磁電雙聚焦質(zhì)量分析系統(tǒng)的研制

鄒盛強(qiáng)， 翟利華， 林躍武

(1. 四川紅華實(shí)業(yè)有限公司, 樂(lè)山 614300; 2. 西北核技術(shù)研究所, 西安 710024)

質(zhì)譜儀是通過(guò)適當(dāng)電場(chǎng)或磁場(chǎng)將物質(zhì)粒子(原子、分子)電離成離子，并檢測(cè)其強(qiáng)度，從而進(jìn)行定性、定量分析的儀器，因其具有極高的準(zhǔn)確度和靈敏度，在現(xiàn)代科學(xué)領(lǐng)域得到了公認(rèn)。在部分核工業(yè)、地質(zhì)、核取證等領(lǐng)域，要求質(zhì)譜儀具有極高的元素選擇性和分析靈敏度，以解決傳統(tǒng)無(wú)機(jī)和同位素質(zhì)譜中同質(zhì)異位素干擾的難題，滿足復(fù)雜背景下超痕量、長(zhǎng)壽命放射性核素的分析和國(guó)家安全領(lǐng)域及敏感技術(shù)領(lǐng)域中特定元素的測(cè)定。

在單聚焦質(zhì)譜儀器中，離子能量分散往往會(huì)導(dǎo)致譜線變寬，即使盡可能采用理想邊界磁場(chǎng)也無(wú)法改善能量聚焦性能，得到理想寬度的聚焦譜線。為了提高儀器的聚焦性能，需要妥善處理能量分散問(wèn)題。采用靜電分析器和磁分析器組成雙聚焦系統(tǒng)是目前處理離子束能量分散問(wèn)題的有效方法。雙聚焦質(zhì)量分析器可選擇先磁場(chǎng)后電場(chǎng)的布局，也可選擇先電場(chǎng)后磁場(chǎng)以便連接多接收離子探測(cè)系統(tǒng)。對(duì)于先電場(chǎng)后磁場(chǎng)的布局，離子源射出的離子束先通過(guò)電場(chǎng)對(duì)離子束進(jìn)行能量分散，再經(jīng)過(guò)磁場(chǎng)進(jìn)行動(dòng)量分散，兩者共同實(shí)現(xiàn)離子束的能量和方向雙聚焦。磁電雙聚焦質(zhì)量分析器是高性能質(zhì)譜儀系統(tǒng)的關(guān)鍵部件，對(duì)實(shí)現(xiàn)上述特殊要求的分析工作具有重要意義。

1 主要技術(shù)指標(biāo)及總體技術(shù)方案

1.1 設(shè)計(jì)的主要技術(shù)指標(biāo)

1)分辨能力：R≥500；

2)實(shí)現(xiàn)方向和能量雙聚焦。

1.2 總體技術(shù)方案

為實(shí)現(xiàn)雙聚焦，設(shè)計(jì)的離子光學(xué)系統(tǒng)采用正向Nier-Johnson雙聚焦結(jié)構(gòu)，圖1所示為電場(chǎng)雙聚焦離子光學(xué)系統(tǒng)(柱面)結(jié)構(gòu)示意圖。在水平方向，靜電分析器(electrostatic analyzer,ESA)實(shí)現(xiàn)離子能量色散，然后由磁場(chǎng)實(shí)現(xiàn)質(zhì)量分離；在垂直方向，ESA前端的聚焦透鏡和磁場(chǎng)透鏡(傾斜出射)共同聚焦。設(shè)計(jì)并試制磁分析器和靜電分析器，結(jié)合其他靜電透鏡、限制孔板和雙聚焦條件，計(jì)算各場(chǎng)的物距、像距。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，研究磁分析器的邊界、優(yōu)化物距和像距關(guān)系等，從而進(jìn)一步提高分辨率和傳輸率。

圖1 雙聚焦離子光學(xué)系統(tǒng)(柱面)結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Double-focusing ion optical system with cylindrical ESA

