硅藻土提純過(guò)程中堿液的循環(huán)利用的研究

倫熾榮

在對(duì)硅藻土用堿浸法進(jìn)行處理時(shí)要用到大量氫氧化鈉溶液，處理硅藻土后的溶液剩余大量氫氧化鈉和多種雜質(zhì)。本文探討了對(duì)氫氧化鈉溶液的提純、循環(huán)利用的方法及工藝，以達(dá)到保護(hù)環(huán)境和節(jié)省成本的目的。

硅藻土在我國(guó)的儲(chǔ)存量約有20億噸，因其應(yīng)用廣泛，需求量大而被大量開(kāi)采，但原土礦中含有較多雜質(zhì)不能直接被利用。利用堿浸離心法能有效去除雜質(zhì)，還能適量增大硅藻孔徑，從而增強(qiáng)其吸附陛能。在對(duì)硅藻土進(jìn)行堿浸的過(guò)程中，所需要的氫氧化鈉溶液的量大，處理后剩余的廢堿液中堿度較大，若只使用一次就處理排放會(huì)造成不必要的浪費(fèi)和增加成本，且廢液不易處理，容易造成環(huán)境污染。由此看來(lái)對(duì)氫氧化鈉的循環(huán)利用十分有必要。本文探討了對(duì)氫氧化鈉溶液的循環(huán)利用的方法及工藝，從而達(dá)到節(jié)省成本，保護(hù)環(huán)境的目的。本實(shí)驗(yàn)使用的硅藻土原土礦為長(zhǎng)白山硅藻土。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1廢堿液的成分分析

將長(zhǎng)白山硅藻土進(jìn)行研磨粉碎，取20g硅藻土，加入60g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液，在固液比為1：3，水浴加熱100℃的條件下，混合處理3h，得到固液混合物，用濾紙進(jìn)行兩次重復(fù)過(guò)濾。

硅藻土的主要成分為SiO₂，含有少量的Al₂O₃、Fe₂O₃、Ca0、MgO、K₂O、Na₂O、P₂O₅和有機(jī)質(zhì)，其中主要成分SiO2占80.31%，經(jīng)過(guò)濾后的硅藻土廢堿液呈深褐色，味臭，Si0₂與NaOH溶液反應(yīng)后，溶液的主要成分有Na₂SiO₃和NaOH。因此廢堿液中可能有Fe³⁺，還含有未知的有色物質(zhì)和有刺激性氣味物質(zhì)。

1.2實(shí)驗(yàn)假設(shè)

1.2 1實(shí)驗(yàn)一：利用吸附劑對(duì)廢堿液進(jìn)行除色除味。廢堿液中的NaOH屬于化學(xué)活性物質(zhì)，想除去諸多雜質(zhì)，不能使用酸性試劑造成堿度損失，本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過(guò)篩選選出以下吸附劑：活性炭、輕質(zhì)碳酸鈣和堿式氯化鋁。

1.2.2實(shí)驗(yàn)二：探究廢堿液中的雜質(zhì)對(duì)堿浸硅藻土的影響。廢堿液中含有大量的OH-，由此猜想不除雜的廢堿液是否可以直接用于堿浸硅藻土。本實(shí)驗(yàn)采用控制變量法，通過(guò)將廢堿液中的NaOH含量調(diào)至5%，探究廢堿液中的雜質(zhì)對(duì)堿浸硅藻土效果的影響。假若利用廢堿液堿浸的效果與用5%NaOH溶液的堿浸效果相差不大，則說(shuō)明廢堿液可在不除雜的條件再次對(duì)硅藻土進(jìn)行堿浸，這樣可以節(jié)省大量NaOH溶液，從而降低成本。

1.2.3實(shí)驗(yàn)三：用加熱蒸干的方法提純堿液。假設(shè)實(shí)驗(yàn)二中廢堿液雜質(zhì)對(duì)廢堿液堿浸的效果造成較大影響，本實(shí)驗(yàn)猜想是SiO₃^2-。對(duì)廢堿液堿浸的效果造成較大影響，并通過(guò)加熱蒸干的方法除去SiO₃^2-，探究是否是SiO₃^2-。對(duì)廢堿液堿浸的效果造成較大影響。

