b值較低。從激光打標(biāo)電流看出，隨著炭黑含量的增加，激光打標(biāo)電流降低，說明炭黑具有很好的吸收激光的能力。

表5 激光打標(biāo)效果最佳的L、a、b值Tab.5 The best L, a, b value of laser marking

樣品：(a)1# (b)2# (c)3# (d)4# (e)5# (f)6#圖6 最佳打標(biāo)參數(shù)下的圓形打標(biāo)圖案Fig.6 Circular marking pattern under the best marking parameters

樣品：(a)1# (b)2# (c)3# (d)4# (e)5# (f)6#圖7 最佳打標(biāo)參數(shù)下的二次元圖Fig.7 Magnified pictures under the best marking parameters

圖7是最佳打標(biāo)效果下的二次元圖(放大倍率為152倍)，從圖中可以看出，3#樣品的激光打標(biāo)效果最好，除了與樣品中炭黑含量低、泡壁吸收系數(shù)低之外，還與3#樣品具有最好的發(fā)泡效果，泡孔覆蓋率高，導(dǎo)致最終的打標(biāo)效果很好。而5#和6#樣品的泡孔覆蓋率最差，而由于炭黑含量太高，泡壁吸收系數(shù)高，其炭化也最嚴(yán)重，導(dǎo)致其L值最低。

2.4 泡孔直徑、高度和泡壁厚度的影響

從式(15)和(16)可以看出，激光打標(biāo)區(qū)域反射率和泡孔的直徑、高度以及泡壁厚度有關(guān)，在泡孔覆蓋率和泡壁吸收系數(shù)不變的情況下，隨著泡孔直徑的增加，或者泡孔高度的降低，反射率增加。也就是形成矮而粗的泡孔，有利于提高激光打標(biāo)效果。但實際上泡孔的直徑和高度還會影響表面積的增加，從而影響泡壁吸收系數(shù)，因此，泡孔的直徑和高度對于激光打標(biāo)的效果是一個比較復(fù)雜的關(guān)系，比較難于定性或定量描述。

3 結(jié)論

(1)黑色PBT材料的激光打標(biāo)機理為發(fā)泡機理，發(fā)泡效果會影響最終的激光打標(biāo)效果；

(2)黑色PBT材料的激光打標(biāo)效果和泡孔覆蓋率、泡壁吸收系數(shù)、泡孔直徑和泡孔高度等都有關(guān)系，其中泡孔覆蓋率和泡壁吸收系數(shù)是主要影響因素；

(3)泡孔覆蓋率是影響黑色PBT材料激光打標(biāo)效果的關(guān)鍵因素，泡孔覆蓋率越高，激光打標(biāo)效果越好；泡壁吸收系數(shù)也會影響黑色PBT材料的激光打標(biāo)效果，泡壁吸收系數(shù)越低，激光打標(biāo)效果越好；而初始樣品的L值會影響泡壁吸收系數(shù)，L值越高，泡壁吸收系數(shù)越低，激光打標(biāo)效果越好；泡孔直徑和高度對激光打標(biāo)效果的影響很復(fù)雜，比較難得出明確的函數(shù)關(guān)系。

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