為方便調(diào)試，在ESA聚焦位置安裝限制孔，并將電極接入前置放大器，用于監(jiān)測(cè)離子流在ESA出口處的狀態(tài)。系統(tǒng)主要按2部分進(jìn)行設(shè)計(jì)： 1)靜電場(chǎng)：采用柱面結(jié)構(gòu)。2)磁場(chǎng)：采用非對(duì)稱垂直入射結(jié)構(gòu)。

2 設(shè)計(jì)和制造

2.1 雙聚焦條件的參數(shù)計(jì)算

(1)

(2)

在圖2所示的均勻磁場(chǎng)中，設(shè)由離子源S1處以小散角發(fā)出的質(zhì)量分別為M1，M0，M2(能量均為E0)的離子束，由于磁場(chǎng)的質(zhì)量色散作用，三者將分別在a，S0，b處實(shí)現(xiàn)方向聚焦。又設(shè)由S1處以小散角發(fā)出的能量分別為E1，E0，E2(能量平均為E0)的離子束，由于磁場(chǎng)的速度色散作用，三者將分別在c，S0，d處實(shí)現(xiàn)速度聚焦。曲線ab稱為方向聚焦線，cd稱為速度聚焦線，兩者并不重合。因此，僅僅采用磁分析器不可能實(shí)現(xiàn)離子束的方向、能量雙聚焦。而靜電分析器只有能量色散而無(wú)質(zhì)量色散，也不可能獨(dú)立實(shí)現(xiàn)雙聚焦。

圖2 扇形磁場(chǎng)的聚焦線示意圖[2]Fig.2 Focal lines of magnetic sector[2]

如果適當(dāng)組合靜電分析器和磁分析器，使磁分析器發(fā)揮質(zhì)量色散作用，同時(shí)，使磁分析器產(chǎn)生的能量色散被靜電分析器的能量色散所抵消，使圖2中的ab和cd兩曲線局部重合或全部重合，因而實(shí)現(xiàn)雙聚焦。

對(duì)于由一個(gè)靜電分析器和一個(gè)磁分析器組成的離子光學(xué)系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)雙聚焦的基本條件是相互抵消，也就是方向相反，大小相等，對(duì)于磁場(chǎng)放大率為-1的系統(tǒng)，即

(4)

2.2 電場(chǎng)電極的設(shè)計(jì)與制造

考慮離子束從出口狹縫射出后，在水平方向有一定角度的散角α，對(duì)于在水平方向的半散角大于0.5°的離子，可通過(guò)設(shè)置α控制縫寬來(lái)限制其進(jìn)入電場(chǎng)；半散角小于0.5°的離子束，其在電場(chǎng)入口處離子束寬度約11 mm。離子束在電場(chǎng)中偏轉(zhuǎn)時(shí)，為了保證離子束不會(huì)碰撞電場(chǎng)電極，兩個(gè)電極間寬度必須大于11 mm。但如果電極間寬度太大又會(huì)增加電場(chǎng)區(qū)域的空間，增加系統(tǒng)的真空負(fù)擔(dān)，同時(shí)增加電場(chǎng)的彌散場(chǎng)影響。綜合考慮，電極間寬度取離子束寬度兩倍較為合理，即兩個(gè)電極間寬度為22 mm。由于電場(chǎng)離子軌道半徑為360 mm，則內(nèi)側(cè)電極半徑為349 mm，外側(cè)電極半徑為371 mm。

為了消減電場(chǎng)的彌散場(chǎng)效應(yīng)，需要在電場(chǎng)兩側(cè)安裝電場(chǎng)屏蔽板。屏蔽板距電極的距離按照?qǐng)D3的曲線選取，開(kāi)孔的尺寸采用與電極間隙等寬,圖中s為屏蔽片與電極間的距離，b為屏蔽片孔半寬度，d為電極間距。

圖3 靜電場(chǎng)屏蔽尺寸關(guān)系圖[2]Fig.3 Shielding structure for ESA[2]