SiO₃^2-。在水中會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)，加熱可促進(jìn)SiO₃^2-水解，生成H₂SiO₃和NaOH，而H₂SiO₃在加熱條件下會(huì)發(fā)生分解反應(yīng)，生成SiO₂和水，所以蒸干后的固體中應(yīng)含有SiO₂和NaOH。SiO₂固體不溶于水也鹽酸，能與氫氟酸和NaOH溶液反應(yīng)。將得到的固體研磨成粉末，加水溶解并快速過(guò)濾，可獲得不含有SiO₃^2-的堿液。

將新制的堿液調(diào)至pH=14，對(duì)硅藻土進(jìn)行堿浸，若堿浸的效果與用5%NaOH溶液的堿浸效果相差不大，則說(shuō)明是SiO₃^2-對(duì)廢堿液堿浸的效果造成較大影響，且加熱蒸干法可實(shí)現(xiàn)堿液的循環(huán)利用。

2 探究過(guò)程

2.1檢驗(yàn)廢堿液的成分

2.1.1檢驗(yàn)Fe³⁺：取少量廢堿液于試管中，加適量水至溶液淺褐色，加入3滴KSCN溶液，溶液不變紅色，說(shuō)明溶液中無(wú)Fe³⁺。

2.1.2檢驗(yàn)Si0₃^2-：取少量廢堿液于試管中，加入適量飽和氯化銨溶液，溶液中出現(xiàn)白色沉淀，則證明溶液中有Si0₃^2-。

2.2實(shí)驗(yàn)一：利用吸附劑對(duì)廢堿液進(jìn)行除色除味

取顆粒直徑約為2mm的活性炭、輕質(zhì)碳酸鈣、堿式氯化鋁作為吸附劑，稱(chēng)3份200g廢堿液于燒杯中，分別加入50g活性炭顆粒、10g輕質(zhì)碳酸鈣和1g堿式氯化鋁的混合固體，攪拌0.5h，靜置過(guò)濾后進(jìn)行觀察與稱(chēng)量。

2.3實(shí)驗(yàn)二：探究廢堿液中的雜質(zhì)對(duì)堿浸硅藻土的影響

往廢堿液中加入NaOH固體，將廢堿液的NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)調(diào)至為5%，取20g硅藻土，加入60gNaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的廢堿液，在固液比為1：3，水浴加熱100℃的條件下，混合處理3h，得到固液混合物，用濾紙進(jìn)行兩次重復(fù)過(guò)濾。得到的硅藻土顏色較深，接近黑色，粘性強(qiáng)，易結(jié)塊，對(duì)后面的分散、離心操作帶來(lái)較大的不良影響，最終在離心后的幾乎得不到產(chǎn)物。

2.4實(shí)驗(yàn)三：用加熱蒸干的方法提純堿液

取200g廢堿液于蒸發(fā)皿中，加熱蒸干，獲得7.4g淡黃色固體，研磨成粉末后，溶于100g水，溶液呈淡黃色，液面有較多白色固體顆粒漂浮，過(guò)濾獲得淺黃色濾液和白色固體。取少量固體于試管中，加入足量鹽酸，固體不溶解。再取少量固體于試管中，加入足量氫氟酸，固體溶解，說(shuō)明白色固體為SiO₂。

濾液呈淺黃色，用pH計(jì)測(cè)得濾液的pH=10.g。往濾液中加入NaOH固體，將濾液的NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)調(diào)至為5%，取20g硅藻土，加入60gNaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的廢堿液，在固液比為1：3，水浴加熱100℃的條件下，混合處理3h，得到固液混合物，用濾紙進(jìn)行兩次重復(fù)過(guò)濾。得到的硅藻土與用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液處理的產(chǎn)物顏色與質(zhì)量相差不大，經(jīng)過(guò)分散、離心后得到的產(chǎn)物純度與質(zhì)量與用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液處理的產(chǎn)物相差不大。

3 結(jié)論

3.1從表1可得出活性炭，輕質(zhì)碳酸鈣和堿式氯化鋁對(duì)除色除味有一定效果。

3.2實(shí)驗(yàn)二說(shuō)明廢堿液在不除雜的情況下堿浸硅藻土的效果較差，廢堿液不可直接用于堿浸。

3.3實(shí)驗(yàn)三說(shuō)明，廢堿液中的SiO₃^2-雜質(zhì)對(duì)廢堿液堿浸的效果造成較大影響。通過(guò)加熱蒸干法可以將廢堿液重新利用，并得到副產(chǎn)品SiO₂。