根據(jù)電極間距22 mm，開(kāi)孔選22 mm、板與電極間的距離為10 mm，可有效消減電場(chǎng)的彌散效應(yīng)影響，近似使電極邊界與理想邊界一致。同時(shí)，屏蔽片作為電場(chǎng)電極的安裝支撐，也作為電場(chǎng)前聚焦電極及α、β離子限制縫的支撐。

2.3 真空腔體的設(shè)計(jì)與制造

根據(jù)電場(chǎng)電極形狀,電場(chǎng)真空腔體采用弧形設(shè)計(jì)，偏轉(zhuǎn)角為65，腔體主體采用加工中心銑成U型，與蓋板焊接成截面為正方形結(jié)構(gòu)，腔體外部高和寬均為120 mm，側(cè)面和頂部厚度均為5 mm，底部厚度為8 mm?？紤]法蘭焊接以及電極安裝，腔體兩段沿切線方向延長(zhǎng)30 mm。

分析管采用扁盒設(shè)計(jì)，磁場(chǎng)工作間隙部分高度為11 mm，有效高度為8 mm，偏轉(zhuǎn)半徑為250 mm，外圓弧半徑為285 mm，內(nèi)圓弧半徑為215 mm，扁盒內(nèi)有效寬度30 mm，偏轉(zhuǎn)角為90°，兩段的接管長(zhǎng)度為150 mm。電場(chǎng)出口后的過(guò)渡法蘭長(zhǎng)度為100 mm。安裝完成后保證電場(chǎng)出口邊界到磁場(chǎng)入口邊界距離為340.5 mm。分析管在磁場(chǎng)工作間隙的扁平盒內(nèi)，其平行度好于0.05。為保證達(dá)到設(shè)計(jì)要求，設(shè)計(jì)制造了裝配和焊接工裝。

磁場(chǎng)出口與接收器入口縫(即像點(diǎn)到磁極邊界的距離為500 mm)采用柔性連接管。

2.4 電磁鐵設(shè)計(jì)與制造

磁鐵的設(shè)計(jì)參數(shù)：

1) 離子束中央軌道半徑Rm為250 mm；偏轉(zhuǎn)角φm為90°；入射角為0°(垂直入射)，出射角為26.5°；源點(diǎn)S1(離子源出口狹縫位置或電場(chǎng)的像點(diǎn)位置)與磁極邊界的距離為250 mm，像點(diǎn)S2(離子接收器入口狹縫位置)與磁極邊界的距離為500 mm。

2) 磁場(chǎng)工作氣隙為12 mm。

3) 參考離子仿真結(jié)果，磁場(chǎng)入、出射邊界采用弧面設(shè)計(jì)加工。入射邊界弧半徑Rgm1為320 mm，出射邊界弧半徑Rgm2為-145 mm，負(fù)值表示凹園弧。

根據(jù)上述參數(shù)設(shè)計(jì)了電磁鐵，導(dǎo)磁體和工作磁極設(shè)計(jì)成C型結(jié)構(gòu)，導(dǎo)磁體截面積與磁極工作面積相等。電磁鐵導(dǎo)磁體和工作磁極采用DT2工程純鐵制造，裝配后工作間隙上下磁極面平行度為0.05。

3 調(diào)試

獨(dú)立的磁電雙聚焦系統(tǒng)是無(wú)法進(jìn)行調(diào)試的，必須借用一個(gè)質(zhì)譜計(jì)平臺(tái)，將磁電雙聚焦系統(tǒng)安裝到質(zhì)譜計(jì)中，利用平臺(tái)中的離子源、接收器和電子學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)試。由于離子束在接收器中的成像與離子源電參數(shù)、電場(chǎng)、磁場(chǎng)以及接收器的位置參數(shù)多個(gè)因素相關(guān)，一開(kāi)始就進(jìn)行磁電雙聚焦質(zhì)量分析系統(tǒng)聯(lián)合調(diào)試?yán)щy太大，有必要先對(duì)磁場(chǎng)系統(tǒng)進(jìn)行獨(dú)立調(diào)試，以確定離子源電參數(shù)、磁場(chǎng)物理位置、磁場(chǎng)的實(shí)際像距及離子出射角度等參數(shù)。這些參數(shù)確定后再進(jìn)行電場(chǎng)、磁場(chǎng)的聯(lián)合調(diào)試，確定電場(chǎng)的物距及離子在電場(chǎng)中的入射角度，最終實(shí)現(xiàn)雙聚焦。

3.1 磁場(chǎng)系統(tǒng)調(diào)試

離子束在接收器中的成像好壞與離子源、磁場(chǎng)的聚焦?fàn)顩r以及接收器位置等因素相關(guān)，在進(jìn)行磁場(chǎng)調(diào)試前，必須保證離子源聚焦?fàn)顩r良好，有必要利用有關(guān)平臺(tái)來(lái)確認(rèn)離子源和磁場(chǎng)的聚焦效果。

離子接收狹縫處于磁場(chǎng)像點(diǎn)位置。離子接收器采用雙狹縫、雙法拉第杯結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，每個(gè)法拉第杯均獨(dú)立安裝屏蔽盒。在設(shè)計(jì)過(guò)程中為了減小離子束打在接收器上產(chǎn)生的二次電子的濺出率，獲得更好的接收性能，接收杯采用深法拉第杯式結(jié)構(gòu)。處于中心軌道位置的法拉第杯設(shè)置狹縫寬為0.6 mm，外側(cè)的法拉第杯設(shè)置狹縫寬為0.8 mm，兩個(gè)法拉第杯并聯(lián)，接到同一個(gè)信號(hào)放大器中，用于檢測(cè)同一個(gè)離子束在不同接收狹縫中的成像情況以及判斷離子束在兩個(gè)接收器中是否全被接收。

按照垂直入射磁場(chǎng)要求安裝離子源、磁場(chǎng)和接收器，其中物距為250 mm，像距為500 mm。

調(diào)節(jié)離子源電參數(shù)，將離子信號(hào)調(diào)節(jié)至最大。分別調(diào)節(jié)磁場(chǎng)的前后左右位置及離子接收器入射角度，同時(shí)，細(xì)微調(diào)節(jié)離子入射角度，以便觀察離子譜峰形狀。每調(diào)節(jié)一個(gè)參數(shù)計(jì)算機(jī)上掃描一次譜峰，觀察譜峰的變化，如果聚焦?fàn)顩r變好，則繼續(xù)該參數(shù)該方向的調(diào)節(jié)，如果變差則反方向調(diào)節(jié)，直到所有參數(shù)全部調(diào)節(jié)一遍。同時(shí)，通過(guò)拉長(zhǎng)或壓縮波紋管長(zhǎng)度，調(diào)節(jié)接收狹縫到磁場(chǎng)邊界的距離，在預(yù)測(cè)的焦點(diǎn)位置處，利用掃描峰形尋找磁場(chǎng)實(shí)際焦點(diǎn)。重復(fù)上述調(diào)節(jié)過(guò)程，直到獲得較好的離子聚焦圖譜。

3.2 電場(chǎng)調(diào)試

靜電分析器安裝完成后，將離子源和靜電分析器組合，利用安裝在靜電分析器焦點(diǎn)處的限制孔板作為離子檢測(cè)部件，并接前置放大器放大檢測(cè)的信號(hào)。通過(guò)掃描靜電分析器電壓可得到靜電場(chǎng)焦點(diǎn)處的信號(hào)圖。當(dāng)離子束穿過(guò)限制孔時(shí)，信號(hào)變小，兩側(cè)信號(hào)升高。粗略判斷，可用信號(hào)的上升和下降斜率判斷離子束的狀態(tài)。電場(chǎng)電壓由小增大過(guò)程中，放大器信號(hào)由基線上升到最大值，然后又很快下降到基線值，繼續(xù)增加電場(chǎng)電壓到一定值后，放大器信號(hào)又由基線上升到最大值。最后，放大器信號(hào)又減小到基線值。此過(guò)程說(shuō)明，離子束隨著電場(chǎng)電壓的增加，從沒(méi)有通過(guò)電場(chǎng)到通過(guò)電場(chǎng)達(dá)到限制孔板、全部通過(guò)限制孔板的孔、再次進(jìn)入限制孔板、最后碰撞到電極上。信號(hào)變化曲線的斜率越大說(shuō)明離子束越窄，方向聚焦越好。

3.3 電場(chǎng)磁場(chǎng)聯(lián)合調(diào)試

通過(guò)改變電場(chǎng)物距Le1的長(zhǎng)度、離子入射角度、電場(chǎng)的浮動(dòng)電壓、磁場(chǎng)物距Lm1、離子出射角度等參數(shù)，在優(yōu)化峰形的條件下，可實(shí)現(xiàn)雙聚焦條件。

4 技術(shù)指標(biāo)測(cè)試

4.1 分辨能力測(cè)試

測(cè)試說(shuō)明：采用Eu兩個(gè)離子峰(153，151)，在掃描的圖譜上測(cè)量M=153的5%峰高寬度及兩個(gè)離子峰的中心距，計(jì)算質(zhì)量分辨。分辨能力測(cè)試如圖4所示。

4.2 峰形系數(shù)測(cè)試

測(cè)試說(shuō)明：在接收器上安裝有兩個(gè)法拉第杯，接收狹縫寬度S分別為0.55 mm和0.8 mm，測(cè)量?jī)蓚€(gè)法拉第杯的10%,50%,90%峰高的寬度，計(jì)算峰形系數(shù)。峰形系數(shù)測(cè)試如圖5所示。

圖4 分辨能力測(cè)試圖Fig.4 Test of mass resolution

圖5 峰形系數(shù)測(cè)試圖Fig.5 Test of peak shape factor

4.3 雙聚焦條件測(cè)試

測(cè)試說(shuō)明：加速電壓為7 950 V時(shí)掃描質(zhì)譜圖譜(ESA電壓隨掃描電壓變化)，將圖譜拷貝到繪圖板上；將加速電壓增加10 V到7 960 V，其他參數(shù)均不變(磁場(chǎng)不變)，掃描質(zhì)譜圖譜，觀察兩次譜峰是否完全重合。圖6為雙聚焦條件測(cè)試圖，圖上部為無(wú)雙聚焦的純磁場(chǎng)條件下加速電壓相差10 V時(shí)，譜峰在磁場(chǎng)中相差情況，圖下部為雙聚焦條件滿足時(shí)，加速電壓相差10 V，兩個(gè)譜峰完全重疊。

圖6 雙聚焦測(cè)試圖Fig.6 Test of double focusing

5 試驗(yàn)結(jié)果與討論

5.1 技術(shù)指標(biāo)測(cè)試

儀器離子譜峰的峰形系數(shù)K=0.58，說(shuō)明離子束進(jìn)入接收器狹縫的成像情況良好；分辨能力達(dá)到555，說(shuō)明質(zhì)譜計(jì)離子源出口狹縫、離子接收器入口狹縫、電場(chǎng)電極和電磁鐵加工與安裝均達(dá)到設(shè)計(jì)要求，雙聚焦條件基本實(shí)現(xiàn)。

5.2 問(wèn)題討論

加工的磁場(chǎng)極靴邊界沒(méi)有后退一定尺寸，磁場(chǎng)出射角度小于26.50°，離子束水平方向聚焦增強(qiáng)，導(dǎo)致磁場(chǎng)像距Lm2變短，仿真結(jié)果已驗(yàn)證。

6 結(jié)論

1)測(cè)試雙聚焦系統(tǒng)質(zhì)量分辨能力為555(5%峰高)，達(dá)到設(shè)計(jì)的指標(biāo)要求(大于500)。

2)雙聚焦測(cè)試表明，系統(tǒng)基本實(shí)現(xiàn)了雙聚焦。

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